一种利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用超声辅助制备分层的Mxene‑Ti3C2的方法，包括如下步骤：1)将Ti3AlC2‑MAX相陶瓷粉末和HF溶液混合，随后加入二甲基亚砜，得到混合液；2)将混合液进行超声处理，超声完成后，接着在油浴条件下搅拌反应；所述超声处理与搅拌反应交替重复进行，反应结束后得到中间溶液；3)将中间溶液采用去离子水进行洗涤离心，直到上清液的pH＝5～6；继续用乙醇进行洗涤离心得到沉淀物，之后干燥处理，得到分层的Mxene‑Ti3C2。该方法能够同时实现Mxene‑Ti3C2的制备及分层。

A method of using ultrasonic assisted preparation of layered Mxene Ti3C2

The invention relates to a method of using ultrasonic assisted preparation of layered Mxene Ti3C2, which comprises the following steps: 1) Ti3AlC2 MAX ceramics powders and HF solution, then adding two dimethyl sulfoxide, mixed liquid; 2) the mixture of ultrasound treatment, ultrasound is completed, then stir in reaction oil bath conditions; the ultrasonic processing and mixing reaction alternately repeated after the reaction to obtain the intermediate solution; 3) the intermediate solution was deionized water until the supernatant centrifugal washing, pH = 5 ~ 6; continue to use ethanol washing centrifuged sediment, after drying, hierarchical Mxene Ti3C2. This method can also realize the preparation and hierarchical Mxene Ti3C2.

