一种辛酰溴苯腈纳米缓释制剂及其制备方法与它的用途技术

本发明专利技术涉及一种辛酰溴苯腈纳米缓释制剂及其制备方法与用途，这种制备方法括负载辛酰溴苯腈、壳聚糖包裹与戊二醛交联等步骤。本发明专利技术制备步骤简单、条件温和、工艺绿色环保、能耗少、无三废及辐射与噪声等污染，分离与提纯工艺操作简便，所得体系稳定易于保存，是一种纳米缓释制剂制备的通用工艺。

Use a bromoxynil nano sustained-release preparation and preparation method thereof with it

The invention relates to a bromoxynil nano sustained-release preparation and preparation method and application thereof. The preparation method of the load of bromoxynil, chitosan coated with glutaraldehyde and other steps. The invention has the advantages of simple preparation steps, mild conditions and process of green environmental protection, low energy consumption, no waste and radiation and noise pollution, separation and purification process is simple, the stability of the system is easy to store, is a general process of nano sustained-release preparations.

【技术实现步骤摘要】
一种辛酰溴苯腈纳米缓释制剂及其制备方法与它的用途
本专利技术属于农药制备
更具体地，本专利技术涉及一种辛酰溴苯腈纳米缓释制剂，还涉及所述辛酰溴苯腈纳米缓释制剂的制备方法，还涉及所述辛酰溴苯腈纳米缓释制剂的用途。
技术介绍
辛酰溴苯腈(3,5-二溴-4-辛酰氧苯甲腈，bromoxyniloctanoate)是一种广谱、选择性苗后茎叶处理触杀型除草剂，由于该产品具有显著的除草性能，可以用于防除一年生和多年生阔叶杂草，同时，它对禾本科作物具有较高的选择性，能安全使用于作物各个生长期，它广泛用于麦田、玉米、高梁、甘蔗、亚麻、洋葱等多种作物田，防除蓼、藜、苋、麦瓶草、龙葵、苍耳、田旋花等多种阔叶杂草。因此，辛酰溴苯腈正越来越多地受到植保部门的关注与运用。然而，与其他传统农药一样，辛酰溴苯腈依然存在着如农药利用率低、有效成分释放速度快、药效持续时间短、对水土污染严重等问题。农药缓释制剂开发是解决上述传统农药剂型问题的重要方法，农药缓释剂具有以下特点：它药剂释放剂量和时间可以得到有效地控制，药物作用有效时间更持久。不仅如此，它还能改善药剂的物理性能，减少飘移；能将液体农药固体化，方便贮存、运输、使用和包装处理；可以使高毒农药低毒化，降低制剂的急性毒性，减轻残留及刺激性气味，降低高毒农药在使用过程中对人、畜及有益微生物的急性中毒和伤害，避免或减轻农药对环境的污染；减少农药在环境中的光解、水解、生物降解、挥发、流失和化学反应等，因此农药使用量大大减少，而持效期大大延长，减少施药次数。纳米缓释颗粒不仅具备缓释制剂的各种优点，同时由于其粒径小而具有特殊的优势，目前已成为农药新剂型的方向和研究热点。表面包裹与交联是对纳米粒子修饰的重要途径。纳米粒子经过包裹和交联后，致密性改变导致其结构稳定性、亲水性、生物可降解性，毒性等一系列理化活性和生物活性的改变，从而极大地拓宽了其在农药方面等方面的运用。此外，纳米载体的交联度可以很大程度上影响药物的包载效率和药物释放行为。因此，表面交联是提高纳米粒子载药效率并使所包载在载体上的药物实现缓释和控释的重要手段之一。本专利技术人针对现有技术存在的诸多技术缺陷，在总结现有技术的基础之上，通过大量实验研究与分析总结，终于完成了本专利技术。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供一种辛酰溴苯腈纳米缓释制剂。本专利技术的另一个目的是提供所述辛酰溴苯腈纳米缓释制剂的制备方法。本专利技术的另一个目的是提供所述辛酰溴苯腈纳米缓释制剂的用途。[技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术涉及一种辛酰溴苯腈纳米缓释制剂的制备方法。该制备方法的步骤如下：A、负载辛酰溴苯腈按照以毫克计介孔纳米二氧化硅与以毫升计辛酰溴苯腈丙酮溶液的比1：5～20，把介孔纳米二氧化硅加入到浓度为以重量计45～55％的辛酰溴苯腈在丙酮中的溶液里，使用超声波仪进行超声处理5～60分钟，再转移到旋转蒸发仪中进行旋蒸除去溶剂，得到负载辛酰溴苯腈的介孔纳米二氧化硅；B、壳聚糖包裹按照以毫克计介孔纳米二氧化硅与以毫升计壳聚糖醋酸水溶液的比1：0.2～1.0，把在步骤A得到的负载辛酰溴苯腈的介孔纳米二氧化硅加到浓度为以重量计3～8％壳聚糖醋酸水溶液中，接着搅拌1～3小时，再转移到离心管中，离心分离，收集沉淀，用纯水洗涤3～5遍，以除去剩余的壳聚糖，得到被壳聚糖包裹的介孔纳米二氧化硅；C、戊二醛交联按照以毫克计介孔纳米二氧化硅与以毫升计纯水的比1：2～10，将在步骤B收集的被壳聚糖包裹的介孔纳米二氧化硅分散在纯水中，接着往该溶液滴加浓度为以重量计2.0～3.0％的戊二醛交联剂水溶液，该溶液与戊二醛水溶液的体积比为1：0.2～0.5，接着搅拌1～3小时；将整个反应溶液转移至离心管中离心分离，收集沉淀物，再用纯水洗涤除去未反应的交联剂，接着冷冻干燥或重新分散于磷酸盐缓冲液中，得到辛酰溴苯腈纳米缓释制剂。