一种基于PAM核壳的复合杀菌材料制造技术

本发明专利技术公开了一种基于PAM核壳的复合杀菌材料，以微晶纤维素，硝酸锆，二氧化硅，乙二醇等原料通过热碱处理，冷凝循环，高速离心等方法合成Zr‑SiO2／纤维素复合杀菌材料。

A composite bactericidal material based on PAM core shell

The invention discloses a composite antibacterial material based on PAM core shell, microcrystalline cellulose, zirconium nitrate, silicon dioxide, ethylene glycol as raw materials by alkali heat treatment, condensation cycle, high speed centrifugation method for the synthesis of Zr SiO2 / cellulose composite antibacterial material.

【技术实现步骤摘要】
一种基于PAM核壳的复合杀菌材料
本专利技术涉及一种基于PAM核壳的复合杀菌材料，属于材料领域。
技术介绍
抗菌材料是杀灭和抑制微生物生存的一类材料。抗菌材料是通过添加抗菌剂而得到的。抗菌剂为一些微生物高度敏感、少量添加到材料中即可使材料具有抵抗微生物的一类物质。抗菌材料的核心是抗菌剂。目前，市面上应用的抗菌剂主要有无机抗菌剂、有机抗菌剂、天然抗菌剂和高分子抗菌剂类,我专利技术了一种基于PAM核壳的复合杀菌材料，该方法制备简单，且杀菌效果好。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种基于PAM核壳的复合杀菌材料，杀菌效果好。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是一种基于PAM核壳的复合杀菌材料。包括以下步骤：步骤1、量取无水乙醇、去离子水和氨水放入干净的烧杯中，冰水浴下搅拌2h;步骤2、然后将正硅酸乙酯（TEOS）逐滴加入到上述混合溶液中，50℃水浴加热下继续搅拌反应4h，得到单分散性良好的SiO2纳米粒子；步骤3、将阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）加入到上述反应溶液中，室温下搅拌反应2h，然后加入阴离子聚丙烯酰胺（APAM），继续搅2h，将得到的溶液放于50mL的离心管中于高速离心机上离心，转速为10000rpm，时间为50min；步骤4、离心完成后将离心管上清液倒出，加入无水乙醇，放在超声波清洗仪中超声分散，等到离心管底部固体完全分散，然后继续按上述转速和时间离心。重复离心分散三次，将最后得到的固体放入烘箱内干燥6h,得到SiO2@PAM核壳纳米粒子；步骤5、将微晶纤维素与乙二醇混合,在磁力搅拌的条件下,二者形成均一分散的悬浮液。之后,持续搅拌该溶液,将其置于配备有磁力搅拌系统以及冷凝水循环系统的微波反应器内加热一定时间,待反应完成后取出自然冷却至室温，实验完成后的样品经过离心,乙醇洗涤得到改性纤维素；步骤6、将制得的SiO2@PAM核壳纳米粒子与改性纤维素在往复式振荡器下震荡3h混合均匀，然后在进行热酸处理：在80℃热HCl气体下吹扫3h；步骤7、然后采用浸渍法：将硝酸锆溶解在去离子水中，搅拌2h混合均匀，然后将处理好的SiO2@PAM核壳纳米粒子与改性纤维素混合物加入到硝酸锆溶液里，在红外照射处理下浸渍反应8h;步骤8、浸渍反应结束后将得到的产物用去离子水洗涤，然后在真空干燥箱里120℃干燥处理8h;步骤9、然后对干燥后的固体进行煅烧处理：首先在NH3气氛下，0.2kpa,500℃下煅烧4h,然后在氮气气氛下，0.5kpa下550℃煅烧2h.最终得到Zr-SiO2@PAM／纤维素复合杀菌材料。有益效果:本专利技术一种Zr-SiO2@PAM／纤维素复合杀菌材料。SiO2表面富含硅羟基，呈负电性，可以很好的实现再包覆，而且具有很大的比表面积。在SiO2微球表面包覆带有抗菌基团的聚合物，以此提高抗菌材料与有害微生物的接触面积和时间，可以提高抗菌材料的抗菌效果。并且该类抗菌材料由于和无机材料结合会有比较好的稳定性，不易挥发。纤维素的生物可降解性、生物适应性等优异性能,,使相互复合的两个单体部分互相弥补自身性能的不足,最终赋予复合材料优异的协同效果，再通过锆改性进一步增强其杀菌效果，在制备过程中通过一些的操作比如水浴，高速离心，微波，煅烧处理可以进一步曾强各部分之间的协同作用，使其杀菌效果进一步增强。其中实施例1制取正硅酸乙酯，微晶纤维素，硝酸锆，聚丙烯酰胺质量比10:30:2:5的样。正硅酸乙酯10g,微晶纤维素30g,硝酸锆2g,聚丙烯酰胺5g,氨水20ml,无水乙醇200ml,乙二醇200ml,去离子水200ml。实施例2制取正硅酸乙酯，微晶纤维素，硝酸锆，聚丙烯酰胺质量比8:32:1:6的样。正硅酸乙酯8g,微晶纤维素32g,硝酸锆1g，聚丙烯酰胺6g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。制得的Zr-SiO2@PAM／纤维素复合杀菌材料用于跑步机扶手处杀菌效果最好。具体实施方式实施例1制取正硅酸乙酯，微晶纤维素，硝酸锆，聚丙烯酰胺质量比10:30:2:5的样。