【技术实现步骤摘要】
一种利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法
本专利技术涉及Mxene-Ti3C2的制备领域，具体涉及一种利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法。
技术介绍
纳米材料的迅速发展，越来越多的纳米材料被研究发现，如最近研究比较热门的二维材料石墨烯，自从2004年二维材料石墨烯从石墨中被成功剥离出来，由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，石墨烯在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展，也因此掀起了对二维材料的研究热潮。Mxene-Ti3C2作为一种新型的二维过渡金属碳化物，它和石墨烯具有类似的片层结构，具有很好的导电性。相关研究表明，其导电性和电荷存储能力高于石墨烯和碳纳米管，在Li电池方面也具有较好的应用前景。Mxene-Ti3C2不仅具有较好的柔韧性、较高的电容，可以容易地制备其复合材料和模压材料，还拥有巨大的比表面积，带有官能团的Mxene-Ti3C2有着很强的吸附性能。它的制备和分层以及应用正在被广泛地研究，Mxene-Ti3C2通常是用化学刻蚀方法从MAX相(Ti3AlC2)中把Al剥离出来从而获得，而常用的刻蚀剂有HF、NH4HF2以及HCl和LiF的混合液。它的分层方法主要用到的一些试剂有二甲基亚砜(DMSO)、四丁基铵氢氧化物(TBAOH)、异丙胺(IPA)、水合肼等。目前，大多选用HF作为刻蚀剂，然后在磁力搅拌条件下发生反应，但是在这种情况下Al的剥离效果不是很好且会产生副产物AlF3，它会粘在Mxene-Ti3C2的表面，难以去除，同时反应时间也太长。分层方法主要是用已经制备获得的Mxene-Ti3C2材料再与上述药品经过一段时间的反应后离心分离，获得的沉淀用无水乙醇或者水分散后在氩气条件下超声。因此，现有技术中还未有通过一步法完成Mxene-Ti3C2的制备及分层。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法，能够同时实现Mxene-Ti3C2的制备及分层。本专利技术所提供的技术方案为：一种利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法，包括如下步骤：1)将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末和HF溶液混合，随后加入二甲基亚砜，得到混合液；2)将混合液进行超声处理，超声完成后，接着在油浴条件下搅拌反应；所述超声处理与搅拌反应交替重复进行，反应结束后得到中间溶液；3)将中间溶液采用去离子水进行洗涤离心，直到上清液的pH＝5～6；继续用乙醇进行洗涤离心得到沉淀物，之后干燥处理，得到分层的Mxene-Ti3C2。上述技术方案中，通过超声处理与搅拌反应交替重复进行，能够同时实现Mxene-Ti3C2的制备及分层。本专利技术利用HF和DMSO的混合溶液在搅拌条件下刻蚀MAX相，反应过程中间歇性地利用超声辅助处理，能够有效地将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末中的Al完全剥离出来，而且被剥离后的溶出的Al3+也不会与F-在Mxene-Ti3C2表面生成AlF3沉积，AlF3只存在于刻蚀液中，通过离心和去离子水清洗就能去除，提高了Mxene-Ti3C2的纯度；其次，用HF+DMSO的混合溶液去刻蚀MAX相时，DMSO还实现了对Mxene-Ti3C2的分层，得到了层间距更高的Mxene-Ti3C2材料。优选的，所述步骤1)中HF溶液的质量浓度为40～49％。进一步优选为49％。优选的，所述步骤1)中Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末、HF溶液与二甲基亚砜的投料比为5g:80～120ml:80～120ml。进一步优选，所述步骤1)中Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末、HF溶液与二甲基亚砜的投料比为5g:100ml:100ml。优选的，所述步骤2)中超声处理的温度为40～60℃，时间为1.5～2.5h。进一步优选，所述步骤2)中超声处理的温度为50℃，时间为2h。通过控制超声处理的时间能够使得Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末中的Al完全剥离出来，且避免最终的Mxene-Ti3C2的分层结构被破坏。优选的，所述步骤2)中超声处理的频率为40～50Hz，功率为80～100％。进一步优选，所述步骤2)中超声处理的频率为45Hz，功率为100％。通过控制超声的频率和功率，能够使得Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末中的Al完全剥离出来，且避免最终的Mxene-Ti3C2的分层结构被破坏。优选的，所述步骤2)中搅拌反应的温度为40～60℃，时间为4～8h。进一步优选，所述步骤2)中搅拌反应采用磁力搅拌反应，反应温度为50℃，反应时间为6h。优选的，所述步骤2)中超声处理与搅拌反应交替重复进行2～10次。进一步优选，所述超声处理的时间为2h，所述搅拌反应的时间为6h，交替重复进行3～6次。优选的，所述步骤3)中离心洗涤的转速为2500～3500rpm。进一步优选为3000rpm。去离子水洗涤时，能够洗去反应副产物AlF3，而乙醇洗涤时，能够将反应溶液中产生的有机副产物去除。优选的，所述步骤3)中干燥处理是指：将沉淀物分散在乙醇中然后在室温下真空干燥；所述真空干燥时间为20～48h。进一步优选，采用无水乙醇进行真空干燥，真空干燥时间为24h。同现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：(1)本专利技术所提供的利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法，能够同时实现Mxene-Ti3C2的制备及分层。(2)本专利技术采用超声处理与搅拌反应交替重复进行，相比传统的单纯磁力搅拌法能够更加有效的将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末中的Al剥离出来。(3)本专利技术采用超声处理，能够使HF溶液和Ti3AlC2溶液中的液体微粒产生剧烈的相互作用，使溶液温度骤然升高的同时也起到了搅拌作用，大大加快了反应进程，缩短了反应时间。(4)本专利技术所提供的制备方法产生的副产物少，相比传统的方法而言，MAX相中的Al完全地被剥离出来，而被剥离的Al3+不会在Mxene-Ti3C2的表面与F-形成AlF3沉积，从而提高了产物的纯度和质量。附图说明图1为Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末与对比例1～3制备的粉末的XRD图；图2为Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末与对比例4～8制备的粉末的XRD图；图3为Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末与实施例1～5制备的粉末的XRD图；图4为对比例1制备的粉末的FESEM图；图5为对比例2制备的粉末的FESEM图；图6为对比例3制备的粉末的FESEM图；图7为对比例6制备的粉末的FESEM图；图8为对比例7制备的粉末的FESEM图；图9为对比例8制备的粉末的FESEM图；图10为实施例1制备的粉末的FESEM图；图11为实施例2制备的粉末的FESEM图；图12为实施例3制备的粉末的FESEM图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例11)5gTi3AlC2-MAX相陶瓷粉末缓慢地加入到100mL质量浓度为49％的HF溶液中，稍后加入100mL二甲基亚砜(DMSO)溶液；2)在50℃条件下超声(功率为100％和频率为45Hz)2h，接着在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应6h，此过程重复3次，反应时间总共24h；3)反应结束后，把所得溶液均匀地分成6份倒入6个350mL的离心瓶中，加蒸馏水至2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用超声辅助制备分层的Mxene‑Ti3C2的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将Ti3AlC2‑MAX相陶瓷粉末和HF溶液混合，随后加入二甲基亚砜，得到混合液；2)将混合液进行超声处理，超声完成后，接着在油浴条件下搅拌反应；所述超声处理与搅拌反应交替重复进行，反应结束后得到中间溶液；3)将中间溶液采用去离子水进行洗涤离心，直到上清液的pH＝5～6；继续用乙醇进行洗涤离心得到沉淀物，之后干燥处理，得到分层的Mxene‑Ti3C2。

【技术特征摘要】
1.一种利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末和HF溶液混合，随后加入二甲基亚砜，得到混合液；2)将混合液进行超声处理，超声完成后，接着在油浴条件下搅拌反应；所述超声处理与搅拌反应交替重复进行，反应结束后得到中间溶液；3)将中间溶液采用去离子水进行洗涤离心，直到上清液的pH＝5～6；继续用乙醇进行洗涤离心得到沉淀物，之后干燥处理，得到分层的Mxene-Ti3C2。2.根据权利要求1所述的利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法，其特征在于，所述步骤1)中HF溶液的质量浓度为40～49％。3.根据权利要求1所述的利用超声辅助制备分层的Mxene-Ti3C2的方法，其特征在于，所述步骤1)中Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末、HF溶液与二甲基亚砜的投料比为5g:80～120ml...

【专利技术属性】
技术研发人员：林道辉，克里斯哈拉莫斯·拉贾威尔，柯涛，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33