根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤A中，所述介孔纳米二氧化硅颗粒的粒径分布是80～200nm，电位分布是-30～-10mV。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤A中，超声波仪的超声波功率是80～100W。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B与步骤C中，在转速6000～12000rpm的条件下离心分离。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，以毫克计介孔纳米二氧化硅与以毫升计磷酸盐缓冲液的比是1:2～4。本专利技术涉及所述制备方法制备得到的辛酰溴苯腈纳米缓释制剂。根据本专利技术的一种优选实施方式，辛酰溴苯腈纳米缓释制剂以介孔纳米二氧化硅为载体，在介孔纳米二氧化硅内装载辛酰溴苯腈，介孔纳米二氧化硅表面被戊二醛交联改性的壳聚糖包裹。根据本专利技术的另一种优选实施方式，辛酰溴苯腈纳米缓释制剂的粒径分布是150～300nm，电位分布是10～30mV。本专利技术涉及所述的辛酰溴苯腈纳米缓释制剂在农作物除草中的用途。下面将更详细地描述本专利技术本专利技术涉及一种辛酰溴苯腈纳米缓释制剂的制备方法。该制备方法的步骤如下：A、负载辛酰溴苯腈按照以毫克计介孔纳米二氧化硅与以毫升计辛酰溴苯腈丙酮溶液的比1：5～20，把介孔纳米二氧化硅加入到浓度为以重量计45～55％的辛酰溴苯腈在丙酮中的溶液里，使用超声波仪进行超声处理5～60分钟，再转移到旋转蒸发仪中进行旋蒸除去溶剂，得到负载辛酰溴苯腈的介孔纳米二氧化硅；介孔纳米二氧化硅具有孔材料与纳米材料的双重功能，所以在催化、吸附等应用领域具有非常独特的优势。介孔纳米二氧化硅因其来源广泛、价格低廉、制备工艺简单而广泛运用于药物载体、基因载药以及生物细胞内标记物载体。在本专利技术中，这个步骤使用超声仪超声的基本目的是介孔纳米二氧化硅通过介孔将辛酰溴苯腈负载在介孔纳米二氧化硅内部并吸附在其表面上，形成复合结构。在本专利技术中，使用超声波仪在超声波功率80～100W的条件下进行超声处理，如果超声波功率超过所述的范围，则降低负载效率。同样地，超声处理时间为5～60分钟，如果超声处理时间超过所述的范围，则也会降低负载效率。专利技术使用的超声波仪是目前市场上销售的产品，例如由深圳市洁盟清洗设备有限公司以商品名超声波清洗机销售的产品。本专利技术使用介孔纳米二氧化硅颗粒的粒径分布是80～200nm，电位分布是-30～-10mV。如果介孔纳米二氧化硅的粒径分布或电位分布超过所述的范围，则会稳定性差，易形成团聚，影响使用效果。在本专利技术中，介孔纳米二氧化硅颗粒粒径与电位都是使用由马尔文公司以商品名Zetasizer销售的粒度仪检测在其说明书描述的条件下测定的，有关粒径与电位测定在下面不再赘述。本专利技术使用的介孔纳米二氧化硅是目前市场上销售的产品，例如由上海羧菲生物医药有限公司以商品名MSNs-90销售的产品。在本专利技术中，如果介孔纳米二氧化硅与辛酰溴苯腈丙酮溶液的比大于1：5或小于1：20，均会使负载效率降低；因此，介孔纳米二氧化硅与辛酰溴苯腈丙酮溶液的比为1：5～20是合理的，优选地是1：8～16，更优选地是1：12～14。在本专利技术中，辛酰溴苯腈丙酮溶液的浓度为以重量计45～55％，如果该浓度超过这个范围时，则使辛酰溴苯腈析出或负载效率减低。在这个步骤中，使用超声波仪进行超声处理的基本目的在于加速药物通过介孔进入二氧化硅内部。在本专利技术中，使用超声波仪在超声波功率40本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辛酰溴苯腈纳米缓释制剂的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、负载辛酰溴苯腈按照以毫克计介孔纳米二氧化硅与以毫升计辛酰溴苯腈丙酮溶液的比1：5～20，把介孔纳米二氧化硅加入到浓度为以重量计45～55％的辛酰溴苯腈在丙酮中的溶液里，使用超声波仪进行超声处理5～60分钟，再转移到旋转蒸发仪中旋蒸除去溶剂，得到负载辛酰溴苯腈的介孔纳米二氧化硅；B、壳聚糖包裹按照以毫克计介孔纳米二氧化硅与以毫升计壳聚糖醋酸水溶液的比1：0.2～1.0，把在步骤A得到的负载辛酰溴苯腈的介孔纳米二氧化硅加到浓度为以重量计3～8％壳聚糖醋酸水溶液中，接着搅拌1～3小时，再转移到离心管中，离心分离，收集沉淀，用纯水洗涤3～5遍，以除去剩余的壳聚糖，得到被壳聚糖包裹的介孔纳米二氧化硅；C、戊二醛交联按照以毫克计介孔纳米二氧化硅与以毫升计纯水的比1：2～10，将在步骤B收集的被壳聚糖包裹的介孔纳米二氧化硅分散在纯水中，接着往该溶液滴加浓度为以重量计2.0～3.0％的戊二醛交联剂水溶液，该溶液与戊二醛水溶液的体积比为1：0.2～0.5，接着搅拌1～3小时；将整个反应溶液转移至离心管中，离心分离，收集沉淀物，再用纯水洗涤除去未反应的交联剂，接着冷冻干燥或重新分散于磷酸盐缓冲液中，得到辛酰溴苯腈纳米缓释制剂。...

