一种1,3,5,7‑四硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1,3,5,7‑四硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷的制备方法，所述方法包括：将五氧化二氮溶于有机溶剂形成硝化剂，在所述硝化剂中缓慢加入铵盐，以及分批加入DPT得到反应物，加料过程中控制物料的温度为0‑10℃，将所述反应物升温至20‑35℃，恒温反应20‑60min；反应结束后，固液分离得固体，将所述固体洗涤，晾干，纯化得到1,3,5,7‑四硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷HMX；所述有机溶剂选自乙腈及二氯甲烷，所述铵盐选自四甲基氯化铵、碳酸铵、乙酸铵及草酸铵。本发明专利技术反应条件温和且产物易分离，所需酸量少，体系无废酸产生，后处理成本低，并且大大提高了HMX的收率。

A preparation method of 1,3,5,7 four 1,3,5,7 four nitro azocane.

The invention discloses a preparation method of 1,3,5,7 four 1,3,5,7 four nitro azocane, the method comprises: dinitrogen pentoxide dissolved in organic solvent formed nitrating agent, slowly add ammonium salt in the nitrating agent, and the way to get the DPT reaction, control material feeding process temperature is 0 10 DEG C, the reaction temperature to 20 DEG C 35, 20 60min constant temperature reaction; after the reaction, solid-liquid separation of the solid solid, washing, drying, purified 1,3,5,7 four nitro 1,3,5,7 four azocane HMX; the organic solvent selected from the group consisting of acetonitrile and dichloromethane, the the ammonium salt selected from four methyl ammonium chloride, ammonium carbonate, ammonium acetate and ammonium oxalate. The present invention has mild reaction condition and easy separation of products, required little acid system, no waste acid, postprocessing and low cost, and greatly improve the yield of HMX.

【技术实现步骤摘要】
一种1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法
本专利技术属于含能材料合成及绿色硝化
，尤其涉及一种1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法。
技术介绍
硝化反应是经典的有机反应之一。目前，工业上广泛使用的硝化剂有硝硫混酸、硝酸-醋酐等。对应的工艺不仅原子经济性不高，而且在生产过程中会产生大量的废酸及有机酸性废水，不适应当今绿色化学的要求。混酸的强腐蚀性还会严重损坏设备，反应过程中发生的多硝化、氧化等副反应产生严重的安全隐患。随着人们环保意识的提高，人们越来越重视绿色硝化反应的研究，主要着眼于改善硝化反应的环境和提高硝化产物的选择性，以期减少甚至消除硝化反应所带来的环境污染。奥克托金(HMX)是一种典型的硝铵类炸药，具有高能、不敏感和密度大等优点，它是目前实际应用中综合性能优越的高能炸药。五氧化二氮/有机体系作为一种新型绿色硝化技术，不仅对水敏性物质与酸敏性物质的硝化具有独特优势，而且能对多官能团物质进行选择性硝化，反应温度易于控制、产品易分离、产物纯度高、能有效减少废酸，尤其适用于含能材料的制备。五氧化二氮/有机溶剂体系用于合成HMX本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,3,5,7‑四硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述方法包括：将五氧化二氮溶于有机溶剂形成硝化剂，在所述硝化剂中缓慢加入铵盐，以及分批加入3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环[3,3,1]壬烷得到反应物，加料过程中控制物料的温度为0‑10℃，将所述反应物升温至20‑35℃，恒温反应20‑60min；反应结束后，固液分离得固体，将所述固体洗涤，晾干，纯化得到1,3,5,7‑四硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷；所述有机溶剂选自乙腈及二氯甲烷，所述铵盐选自四甲基氯化铵、碳酸铵、乙酸铵及草酸铵。

【技术特征摘要】
1.一种1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述方法包括：将五氧化二氮溶于有机溶剂形成硝化剂，在所述硝化剂中缓慢加入铵盐，以及分批加入3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷得到反应物，加料过程中控制物料的温度为0-10℃，将所述反应物升温至20-35℃，恒温反应20-60min；反应结束后，固液分离得固体，将所述固体洗涤，晾干，纯化得到1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷；所述有机溶剂选自乙腈及二氯甲烷，所述铵盐选自四甲基氯化铵、碳酸铵、乙酸铵及草酸铵。2.根据权利要求1所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈，所述铵盐为四甲基氯化铵。3.根据权利要求1所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述硝化剂中，五氧化二氮浓度为0.8-1.2g/mL。4.根据权利要求1所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述分批加入3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷时，加入的时间为8-15min。5.根据权利要求1所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述五氧化二氮与3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷之间的摩尔比为：6.5:1-7.5:1。6.根据权利要求1所述的1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的制备方法，其特征在于：所述铵盐与3,7-二硝基-1,3,5...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐月娇，吕早生，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42