氟啶虫酰胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种氟啶虫酰胺的合成方法，包括以下步骤：4‑三氟甲基烟酸的合成；4‑三氟甲基烟酰氯的合成；N‑(氯甲基)‑N‑(氰甲基)‑4‑三氟甲基吡啶‑3‑羧酰胺的合成：将4‑三氟甲基烟酰氯、亚甲氨基乙腈和甲苯加热回流，减压除去甲苯，得到N‑(氯甲基)‑N‑(氰甲基)‑4‑三氟甲基吡啶‑3‑羧酰胺粗品，粗品精制得到N‑(羟甲基)‑N‑(氰甲基)‑4‑三氟甲基吡啶‑3‑羧酰胺；氟啶虫酰胺的合成：将N‑(羟甲基)‑N‑(氰甲基)‑4‑三氟甲基吡啶‑3‑羧酰胺冷却，加入碳酸钠水溶液，室温搅拌，过滤出固体即为氟啶虫酰胺。本发明专利技术收率较高、操作简便、产品纯度高，适合工业化生产。

Process for the synthesis of acetamiprid

The invention discloses a method for synthesizing flonicamid, which comprises the following steps: the synthesis of 4 three fluorine methyl nicotinate; synthesis of 4 three fluorine nicotinoyl chloride; N (chloromethyl) N (Qing Jiaji) 4 synthesis three fluorine methyl pyridine carboxamide: 3 4 three fluorine smoke chloride, methylene amino acetonitrile and toluene reflux, decompression and removal of toluene, N (chloromethyl) N (Qing Jiaji) 4 three fluorine methyl pyridine carboxamide 3 crude, crude refined N (Qiang Jiaji) (Qing Jiaji N 4) three 3 fluorine methyl pyridine carboxamide; synthesis of flonicamid: N (Qiang Jiaji) N (Qing Jiaji) 4 three fluorine methyl pyridine carboxamide 3 cooling, adding sodium carbonate aqueous solution, stirring at room temperature, filtered solid is fluorine Mospilan amide. The invention has the advantages of high yield, simple operation and high product purity, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
氟啶虫酰胺的合成方法
本专利技术涉及杀虫剂领域，特别是涉及一种氟啶虫酰胺的合成方法。
技术介绍
氟啶虫酰胺(flonicamid)是日本石原产业开发的新型吡啶酰胺类杀虫剂，根据合作协议，主要由美国FMC公司进行市场开发。氟啶虫酰胺通过阻碍害虫吮吸作用而发挥效果，害虫摄入药剂后很快停止吮吸，最后饥饿而死。氟啶虫酰胺主要用于非农作物、棉花、水果和蔬菜，对各种刺吸式口器害虫有效，具有良好的内吸和渗透作用，可从根部向茎部、叶部渗透。氟啶虫酰胺是一个含氟新烟碱类杀虫剂。随着其合成工艺和应用技术的进一步研究，该产品在我国农业生产中将具有更广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种氟啶虫酰胺的合成方法，收率较高、操作简便、产品纯度高，适合工业化生产。为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种氟啶虫酰胺的合成方法，包括以下步骤：（1）4-三氟甲基烟酸的合成：将甲醇钠、3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯和无水甲醇依次加入第一反应器中，室温下搅拌至甲醇钠和3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯全部溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟啶虫酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）4‑三氟甲基烟酸的合成：将甲醇钠、3‑(4,4,4‑三氟代‑3‑氧代‑1‑丁烯基氨基)‑2‑丙烯酸甲酯和无水甲醇依次加入第一反应器中，室温下搅拌至甲醇钠和3‑(4,4,4‑三氟代‑3‑氧代‑1‑丁烯基氨基)‑2‑丙烯酸甲酯全部溶解后，加热至回流，保温反应 6~7h，降温至室温，加入NaOH水溶液，加热水解，水解结束后，洗涤水层，水层调 pH 值至 2~3，产品析出，过滤，冰水洗涤滤饼，烘干得黄色固体；（2）4‑三氟甲基烟酰氯的合成：将4‑三氟甲基烟酸、亚硫酰氯、溶剂和催化剂搅拌均匀，保温3~4h，减压蒸去过量的亚硫酰氯和溶剂，即得到4‑...

【技术特征摘要】
1.一种氟啶虫酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）4-三氟甲基烟酸的合成：将甲醇钠、3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯和无水甲醇依次加入第一反应器中，室温下搅拌至甲醇钠和3-(4,4,4-三氟代-3-氧代-1-丁烯基氨基)-2-丙烯酸甲酯全部溶解后，加热至回流，保温反应6~7h，降温至室温，加入NaOH水溶液，加热水解，水解结束后，洗涤水层，水层调pH值至2~3，产品析出，过滤，冰水洗涤滤饼，烘干得黄色固体；（2）4-三氟甲基烟酰氯的合成：将4-三氟甲基烟酸、亚硫酰氯、溶剂和催化剂搅拌均匀，保温3~4h，减压蒸去过量的亚硫酰氯和溶剂，即得到4-三氟甲基烟酰氯；（3）N-(氯甲基)-N-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺的合成：将4-三氟甲基烟酰氯、亚甲氨基乙腈和甲苯加热回流3.5~4h，减压除去甲苯，得到N-(氯甲基)-N-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺粗品，粗品精制得到N-(羟甲基)-N-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺；（4）氟啶虫酰胺的合成：将N-(羟甲基)-N-(氰甲基)-4-三氟甲基吡啶-3-羧酰胺冷却至0~5℃，加入碳酸钠水溶液，室温搅拌1.2~1.5h，过滤出固体即为氟啶虫酰胺。2.根据权利要求1所述的氟啶虫酰胺的合成方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王祥荣，
申请(专利权)人：无锡市稼宝药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32