【技术特征摘要】
1.一种辛酰溴苯腈纳米缓释制剂的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、负载辛酰溴苯腈按照以毫克计介孔纳米二氧化硅与以毫升计辛酰溴苯腈丙酮溶液的比1：5～20，把介孔纳米二氧化硅加入到浓度为以重量计45～55％的辛酰溴苯腈在丙酮中的溶液里，使用超声波仪进行超声处理5～60分钟，再转移到旋转蒸发仪中旋蒸除去溶剂，得到负载辛酰溴苯腈的介孔纳米二氧化硅；B、壳聚糖包裹按照以毫克计介孔纳米二氧化硅与以毫升计壳聚糖醋酸水溶液的比1：0.2～1.0，把在步骤A得到的负载辛酰溴苯腈的介孔纳米二氧化硅加到浓度为以重量计3～8％壳聚糖醋酸水溶液中，接着搅拌1～3小时，再转移到离心管中，离心分离，收集沉淀，用纯水洗涤3～5遍，以除去剩余的壳聚糖，得到被壳聚糖包裹的介孔纳米二氧化硅；C、戊二醛交联按照以毫克计介孔纳米二氧化硅与以毫升计纯水的比1：2～10，将在步骤B收集的被壳聚糖包裹的介孔纳米二氧化硅分散在纯水中，接着往该溶液滴加浓度为以重量计2.0～3.0％的戊二醛交联剂水溶液，该溶液与戊二醛水溶液的体积比为1：0.2～0.5，接着搅拌1～3小时；将整个反应溶液转移至离心管中，离心分离，收集沉淀物，再用纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐齐恩，李成斌，潘光飞，祁康旭，戴光炳，
申请(专利权)人：浙江禾本科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33