一种牙周修复用多孔纤维膜材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种牙周修复用多孔纤维膜材料及其制备方法，由PCL和明胶及壳聚糖、纳米羟基磷灰石复合而成，采用静电纺丝技术和冷冻干燥技术制备。该复合材料用于牙周修复，解决了现有牙周修复产品生物吸收性弱、相容性差、降解时间不适宜等问题，具有促进牙周组织再生的作用，能够很好地修复牙槽骨缺损，在牙周修复领域具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种牙周修复用多孔纤维膜材料及其制备方法所属
本专利技术涉及一种牙周修复用多孔纤维膜材料及其制备方法，属于生物医用材料领域。
技术介绍
牙周疾病是一种慢性炎症疾病，最终可导致牙周组织缺损或牙齿脱落，从而危及人类口腔健康。牙周疾病是由一系列牙周致病菌交叉感染引起，可引起牙龈炎症，逐步引发牙周软组织损伤和骨组织缺损。当前，诱导组织再生膜，作为屏障膜，可有效阻止牙周软组织向骨缺损部位生长，为骨组织再生提供充足空间；诱导骨再生技术，可以刺激新骨的形成，引导骨再生，修复缺损的牙槽骨。然而，当前一些商品化的产品存在较多问题，如基于高密度聚四氟乙烯的TXT-200可吸收性差，基于聚乙交酯和聚乳酸(9∶1，w/w)的降解速度慢，基于胶原的降解速度过快，所以发展新型的诱导组织再生膜，使其具备良好的生物相容性、合适的降解性、生物可吸收性、适宜的力学强度等特征，在牙周修复领域具有重要意义。本专利技术针对现有牙周修复产品生物吸收性弱、相容性差、降解时间不适宜等问题，制备具有促进牙周组织再生的牙周修复多孔纤维膜材料，使其具有促进牙周组织再生的作用，能够很好地修复牙槽骨缺损，在牙周修复领域具有良好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术所述一种牙周修复用多孔纤维膜材料，其特征在于它是由聚己内酯(PCL)和明胶为原料，通过静电纺丝形成具有纳米直径的纤维膜；然后，将壳聚糖与纳米羟基磷灰石均匀混合后，涂覆在纤维膜上，通过冷冻干燥的方法使上层形成多孔结构；通过静电纺丝和冷冻干燥两种技术的综合应用，形成双层多孔纤维复合膜材料。本专利技术所述一种牙周修复用多孔纤维膜材料的制备方法，其特征在于具体制备方法包括如下步骤：1)PCL/明胶以2/3～3/2的质量比溶于六氟异丙醇中，形成质量体积百分比为8％～10％的混合溶液，待溶质均匀分散后，加入0.1％～10％的醋酸溶液，搅拌过夜，使体系混合均匀后，形成纺丝液；2)静电纺丝条件为电压10-18KV，流速为0.2-8ml/h，接收距离为14-20cm，纺丝时间为20min-5h，形成具有均匀纤维结构的细丝小孔纤维膜，经真空干燥5-7天，除去有机溶剂；3)将壳聚糖加入去离子水中，再加入0.5％-2％的醋酸溶液，形成质量体积百分比为1％-10％的壳聚糖溶液，之后加入溶质质量百分比为10％-70％的纳米羟基磷灰石，继续搅拌至溶液均匀，超声5-30min，形成体系均一稳定的溶液；4)取真空干燥后的静电纺丝膜，剪成面积为20cm2～45cm2方形大小，平铺在培养皿上，取10-20ml壳聚糖/纳米羟基磷灰石混合溶液均匀覆盖在细丝小孔纤维膜上，-80℃冷冻过夜后，通过充分冷冻干燥，使上层形成多孔的海绵状结构；5)将复合膜经梯度酒精(70％、90％、100％)分别浸泡10-60min，充分除酸，之后放于烘箱中，干燥3-5h，获得牙周修复用多孔纤维膜材料。本专利技术与现有技术相比突出优点在于1)材料选取上，利用PCL良好的生物相容性与力学性能结合明胶较好的亲水性与降解性，使形成的纤维膜更加符合功能需要；利用壳聚糖良好的抗菌性、生物相容性、降解性、促细胞增殖作用与纳米羟基磷灰石的引导成骨性相结合，形成具有多孔结构的材料，相比较市场上现有产品，该专利技术的材料具有来源广、成本低、生物性质优良的特点。2)制备工艺上，利用静电纺丝的技术形成纳米级的细丝小孔纤维膜，更加符合细胞外基质环境，有利于细胞的粘附、迁移与增殖；通过冷冻干燥的方法，形成多孔的海绵状结构，有利于引导骨结构的形成，两种技术相互结合，使多孔复合膜材料能更好地发挥牙周修复的作用。3)功能上，海绵状多孔结构促进骨组织修复，纳米级纤维膜可以阻止牙周软组织向骨组织侵入，为骨组织的再生提供一定的空间，相比现有的产品，该复合膜结构功能全面，临床应用操作简单，对牙周修复起到良好的促进作用。