正硅酸乙酯10g,微晶纤维素30g,硝酸锆2g,聚丙烯酰胺5g,氨水20ml,无水乙醇200ml,乙二醇200ml,去离子水200ml。步骤1、量取100ml无水乙醇、50ml去离子水和20ml氨水放入干净的烧杯中，冰水浴下搅拌2h;步骤2、然后将10g正硅酸乙酯（TEOS）逐滴加入到上述混合溶液中，50℃水浴加热下继续搅拌反应4h，得到单分散性良好的SiO2纳米粒子；步骤3、将2.5g阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）加入到上述反应溶液中，室温下搅拌反应2h，然后加入2.5g阴离子聚丙烯酰胺（APAM），继续搅2h，将得到的溶液放于50mL的离心管中于高速离心机上离心，转速为10000rpm，时间为50min；步骤4、离心完成后将离心管上清液倒出，加入100ml无水乙醇，放在超声波清洗仪中超声分散，等到离心管底部固体完全分散，然后继续按上述转速和时间离心。重复离心分散三次，将最后得到的固体放入烘箱内干燥6h,得到SiO2@PAM核壳纳米粒子；步骤5、将30g微晶纤维素与200ml乙二醇混合,在磁力搅拌的条件下,二者形成均一分散的悬浮液。之后,持续搅拌该溶液,将其置于配备有磁力搅拌系统以及冷凝水循环系统的微波反应器内加热一定时间,待反应完成后取出自然冷却至室温，实验完成后的样品经过离心,乙醇洗涤得到改性纤维素；步骤6、将制得的SiO2@PAM核壳纳米粒子与改性纤维素在往复式振荡器下震荡3h混合均匀，然后在进行热酸处理：在80℃热HCl气体下吹扫3h；步骤7、然后采用浸渍法：将2g硝酸锆溶解在150ml去离子水中，搅拌2h混合均匀，然后将处理好的SiO2@PAM核壳纳米粒子与改性纤维素混合物加入到硝酸锆溶液里，在红外照射处理下浸渍反应8h;步骤8、浸渍反应结束后将得到的产物用去离子水洗涤，然后在真空干燥箱里120℃干燥处理8h;步骤9、然后对干燥后的固体进行煅烧处理：首先在NH3气氛下，0.2kpa,500℃下煅烧4h,然后在氮气气氛下，0.5kpa下550℃煅烧2h.最终得到Zr-SiO2@PAM／纤维素复合杀菌材料；步骤10、然后将制得的Zr-SiO2@PAM／纤维素复合杀菌材料涂覆在物体表面。实施例2制取正硅酸乙酯，微晶纤维素，硝酸锆，聚丙烯酰胺质量比8:32:1:6的样。正硅酸乙酯8g,微晶纤维素32g,硝酸锆1g，聚丙烯酰胺6g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例3制取正硅酸乙酯，微晶纤维素，硝酸锆，聚丙烯酰胺质量比6:30:2:5的样。正硅酸乙酯6g,微晶纤维素30g,硝酸锆2g，聚丙烯酰胺5g其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例4制取正硅酸乙酯，微晶纤维素，硝酸锆，聚丙烯酰胺质量比4:30:2:5的样。正硅酸乙酯4g,微晶纤维素30g,硝酸锆2g,聚丙烯酰胺5g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例5制取正硅酸乙酯，微晶纤维素，硝酸锆，聚丙烯酰胺质量比10:28:2:5的样。正硅酸乙酯10g,微晶纤维素28g,硝酸锆2g,聚丙烯酰胺5g,。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例6制取正硅酸乙酯，微晶纤维素，硝酸锆，聚丙烯酰胺质量比10:26:2:5的样。正硅酸乙酯10g,微晶纤维素26g,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于PAM核壳的复合杀菌材料，其特征在于, 以微晶纤维素，硝酸锆，二氧化硅，乙二醇等原料通过热碱处理，冷凝循环，高速离心等方法合成Zr‑SiO2／纤维素复合杀菌材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于PAM核壳的复合杀菌材料，其特征在于,以微晶纤维素，硝酸锆，二氧化硅，乙二醇等原料通过热碱处理，冷凝循环，高速离心等方法合成Zr-SiO2／纤维素复合杀菌材料。2.一种基于PAM核壳的复合杀菌材料，其特征在于，制备方法如下：步骤1、量取无水乙醇、去离子水和氨水放入干净的烧杯中，冰水浴下搅拌2h;步骤2、然后将正硅酸乙酯（TEOS）逐滴加入到上述混合溶液中，50℃水浴加热下继续搅拌反应4h，得到单分散性良好的SiO2纳米粒子；步骤3、将阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）加入到上述反应溶液中，室温下搅拌反应2h，然后加入阴离子聚丙烯酰胺（APAM），继续搅2h，将得到的溶液放于50mL的离心管中于高速离心机上离心，转速为10000rpm，时间为50min；步骤4、离心完成后将离心管上清液倒出，加入无水乙醇，放在超声波清洗仪中超声分散，等到离心管底部固体完全分散，然后继续按上述转速和时间离心；重复离心分散三次，将最后得到的固体放入烘箱内干燥6h,得到SiO2@PAM核壳纳米粒子。3.根据权利要求2所述的一种基于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宁，
申请(专利权)人：徐州诺克非医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32