一种单层二硫化钼薄膜的制备方法技术

本发明专利技术的公开了一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区；步骤2，向真空管式炉中通载气；步骤3，将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃；步骤4，将二温区加热到580～800℃，得气态的MoO3‑x，其中0<x≤1；将三温区加热到550～750℃；步骤5，加热一温区到130～220℃，得到硫蒸气；将二温区加热到800～950℃，将三温区加热到750～900℃；调整载气流速，通过载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3‑x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。本发明专利技术将衬底置于准封闭坩埚内，降低了反应源的成核密度，获得了单层二硫化钼薄膜。

Preparation method of monolayer molybdenum disulfide thin film

\u672c\u53d1\u660e\u7684\u516c\u5f00\u4e86\u4e00\u79cd\u5355\u5c42\u4e8c\u786b\u5316\u94bc\u8584\u819c\u7684\u5236\u5907\u65b9\u6cd5\uff0c\u5305\u62ec\u4ee5\u4e0b\u6b65\u9aa4\uff1a\u6b65\u9aa41\uff0c\u901a\u8fc7\u4f7f\u7528\u771f\u7a7a\u7ba1\u5f0f\u7089\u8bbe\u7f6e\u4e09\u4e2a\u6e29\u533a\uff0c\u5c06\u786b\u7c89\u7f6e\u4e8e\u4e00\u6e29\u533a\uff1b\u5c06\u4e09\u6c27\u5316\u94bc\u7c89\u7f6e\u4e8e\u4e8c\u6e29\u533a\uff1b\u5c06\u886c\u5e95\u653e\u5728\u5e26\u76d6\u7684\u5769\u57da\u5e95\u90e8\uff0c\u7136\u540e\u5c06\u5769\u57da\u653e\u7f6e\u5728\u4e09\u6e29\u533a\uff1b\u6b65\u9aa42\uff0c\u5411\u771f\u7a7a\u7ba1\u5f0f\u7089\u4e2d\u901a\u8f7d\u6c14\uff1b\u6b65\u9aa43\uff0c\u5c06\u4e8c\u6e29\u533a\u52a0\u70ed\u5230150\uff5e350\u2103\uff0c\u5c06\u4e09\u6e29\u533a\u52a0\u70ed\u5230150\uff5e350\u2103\uff1b\u6b65\u9aa44\uff0c\u5c06\u4e8c\u6e29\u533a\u52a0\u70ed\u5230580\uff5e800\u2103\uff0c\u5f97\u6c14\u6001\u7684MoO3\u2011x\uff0c\u5176\u4e2d0<x\u22641\uff1b\u5c06\u4e09\u6e29\u533a\u52a0\u70ed\u5230550\uff5e750\u2103\uff1b\u6b65\u9aa45\uff0c\u52a0\u70ed\u4e00\u6e29\u533a\u5230130\uff5e220\u2103\uff0c\u5f97\u5230\u786b\u84b8\u6c14\uff1b\u5c06\u4e8c\u6e29\u533a\u52a0\u70ed\u5230800\uff5e950\u2103\uff0c\u5c06\u4e09\u6e29\u533a\u52a0\u70ed\u5230750\uff5e900\u2103\uff1b\u8c03\u6574\u8f7d\u6c14\u6d41\u901f\uff0c\u901a\u8fc7\u8f7d\u6c14\u5c06\u6240\u8ff0\u786b\u84b8\u6c14\u53ca\u6240\u8ff0\u6c14\u6001\u7684MoO3\u2011x\u643a A monolayer molybdenum disulfide film is formed on the substrate surface in the crucible reaction chamber. The substrate is placed in a quasi closed crucible, which reduces the nucleation density of the reaction source and obtains a monolayer molybdenum disulfide film.