具体实施方式实施例1：1)PCL和明胶以1∶1的质量比溶于10ml六氟异丙醇中，即PCL0.4g，明胶0.4g，形成质量体积百分比为8％的混合溶液，待溶质均匀分散后，加入0.16％的醋酸溶液，即16μl搅拌过夜，待体系混合均匀后，形成纺丝液；2)静电纺丝条件为电压13KV，流速为2ml/h，接收距离为15cm，纺丝时间为1h，经过真空干燥处理5天，形成结构均匀的纳米级的细丝小孔纤维膜；3)取壳聚糖(～200mPa.s)2g加入100ml去离子水中，再加入1ml的醋酸溶液，形成质量体积百分比为2％的壳聚糖溶液，之后加入1.4g纳米羟基磷灰石，继续搅拌至溶液均匀，超声10min，形成体系均一稳定的溶液；4)取真空干燥后的静电纺丝膜，剪成方形大小5cm×5cm，平铺在培养皿上，取13ml壳聚糖/纳米羟基磷灰石混合溶液均匀覆盖在纤维膜上，-80℃冷冻过夜后，通过充分冷冻干燥，使上层形成多孔的海绵状结构；5)将复合膜经梯度酒精(70％、90％、100％)分别浸泡20min，充分除酸，之后放于烘箱中，干燥3h，获得复合材料。实施例2：1)PCL和明胶以2∶3的质量比溶于10ml六氟异丙醇中，即PCL0.4g，明胶0.6g，形成质量体积百分比为10％的混合溶液，待溶质均匀分散后，加入0.2％的醋酸溶液，即20μl搅拌过夜，待体系混合均匀后，形成纺丝液；2)静电纺丝条件为电压15KV，流速为2ml/h，接受距离为13cm，纺丝时间为2h，经过真空干燥处理5天，形成结构均匀的纳米级细丝小孔纤维膜；3)取壳聚糖(～200mPa.s)2g加入100ml去离子水中，再加入1ml的醋酸溶液，形成质量体积百分比为2％的壳聚糖溶液，之后加入1g纳米羟基磷灰石，继续搅拌至溶液均匀，超声10min，形成体系均一稳定的溶液；4)取真空干燥后的静电纺丝膜，剪成大小为6cm×7cm长方形，平铺在培养皿上，取15ml壳聚糖/纳米羟基磷灰石混合溶液均匀覆盖在纤维膜上，-80℃冷冻过夜后，通过充分冷冻干燥，使上层形成多孔的海绵状结构；5)将复合膜经梯度酒精(70％、90％、100％)分别浸泡30min，充分除酸，之后放于烘箱中，干燥3h，获得复合材料。实施例3：1)PCL和明胶以3∶2的质量比溶于5ml六氟异丙醇中，即PCL0.3g，明胶0.2g，形成质量体积百分比为10％的混合溶液，待溶质均匀分散后，加入0.2％的醋酸溶液，即10μl搅拌过夜，使体系混合均匀后，形成纺丝液；2)静电纺丝条件为电压12KV，流速为2ml/h，接受距离为15cm，纺丝时间为2h，经过真空干燥处理5天，形成结构均匀的纳米级细丝小孔纤维膜；3)取壳聚糖(～200mPa.s)2g加入100ml去离子水中，再加入1ml的醋酸溶液，形成质量体积百分比为2％的壳聚糖溶液，之后加入0.4g纳米羟基磷灰石，继续搅拌至溶液均匀，超声10min，形成体系均一稳定的溶液；4)取真空干燥后的静电纺丝膜，剪成大小5cm×4cm的方形，平铺在培养皿上，取13ml壳聚糖/纳米羟基磷灰石混合溶液均匀覆盖在纤维膜上，-80℃冷冻过夜后，通过充分冷冻干燥，使上层形成多孔的海绵状结构；5)将复合膜经梯度酒精(70％、90％、100％)分别浸泡20min，充分除酸，之后放于烘箱中，干燥3h，获得复合材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种牙周修复用多孔纤维膜材料，其特征在于它是由聚己内酯(PCL)和明胶为原料，通过静电纺丝形成具有纳米直径的纤维膜；然后，将壳聚糖与纳米羟基磷灰石均匀混合后，涂覆在纤维膜上，通过冷冻干燥的方法使上层形成多孔结构；通过静电纺丝和冷冻干燥两种技术的综合应用，形成双层多孔纤维复合膜材料。

【技术特征摘要】
1.一种牙周修复用多孔纤维膜材料，其特征在于它是由聚己内酯(PCL)和明胶为原料，通过静电纺丝形成具有纳米直径的纤维膜；然后，将壳聚糖与纳米羟基磷灰石均匀混合后，涂覆在纤维膜上，通过冷冻干燥的方法使上层形成多孔结构；通过静电纺丝和冷冻干燥两种技术的综合应用，形成双层多孔纤维复合膜材料。2.一种牙周修复用多孔纤维膜材料的制备方法，其特征在于具体制备方法包括如下步骤：1)PCL/明胶以2/3～3/2的质量比溶于六氟异丙醇中，形成质量体积百分比为8％～10％的混合溶液，待溶质均匀分散后，加入0.1％～10％的醋酸溶液，搅拌过夜，使体系混合均匀后，形成纺丝液；2)静电纺丝条件为电压10-18KV，流速为0.2-8ml/h，接收距离为14-20cm，纺丝时间为20min-5h...

【专利技术属性】
技术研发人员：王淑芳，张琳，张娜，董云生，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津,12