一锅法合成TTBN的方法技术

本发明专利技术属于化学技术领域，具体说，涉及一种一锅法合成TTBN的方法，由TNGU酸性水解直接与乌洛托品反应，一锅合成TTBN，具体包括：在室温下，将TNGU加入到浓度为2‑8M的酸性催化剂水溶液中，在15‑40℃搅拌水解30‑180min后，直接加入乌洛托品，在30‑60℃下反应30‑90min，一锅合成TTBN。本发明专利技术简化了TTBN的制备工艺，将TNGU在酸性条件下水解，不经过分离，也不需要制备TNAE的钡盐，而是与乌洛托品直接反应一锅合成TTBN。

One pot synthesis of TTBN

The invention belongs to the technical field of chemistry, in particular relates to a method for synthesis of TTBN, TNGU by acid hydrolysis directly with Urotropine reaction, one pot synthesis of TTBN, including: at room temperature, the concentration of acid catalyst TNGU was added to the aqueous solution of 2 8M, in 15 40 C 30 mixing and hydrolysis 180min, direct joiningmethenamine, 30 90min reaction in 30 under 60 DEG C, one pot synthesis of TTBN. The invention simplifies the preparation process of TTBN, the hydrolysis of TNGU under acidic conditions, without separation, also do not need barium salt for the preparation of TNAE, but the direct reaction of TTBN and urotropin one-potsynthesis.

【技术实现步骤摘要】
一锅法合成TTBN的方法
本专利技术属于化学
，具体说，涉及一种一锅法合成TTBN的方法。
技术介绍
现有关N-(3,6,9-三硝基-1,3,6,9-四氮杂双环[3.2.2]壬烷-4-基)硝胺(N-(3,6,9-trinitro-1,3,6,9-tetraazabicyclo[3,2,2]nonan-4-yl)nitramide,简称TTBN)的合成方法很少，唯一的方法是：将四硝基甘脲(TNGU)在NaHCO3水溶液中水解后，向水溶液中加入Ba(OH)2醋酸溶液，使反应液的pH值控制在4-5，析出白色钡盐沉淀，过滤得到钡盐固体。将乌洛托品溶于10％的盐酸中，在10℃以下加入钡盐搅拌5min，升温至50℃，先析出固体后又溶解，冷却析出固体，过滤得到产品TTBN。其制备方法的缺点：(1)工艺复杂，所用试剂较多；(2)在制备四硝氨基乙烷(TNAE)的钡盐过程中，pH值需要从弱碱性调节到弱酸性，而TNAE对pH值非常敏感，在pH值在3-8之间是极不稳定的，所以导致原料TNAE损失较大；(3)产品收率低、纯度低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中将TNGU碱性水解后，通过调节本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一锅法合成TTBN的方法，其特征在于，由TNGU酸性水解直接与乌洛托品反应，一锅合成TTBN，具体包括：在室温下，将TNGU加入到浓度为2‑8M的酸性催化剂水溶液中，在15‑40℃搅拌水解30‑180min后，直接加入乌洛托品，在30‑60℃下反应30‑90min，一锅合成TTBN。

【技术特征摘要】
1.一种一锅法合成TTBN的方法，其特征在于，由TNGU酸性水解直接与乌洛托品反应，一锅合成TTBN，具体包括：在室温下，将TNGU加入到浓度为2-8M的酸性催化剂水溶液中，在15-40℃搅拌水解30-180min后，直接加入乌洛托品，在30-60℃下反应30-90min，一锅合成TT...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑志花，马文兵，王建龙，陈丽珍，李永祥，曹端林，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西,14