【技术实现步骤摘要】
一种单层二硫化钼薄膜的制备方法
本专利技术涉及化学气相沉积制备
，具体涉及一种单层二硫化钼薄膜的制备方法。
技术介绍
随着硅基集成电路技术中器件的特征尺寸越来越小，已经达到了器件物理的极限。二硫化钼是过渡金属硫化物的一种二维材料，随着层数减小到单层，其带隙能从1.2eV增加到1.8eV，由间接带隙半导体变为直接带隙半导体，表现出比表面积大、发光效率增加等优点。尤其是二硫化钼作为场效应器件的沟道材料时表现出短沟道效应的免疫作用，改善了目前硅基器件存在的缺陷。其次，由于优越的光物质相互作用、轨道自旋耦合等新奇的物理属性，为二硫化钼在光电子器件、自旋电子学领域的应用提供了发展空间。目前制备二硫化钼的主要方法有机械剥离法、液相超声剥离法、物理气相淀积法和化学气相淀积法。机械剥离法虽然能制备出质量较高的纳米片，但不能获得大面积二硫化钼薄膜，物理气相淀积法制备的薄膜迁移率较低，不能满足器件的应用要求。化学气相淀积法可用于制备大面积连续薄膜，但大多数方法中衬底和钼源距离较近，钼源蒸发温度和生长温度不能分别控制，导致衬底上成核密度增加，沿气流方向层数变化范围大。因此，对于大面积单层可控薄膜的制备依然亟待解决。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，实现了钼源蒸发温度、成核温度和生长温度的分别控制，大大降低了反应物浓度，有利于降低成核期的成核密度，实现了单层二硫化钼薄膜的大面积生长。本专利技术所采用的技术方案是，一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区；步骤2，向真空管式炉中通载气；步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到580～800℃，保持5～20min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到550～750℃，保持5～20min；步骤5，第三加热阶段：加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800℃～950℃，将三温区加热到750℃～900℃，保持10～60min；通过所述载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。本专利技术的特点还在于，步骤1中，硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：20～1：150。步骤1中，所述衬底为硅、锗、碳化硅、氧化硅、蓝宝石、云母、氮化镓或石英。步骤2中所述载气为高纯氮气、氩气、稀释氢气或高纯惰性气体，通入载气的流速为100～500ccm。步骤5中，调整载气流速至10～80ccm。步骤3中第一加热阶段二温区及三温区的升温速率为5～30℃/min。步骤4中第二加热阶段二温区及三温区的升温速率为15～50℃/min。步骤5中第三加热阶段一温区的升温速率为20～40℃/min。步骤5中第三加热阶段二温区及三温区的升温速率为5～50℃/min。本专利技术一种单层二硫化钼薄膜的制备方法的有益效果是，避免了传统化学气相淀积过程中钼源蒸发温度和生长温度不可独立控制所导致的成核密度过高，层数不可控，同时这种方法的突出优点是将衬底置于准封闭坩埚内，降低了反应源的成核密度，获得了单层二硫化钼薄膜。附图说明图1是本专利技术一种单层二硫化钼薄膜的制备方法中使用的真空管式炉的结构示意图；图2是本专利技术制备得到的单层二硫化钼薄膜的光学显微镜图；图3是本专利技术制备得到的单层二硫化钼薄膜的SEM图；图4是本专利技术制备得到的单层二硫化钼薄膜的拉曼图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术的一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区；步骤2，向真空管式炉中通载气；步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到580～800℃，保持5～20min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到550～750℃，保持5～20min；步骤5，第三加热阶段：加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800℃～950℃，将三温区加热到750℃～900℃，保持10～60min；通过所述载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。步骤1中，硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：20～1：150。步骤1中，所述衬底为硅、锗、碳化硅、氧化硅、蓝宝石、云母、氮化镓或石英。步骤2中所述载气为高纯氮气、氩气、稀释氢气或高纯惰性气体，通入载气的流速为100～500ccm。步骤5中，调整载气流速至10～80ccm。步骤3中第一加热阶段二温区及三温区的升温速率为5～30℃/min。步骤4中第二加热阶段二温区及三温区的升温速率为15～50℃/min。步骤5中第三加热阶段一温区的升温速率为20～40℃/min。步骤5中第三加热阶段二温区及三温区的升温速率为5～50℃/min。本专利技术采用的是准封闭坩埚法来制备二硫化钼薄膜，准封闭坩埚是指在一般的坩埚上增加一个盖子，让坩埚内部通过坩埚和坩埚盖形成一个准封闭的环境，但坩埚盖和坩埚之间存在气体可以流通的缝隙，其原理为：在真空管式炉中设置三个温区如图1所示，硫源、钼源、坩埚分别装到真空管式炉的指定位置即，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区，通入载气。二温区升温至蒸发温度，同时，使硫源到达蒸发温度，随着硫源和钼源开始蒸发，钼硫气相随载气输运至坩埚周围，并通过准密封的坩埚盖和坩埚之间的缝隙到达衬底表面，开始预成核；随着钼硫气相的进一步增加以及钼硫的反应，二硫化钼气相增加。为防止随着硫源蒸发增加，部分钼源表面硫化形成二硫化钼包裹的三氧化钼，钼源区温度开始以设定的升温速率增加至更高的蒸发温度，保证了反应所需的钼源，同时，为避免钼源蒸发浓度过高，影响薄膜表面形貌，增加生长温度至更高温度。随着二硫化钼气相的增加以及硫钼源的不断反应，在坩埚内由于钼源的自限制，衬底表面逐渐形成了大面积单层二硫化钼薄膜。图1是本专利技术所使用的制备装置结构示意图，图中清楚的表示了三温区系统的组成部分，反应源和衬底的放置位置。图2及图3是本专利技术制备得到的单层二硫化钼薄膜的光学显微镜图和SEM图，从图中可以看出制备得到的单层二硫化钼薄膜实现了大面积均匀覆盖。图4是本专利技术制备得到的单层二硫化钼薄膜的拉曼图，从图中可以看出所制备得到的单层二硫化钼薄膜的拉曼特征峰为384±0.5cm-1和404±0.5cm-1，二者之差为20±0.5cm-1，拉曼测试结果表明所制备的薄膜是单层薄膜。实施例1步骤1，如图1所示，通过使用真空管式炉设置三个温区，将纯度为99.99％硫粉放置在刚玉舟中，置于一温区；将纯度为99.99％三氧化钼粉放置在刚玉舟中，置于二温区，其中硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区；步骤2，向真空管式炉中通载气；步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到580～800℃，保持5～20min，得气态的MoO3‑x，其中0<x≤1；将三温区加热到550～750℃，保持5～20min；步骤5，第三加热阶段：加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800～950℃，将三温区加热到750～900℃，保持10～60min；调整载气流速，通过载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3‑x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区；步骤2，向真空管式炉中通载气；步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到580～800℃，保持5～20min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到550～750℃，保持5～20min；步骤5，第三加热阶段：加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800～950℃，将三温区加热到750～900℃，保持10～60min；调整载气流速，通过载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。2.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：20～1：150。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲红斌，杨勇，杜利祥，张珊，邸君杰，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61