一种用于茶叶中多种农药残留检测的前处理方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，提出了一种用于茶叶中多种农药残留检测的前处理方法。通过将饱和氯化钠溶液加入茶叶样品，涡旋混匀后，浸润，以乙腈高速均质提取1 min，离心取上清液，残渣再以乙腈涡动提取，合并上清液，合并上清液；向上清液加入无水氯化钙涡旋，离心，取上清液以氮气吹至近干；然后加入2 mL乙酸乙酯，再加入GCB和RGO@Fe3O4/或PSA，涡旋；用磁铁将固体物吸附至离心管底部与侧壁或离心处理；取1 mL有机相过0.22μm滤膜，得到用于测定茶叶中农药残留的待测液。本发明专利技术方法操作简单，快速有效，结果可靠，对于基质复杂的茶叶样品，净化效果良好，准确度和精密度均满足要求。

A pretreatment method for detection of pesticide residues in tea

The present invention belongs to the field of analytical chemistry, and proposes a pretreatment method for detecting various pesticide residues in tea. The saturated Sodium Chloride Solution joined the tea samples, vortexmixing, infiltration, extraction 1 min acetonitrile high-speed homogenization, centrifugation supernatant, and then extracted with acetonitrile residue eddy, combined with the supernatant supernatant, adding anhydrous calcium chloride to the supernatant; vortex, centrifugation, supernatant with nitrogen blowing to nearly dry; then add 2 mL ethyl acetate, adding GCB and RGO@Fe3O4/ or PSA, vortex; uses a magnet to the bottom and the side wall or solid adsorption to the centrifuge centrifuge tube; 1 mL organic phase through a 0.22 mu m membrane obtained for the determination of pesticide residues in tea liquid. The method has the advantages of simple operation, fast and effective and reliable results, and has good purification effect for the tea sample with complex matrix, and the accuracy and the precision meet the requirements.

【技术实现步骤摘要】
一种用于茶叶中多种农药残留检测的前处理方法
本专利技术属于分析化学领域，提出了一种用于茶叶中多种农药残留检测的前处理方法。
技术介绍
：茶叶的农药残留问题一直受到重视，各种检测残留的技术也层出不穷。有相当一部分实验室具备了检测多达数百种农药残留的能力，但在实际操作中，由于茶叶基质复杂，所含有机化学成分达450多种，无机矿物元素40多种，用次生代谢产物多，基质效应明显，易对农药残留检测造成干扰。在进行多残留检测时往往需要繁琐的样品提取与净化步骤以去除干扰，使得前处理步骤繁琐、检测成本高、劳动强度大。因此，开发新型新处理技术，实现真正意义上的快速筛查，具有十分重要的意义。黄雪等（改进的石墨烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种氨基甲酸酯类农药的残留量[J]，食品安全质量检测学报，2017年第5期）中公开了以石墨烯为吸附剂，建立分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量，其对茶叶样品前处理是：准确称取茶叶样品1g(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加入约5mL超纯水，浸泡30rain后，准确加入10mL乙腈和约4g氯化钠，涡旋3min，离心本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于茶叶中多种农药残留检测的前处理方法，其特征在于：具体步骤为：（1）提取：称取茶叶样品，加入饱和氯化钠溶液，涡旋30 s混匀后，浸润5 min，以乙腈高速均质提取1 min，4000 rpm离心3 min，残渣再以乙腈涡动提取，合并上清液；向上清液加入无水氯化钙，涡旋30 s，4000 rpm离心3 min，取上清液以氮气吹至近干；（2）净化：然后向步骤（1）得到的液体加入2 mL乙酸乙酯，再加入RGO@Fe3O4，再加入石墨化炭黑GCB或N‑丙基乙二胺PSA，涡旋30 s；（3）将步骤（2）得到的液体用磁铁将固体物吸附至离心管底部与侧壁或采用4000 rpm离心3 min；取1 mL分...

【技术特征摘要】
1.一种用于茶叶中多种农药残留检测的前处理方法，其特征在于：具体步骤为：（1）提取：称取茶叶样品，加入饱和氯化钠溶液，涡旋30s混匀后，浸润5min，以乙腈高速均质提取1min，4000rpm离心3min，残渣再以乙腈涡动提取，合并上清液；向上清液加入无水氯化钙，涡旋30s，4000rpm离心3min，取上清液以氮气吹至近干；（2）净化：然后向步骤（1）得到的液体加入2mL乙酸乙酯，再加入RGO@Fe3O4，再加入石墨化炭黑GCB或N-丙基乙二胺PSA，涡旋30s；（3）将步骤（2）得到的液体用磁铁将固体物吸附至离心管底部与侧壁或采用4000rpm离心3min；取1mL分离后的液体过0.22μm滤膜，得到用于测定茶叶中农药残留的待测液。2.根据权利要求1所述的一种用于茶叶中多种农药残留检测的前处理方法，其特征在于：步骤（1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨方，李捷，陈丽娟，
申请(专利权)人：福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：福建,35