一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料及其制备方法，该阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料包括纳米二氧化硅和生物基多孔聚酰胺纤维构成纤维膜和黏土和聚苯胺构成附着层，具体制备方法为：以葵二酸、衣康酸、葵二胺和丁二胺作为原料，乙醇为溶剂，在50‑60℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐；在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，再加入到酰胺盐中，加热熔融反应，降温后，加入改性纳米二氧化硅混合，熔融纺丝，经乙醇和水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到生物基多孔聚酰胺纤维膜；最后表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，烘干，得到产品。本发明专利技术制备的复合材料保温性好，机械强度良好，还具有阻燃和抗静电的性能。

Flame retardant and antistatic biological poly (pore) polyamide fiber composite material and preparation method thereof

The present invention provides a flame retardant antistatic biological porous polyamide fiber composite material and a preparation method thereof, the flame retardant antistatic polyamide fiber composite bio porous including nano silica and bio based polyamide fiber structure fiber membrane and pore structure of Polyaniline and clay layer, the preparation method is as follows: the sebacic acid and itaconic acid sunflower, two amine and Ding two amine as raw material, ethanol as solvent, stirring at 50 15min 60 DEG C, cooling crystallization filtration, washing and drying to prepare amide salt; under the protection of nitrogen, adding polyethylene glycol to two methyl acetamide, adding to amide salt, heating and melting reaction, after cooling, adding the modified nano silica hybrid, melt spinning, the ethanol and boiled water filtration, glycerol immersion and vacuum drying, bio based polyamide fiber membrane by the hole; After the surface was coated with clay polyaniline solution, the product was dried. The composite prepared by the invention has good thermal insulation property, good mechanical strength, and flame retardancy and antistatic property.

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料及其制备方法
本专利技术属于生物基聚酰胺材料
，具体涉及一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料。
技术介绍
聚酰胺，俗称尼龙，也称为锦纶，是指分子主链中含有酰胺键(-NH-C(O)-)的一类聚合物。聚酰胺已被广泛用于纺织、汽车、电子电器、包装、体育产品等方面。根据原料的来源，聚酰胺可分为生物基聚酰胺和石油基聚酰胺，由氨基酸缩聚或者内酰胺开环聚合得到生物基聚酰胺；一类是由二元酸和二元胺缩聚得到石油基聚酰胺。生物基聚酰胺的原料主要来自可再生的原料，如淀粉、纤维素、木质素和动、植物油等，将原料制备得到氨基酸，再缩聚制得聚酰胺。最早产业化的生物基PA11是以蓖麻油为原料，经过裂解、醇解、高温裂解、水解、溴化、氨解等步骤制成ω-十一氨基酸。近年来，考虑到经济和环境的原因，生物基聚合物越来也受到人们的关注。中国专利CN103014903B公开的一种生物基聚酰胺纤维的制备方法，以葵二酸、衣康酸、葵二胺和丁二胺作为原料，以乙醇作为溶剂，在50℃下搅拌反应，经冷却结晶和抽滤后得到酰胺盐，再加入对苯二酚或者亚磷酸作为稳定剂，加热熔融缩聚制备生物基聚酰胺，最后将充分干燥的生物基聚酰胺熔融纺丝、拉伸和热定型得到生物基聚酰胺纤维。中国专利CN105920648A公开的生物基聚酰胺聚己内酯复合型载药创伤敷料及其制备方法，将衣康酸、葵二胺和丁二胺单体作为原料制备的生物基聚酰胺，再与聚己内酯溶解于三氟乙醇中，加入甲硝唑消炎药混合均匀得到纺丝液，最后经静电纺丝制备得到创伤敷料。由上述现有技术可知，利用三种或者四种原料合成的三元或者四元生物基聚酰胺具有较好的溶解性能，可以与其他材料复合制备多功能复合材料，具有良好的使用领域。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料及其制备方法，将生物基聚酰胺纤维中添加成孔剂聚乙二醇和改性纳米二氧化硅，经熔融纺丝和洗涤得到生物基多孔聚酰胺纤维膜，再通过黏土和聚苯胺附着得到产品。本专利技术制备的复合材料保温性好，机械强度良好，还具有阻燃和抗静电的性能。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，所述阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料包括纤维膜和附着层，所述附着层由黏土和聚苯胺构成，所述纤维膜由纳米二氧化硅和生物基多孔聚酰胺纤维构成，所述生物基多孔聚酰胺纤维由葵二酸、衣康酸、葵二胺、丁二胺、二甲基乙酰胺和成孔剂经熔融纺丝技术构成。作为上述技术方案的优选，所述成孔剂为聚乙二醇，所述改性纳米二氧化硅为表面含有氨基的纳米二氧化硅。本专利技术还提供一种生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，将葵二胺和丁二胺加入到乙醇中溶解得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，在50-60℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐；(2)在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，搅拌混合均匀，加入到步骤(1)制备的酰胺盐中，加热熔融，在180-200℃下反应6-8h，得到聚合物粘液，将聚合物粘液降温至60-70℃，加入改性纳米二氧化硅，混合均匀，转移至纺丝装置中熔融纺丝得到初生纤维，将初生纤维先经乙醇煮沸过滤，再经水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到生物基多孔聚酰胺纤维膜；(3)将步骤(2)制备的生物基多孔聚酰胺纤维膜表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，烘干，得到阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，溶液A与溶液B的摩尔比为1:1，所述溶液A中葵二酸的含量为20-50％，所述溶液B中葵二胺的含量为25-50％。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，聚乙二醇、二甲基乙酰胺和酰胺盐的摩尔比为3-5:10：25-30。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，改性纳米二氧化硅为表面含有氨基的纳米二氧化硅，改性纳米二氧化硅与聚合物粘液的质量比为0.5-2:50。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，熔融纺丝的温度为170-190℃，喷丝孔直径为0.6-1mm，挤出速率为20-30r/min。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，生物基多孔聚酰胺纤维膜的孔隙率不低于30％。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，含黏土的聚苯胺溶液中黏土的含量为0.5-3％，聚苯胺的含量为1-5％。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料中黏土和聚苯胺附着层的厚度为50-100nm。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术制备的阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料包括纤维膜和附着层，其中纤维膜由纳米二氧化硅和生物基多孔聚酰胺纤维构成，生物基多孔聚酰胺纤维由葵二酸、衣康酸、葵二胺、丁二胺、二甲基乙酰胺和成孔剂构成，将葵二酸、衣康酸、葵二胺和丁二胺作为原料制备酰胺盐，再将酰胺盐与聚乙二醇和二甲基乙酰胺混合，聚乙二醇作为成孔剂与酰胺盐混合，加热反应将聚乙二醇均匀分散于生物基聚酰胺聚合物粘液中，加入改性的二氧化硅后熔融纺丝制备得到纤维膜，再经乙醇、水和甘油处理去除聚乙二醇得到生物基多孔聚酰胺纤维膜，该纤维膜中含有改性纳米二氧化硅，改性的纳米二氧化硅容易与聚酰胺之间形成化学键，提高生物基多孔聚酰胺纤维膜的机械性能，提高生物基多孔聚酰胺纤维膜的保温和吸声性能，最后生物基多孔聚酰胺纤维膜在表面附着黏土和聚苯胺，在提高材料阻燃性能的同时，不会降低材料的机械性能和加工性能。(2)本专利技术制备的阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料具有良好的机械性能，阻燃性能、抗静电性能和保温性能，适用于多种领域。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1：(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，其中溶液A中葵二酸的含量为20％，将葵二胺和丁二胺加入到乙醇中溶解得到溶液B，其中，溶液B中葵二胺的含量为25％，将溶液A与溶液B按照摩尔比为1:1混合，在50℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐。(2)按照聚乙二醇、二甲基乙酰胺和酰胺盐的摩尔比为3:10:25，在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，搅拌混合均匀，加入到酰胺盐中，加热熔融，在180℃下反应6h，得到聚合物粘液，将聚合物粘液降温至60℃，按照改性纳米二氧化硅与聚合物粘液的质量比为0.5:50，加入表面含有氨基的纳米二氧化硅，混合均匀，转移至纺丝装置中，在170℃下，喷丝孔直径为0.6mm，挤出速率为20r/min下熔融纺丝得到初生纤维，将初生纤维先经乙醇煮沸过滤，再经水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到孔隙率不低于30％的生物基多孔聚酰胺纤维膜。(3)将生物基多孔聚酰胺纤维膜表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，其中，含黏土的聚苯胺溶液中黏土的含量为0.5％，聚苯胺的含量为1％，烘干，得到阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其中，阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料中黏土和聚苯胺附着层的厚度为50nm。实施例2：(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，其中溶液A中葵二酸的含量为50％，将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其特征在于：所述阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料包括纤维膜和附着层，所述附着层由黏土和聚苯胺构成，所述纤维膜由纳米二氧化硅和生物基多孔聚酰胺纤维构成，所述生物基多孔聚酰胺纤维由葵二酸、衣康酸、葵二胺、丁二胺、二甲基乙酰胺和成孔剂经熔融纺丝技术构成。

