The invention discloses a method for preparing submicron urchinlike cobalt lithium manganate, first using the active site of the intermediate product prepared by hydrothermal method with more, then the preliminary mechanical chemical reaction for its further increase its activity, and then through mechanical and chemical reaction, generating primary cobalt lithium manganate, with sea urchin like in under the condition of solid phase finally, microwave heating reaction of primary cobalt lithium manganate in the microwave oven, improve the distribution of the elements with uniformity, so as to obtain submicron urchinlike cobalt lithium manganate. The invention discloses a preparation method of sub micron urchinlike cobalt lithium manganate, product elements are evenly distributed, the shape is easy to control, high product activity, large surface area, after testing, as cathode materials, high capacity, circulation of small attenuation, is a kind of material with excellent electrical Chi Zhengji.
【技术实现步骤摘要】
一种亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法
本专利技术涉及一种钴锰酸锂的制备方法,尤其是涉及一种亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法。
技术介绍
近年来,各种电子设备飞速发展,对于电池的要求越来越高,而锂离子电池被视作最好的新型能源,大到电动汽车,小到笔记本、手机,都离不开锂电池。锰酸锂(LiMn2O4)由于具有电压高、价格低廉、资源丰富、与环境友好等特点,成为最有前途的锂离子电池正极材料之一,得到广泛的研究与应用。但是锰酸锂在循环过程中容量有较大的衰减,严重阻碍了其商业化的应用。经研究发现,影响锰酸锂的容量衰减的因素主要在于:(1)相结构的纯度及稳定性、微观形貌的不规则;(2)材料在深度放电时产生Jahn-Teller效应;(3)锰酸锂在充放电时容易发生歧化反应,产生三价锰离子溶解到电解液中等。相比于LiFePO4、LiCoO2等正极材料,锰酸锂由于原材料丰富,价格优势明显,并且其制备工艺相对简单,安全性能高。因此,目前对该材料的研究只要集中在掺杂改性等方面,以提高其循环性能。其中,用Fe、Co、Ni、Zn等金属掺杂以稳定尖晶石结构、提高循环性能是较为有效的方法。尤其是双掺杂的锰酸锂,其性能较为优异,得到了广泛的关注和研究。目前,合成镍钴锰酸锂的方法主要有高温固相法、共沉淀法、溶胶凝胶法等、喷雾干燥法等。其中,利用共沉淀法制备得到的镍钴锰酸锂电化学性能指标较好,但是在制备过程中难以实现分子水平的均匀混合,一定程度上影响到其电化学性能。机械化学是机械加工和化学反应在分子水平的结合,包括机械粉碎、机械压力作用下的化学反应、摩擦等,与传统的固相反应不同,机械化学的反应能 ...
【技术保护点】
一种亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)将等摩尔量的过硫酸钠和硝酸锰分别溶解于去离子水中,将得到的过硫酸钠溶液加热至60‑80℃,然后将得到的硝酸锰溶液缓慢滴加至所述硫酸钠溶液中形成混合溶液,滴加的同时进行搅拌;(2)滴加完毕后保持在60‑80℃搅拌20‑30min,同时加入CTAB,然后将所述混合溶液放入水热反应釜中,于140‑180℃下反应1‑3h,将得到的沉淀物洗涤至pH为7,然后干燥至恒重,其中CTAB在混合溶液中的浓度保持在0.05‑0.1mmol/L;(3)将所述沉淀放置在球磨设备中进行初步机械化学反应,球磨过程中加入润滑剂无水乙醇,机械化学反应的时间控制在约20‑30min;(4)再向球磨设备中加入颗粒状硝酸钴和硝酸锂,并根据物料状态补充加入润滑剂无水乙醇,进行机械化学反应约10‑20min,其中,按摩尔比,硝酸锂∶硝酸钴∶硝酸锰=1∶(0.1‑0.5)∶(1.9‑1.5);(5)将步骤(5)的产物放置在家用微波炉中反应约10‑20min,自然冷却至室温,将产物洗涤,并在真空条件下烘干即得到亚微米级的海胆状的钴锰酸锂。
【技术特征摘要】
1.一种亚微米级海胆状钴锰酸锂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)将等摩尔量的过硫酸钠和硝酸锰分别溶解于去离子水中,将得到的过硫酸钠溶液加热至60-80℃,然后将得到的硝酸锰溶液缓慢滴加至所述硫酸钠溶液中形成混合溶液,滴加的同时进行搅拌;(2)滴加完毕后保持在60-80℃搅拌20-30min,同时加入CTAB,然后将所述混合溶液放入水热反应釜中,于140-180℃下反应1-3h,将得到的沉淀物洗涤至pH为7,然后干燥至恒重,其中CTAB在混合溶液中的浓度保持在0.05-0.1mmol/L;(3)将所述沉淀放置在球磨设备中进行初步机械化学反应,球磨过程中加入润滑剂无水乙醇,机械化学反应的时间控制在约20-30min;(4)再向球磨设备中加入颗粒状硝酸钴和硝酸锂,并根据物料状态补充加入润滑剂无水乙醇,进行机械化学反应约10-20min,其...
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