N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法及N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的应用技术

本发明专利技术公开了一种N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法，按照以下步骤顺序进行：以2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶为原料，经过腈基水解、氢解、酰胺化反应，最终制得N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺；其中，酰胺化反应中所产生的滤液，经过热滤和冷却过滤后，可作为再次进行酰胺化反应的反应溶剂，进行N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备。采用其制备方法，最终能够制得收率为71.1～85.7%，纯度为99.1～99.9%的N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺，制得的N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺能够应用于作为氟啶虫酰胺在制备过程中检验其含量，并标定杂质含量的标准品。本发明专利技术适用于制备N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺，及氟啶虫酰胺的监测。

N cyanide methyl double (three trifluoromethyl) nicotinamide and the preparation method of N cyanide methyl double (three methyl fluoride) application of nicotinamide

The invention discloses a N cyanide methyl double (three methyl fluoride) method for preparing nicotinamide, carried out in the following steps: using 2,6 3 cyano two chloro 4 methyl pyridine three fluoride as raw materials, after nitrile hydrolysis, hydrogenation and amidation reaction, the final preparation of N a cyanide based double (three methyl fluoride), nicotinamide; produced by amidation reaction in the filtrate after heat and cooling, filter filter, can be used as a reaction solvent again by amidation reaction, N cyanide methyl double (three methyl fluoride) nicotinamide preparation. By using the preparation method, finally can be obtained. The yield is 71.1 ~ 85.7%, the purity is 99.1 ~ 99.9% N cyanide methyl double (three trifluoromethyl) nicotinamide, prepared N cyanide methyl double (three trifluoromethyl) nicotinamide can be applied as flonicamid in the preparation process of its containing test the amount, standard and calibration of impurity content. The invention is applicable to the preparation of N cyanide methyl double (three methyl fluoride) Nictinamide, monitoring and flonicamid.

【技术实现步骤摘要】
N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法及N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的应用
本专利技术属于制药领域，涉及一种氟啶虫酰胺合成中的一种杂质的制备方法及杂质的应用，具体涉及一种N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法及N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的应用。
技术介绍
氟啶虫酰胺（Flonicamid，日本石原产业株式会开发）属于低毒吡啶酰胺类（或烟酰胺）昆虫生长调节剂类杀虫剂，其结构式如下：氟啶虫酰胺的制备方法为：以4-三氟甲基烟酸为起始原料，以氯化亚砜酰氯化后与氨基乙腈硫酸盐直接制备氟啶虫酰胺，最终制得的氟啶虫酰胺含有杂质，但是杂质具体为何物并不知道，导致收率和含量均较低，折纯收率为43.5%。WO2006008108A2公开了一种包含有氨基化合物及其盐的杀虫组合物，其中报道了N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺具有较强的生物活性，是一种具有杀虫、杀螨效果的潜在农药，但是其制备方法现有技术中并没有公开。因此，研究一种N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法及N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的应用具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题，是提供一种N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法，其特征在于它按照以下步骤顺序进行：以2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶为原料，经过腈基水解、氢解、酰胺化反应，最终制得N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺；其中，酰胺化反应中所产生的滤液，经过热滤和冷却过滤后，可作为再次进行酰胺化反应的反应溶剂，进行N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备。

【技术特征摘要】
1.一种N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法，其特征在于它按照以下步骤顺序进行：以2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶为原料，经过腈基水解、氢解、酰胺化反应，最终制得N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺；其中，酰胺化反应中所产生的滤液，经过热滤和冷却过滤后，可作为再次进行酰胺化反应的反应溶剂，进行N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备。2.根据权利要求1所述的N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法，其特征在于其合成路线如下：。3.根据权利要求1所述的N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法，其特征在于它按照以下步骤顺序进行：1）腈基水解反应将2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶中加水搅拌，加入浓度为11.2～22.4%KOH溶液，加热回流反应8h后转入室温，待降为室温后进行冰浴搅拌；滴加浓盐酸调节pH为2~3后过滤，得2,6-二氯-4-三氟甲基吡啶甲酸；2）氢解反应将2,6-二氯-4-三氟甲基吡啶甲酸与三乙胺分别加入甲醇溶液中，然后加5%的Pd/C，充入H2,于回流温度下进行氢解反应；待吸氢完毕，冷却，放气，过滤出Pd/C后，减压蒸出甲醇得4-三氟甲基烟酸；3）酰胺化反应将氨基乙腈盐酸盐加入到二甲苯的三乙胺溶液中，加热到40～45℃搅拌15～45min,制得氨基乙腈溶液；将4-三氟甲基烟酸溶解于二甲苯中，加入到上述氨基乙腈溶液中，降温到-20~0℃，缓慢滴加草酰氯的二甲苯溶液，待滴加完毕，升温至40～45℃反应0.5～1h，然后继续将温度升至95~110℃时反应2h；反应结束后降温到80~90℃，进行热滤操作，得到滤液1和有机盐；然后将产生的滤液1缓慢降温至室温，转入低温槽，-8~-3℃结晶，过滤，生成滤液2和滤饼，滤饼用水洗涤后，重结晶，得到白色的N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺固体粉末。4.根据权利要求3所述的N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中所产生的滤液2在进行下次酰胺化反应时代替二甲苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：董新蕊，束学野，王迎楠，郭庆春，张越，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北,13