【技术特征摘要】
1.一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其特征在于：所述阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料包括纤维膜和附着层，所述附着层由黏土和聚苯胺构成，所述纤维膜由纳米二氧化硅和生物基多孔聚酰胺纤维构成，所述生物基多孔聚酰胺纤维由葵二酸、衣康酸、葵二胺、丁二胺、二甲基乙酰胺和成孔剂经熔融纺丝技术构成。2.根据权利要求1所述的一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料，其特征在于：所述成孔剂为聚乙二醇，所述改性纳米二氧化硅为表面含有氨基的纳米二氧化硅。3.一种生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以葵二酸和衣康酸加入到乙醇溶液中溶解得到溶液A，将葵二胺和丁二胺加入到乙醇中溶解得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，在50-60℃下搅拌15min，冷却结晶抽滤、洗涤干燥得到酰胺盐；(2)在氮气保护下，将聚乙二醇加入到二甲基乙酰胺中，搅拌混合均匀，加入到步骤(1)制备的酰胺盐中，加热熔融，在180-200℃下反应6-8h，得到聚合物粘液，将聚合物粘液降温至60-70℃，加入改性纳米二氧化硅，混合均匀，转移至纺丝装置中熔融纺丝得到初生纤维，将初生纤维先经乙醇煮沸过滤，再经水煮沸过滤，甘油浸泡以及真空干燥，得到生物基多孔聚酰胺纤维膜；(3)将步骤(2)制备的生物基多孔聚酰胺纤维膜表面涂覆含黏土的聚苯胺溶液，烘干，得到阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料。4.根据权利要求3所述的一种阻燃防静电生物基多孔聚酰胺纤维复合材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈东进，
申请(专利权)人：东莞市联洲知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44