The invention relates to a sulfur containing hindered phenolic antioxidant, is a 2, 4 di-t-butyl 6 is Xin Jiliu methylene and its preparation process of phenol, which is characterized by comprising the following steps: under the protection of nitrogen by 2, 4 4-dtbp, n-octyl mercaptan and paraformaldehyde as raw material. N, N two methyl formamide as solvent, catalyst, heating reflux reaction to obtain crude product; the crude product into a separatory funnel, with pure water washing the crude product several times, until the upper transparent, static, discard the lower aqueous phase to the organic phase; adding active carbon and stirring, filtration and then initial purification; the initial purification products in 70 decompression under 90 DEG C for vacuum distillation, 0.07MPa ~ 0.09MPa colorless liquid product. The product has the advantages of good product quality, stable quality, less equipment investment, safe operation, simple process, simple post-treatment, high production efficiency, low production cost, high yield and low energy consumption.
【技术实现步骤摘要】
2,4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚及其制备工艺
本专利技术涉及受阻酚类抗氧剂,具体涉及含硫受阻酚类抗氧剂,是一种2,4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚及其制备工艺。
技术介绍
大多数工业有机材料如塑料、橡胶、纤维、粘合剂、食品和饲料等都具有与氧反应的性质。氧化现象会使聚合物退色、失重、失去透明度及表面开裂等,同时会使其机械性能丧失。抗氧剂能延缓或阻止合成材料氧化或自动氧化过程,从而延长材料的使用寿命,其应用几乎涉及所有聚合物制品。抗氧剂一般用量较小,加入后对聚合物机械性能影响较小。目前抗氧剂主要品种有受阻酚类、亚磷酸酯类、硫醚类及少量的金属离子钝化剂、芳胺类和二硫代氨基甲酸酯等。受阻酚和芳胺被广泛使用,其中受阻酚以其毒性低、色泽污染小、相容性强能有点,有取代芳胺的趋势。含硫受阻酚类抗氧剂的研发较晚,因其产品结构新颖、性能优异而受到了广泛的关注。2,4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚,本品为橡胶新型抗氧剂。主要用在顺丁橡胶、丁苯橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、热塑性弹体等合成橡胶中,其用量少,抗氧效果好,能提高塑料或合成塑料的稳定性。属于环保型抗氧剂,实现了橡胶产品由通用型向环保型的转变。本品还可以应用在润滑剂、塑料等高分子聚合体中,均具有优异的抗氧化效能。因此,应用广泛。其特点是在化学成分上比其他酚类抗氧剂增加了硫元素,使得兼具主抗氧剂抑制氧化链和辅助抗氧剂分解氢过氧化物的双重功效,所产生的分子内协同效应,能起到非常有效的抗氧化作用。目前,具有相似结构的含硫受阻酚抗氧剂IRGANOX1520是由瑞士汽巴嘉基公司(Ciba-Geigy)研发而成,2,4- ...
【技术保护点】
一种2, 4‑二叔丁基‑6‑正辛基硫亚甲基苯酚的制备工艺,其特征是:包括以下步骤:(1)在氮气保护下,以2,4‑二叔丁基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,N,N‑二甲基甲酰胺为反应溶剂,在催化剂的作用下,加热进行回流反应,反应时间7~9小时得到粗品产物;(2)将步骤(1)获得的粗品产物移至分液漏斗,用纯水洗涤粗品产物若干次,直至上层透明,静置,保留上层有机相,弃去下层水相;(3)向步骤(2)获得的有机相中加入活性炭并进行搅拌,然后抽滤进行初提纯;(4)将步骤(3)获得的初提纯产物在70‑90℃下减压蒸馏,负压为‑0.07MPa~ ‑0.09MPa得到无色液体目标产物。
【技术特征摘要】
1.一种2,4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备工艺,其特征是:包括以下步骤:(1)在氮气保护下,以2,4-二叔丁基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂,在催化剂的作用下,加热进行回流反应,反应时间7~9小时得到粗品产物;(2)将步骤(1)获得的粗品产物移至分液漏斗,用纯水洗涤粗品产物若干次,直至上层透明,静置,保留上层有机相,弃去下层水相;(3)向步骤(2)获得的有机相中加入活性炭并进行搅拌,然后抽滤进行初提纯;(4)将步骤(3)获得的初提纯产物在70-90℃下减压蒸馏,负压为-0.07MPa~-0.09MPa得到无色液体目标产物。2.如权利要求1所述的2,4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备工艺,其特征是:所述2,4-二叔丁基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1:1~1.2:1.5~2.0。3.如权利要求1所述的2,4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备工艺,...
【专利技术属性】
技术研发人员:张继成,初永发,
申请(专利权)人:吉林省九新实业集团化工有限公司,
类型:发明
国别省市:吉林,22
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。