一种复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的制备方法，具体步骤如下：（1）将硅酸锆、氧化镁、氧化钙和石油胶放入搅拌机中，混合，再制备熔融料；（2）将氯氧化锆、氯化钙和氯化镁放入反应釜中，加入饱和氨水进行共沉淀反应；（3）将熔融料和颗粒料混合球磨，加入分散剂、增塑剂和消泡剂，喷雾造粒；（4）将步骤（3）等静压成型，制得喷嘴生坯；（5）对喷嘴生坯进行高温煅烧；（6）采用金刚石磨具将喷嘴毛坯磨削成尺寸达标的成品复合氧化锆喷嘴。本发明专利技术采用化学法和电熔法粉体相结合的工艺，使得材料结晶完全，同时又有良好的烧结性能，致密化程度很好，因此所得烧结体同时兼具良好的高温性能、高温耐冲刷性、高温耐腐蚀性。

Preparation method of composite zirconia high temperature high pressure atomizing nozzle

The invention discloses a method for preparing a composite zirconium oxide at high temperature and high pressure atomizing nozzle, the specific steps are as follows: (1) the zirconium silicate, Magnesium Oxide, calcium oxide and oil glue into the mixer, mixing, preparing the molten material; (2) the zirconyl chloride, calcium chloride and magnesium chloride in a reaction kettle and adding saturated ammonia coprecipitation reaction; (3) the molten material and the particle mixing ball milling, dispersant, plasticizer and defoaming agent, spray granulation; (4) the step (3) isostatic pressing, preparation of green (5) of the nozzle; nozzle in green high temperature calcination; (6) the diamond abrasive nozzle blank size grinding standard finished composite zirconia nozzle. The invention adopts the technology of chemical method and electric melting method powder combination, the material also has complete crystallization, good sintering performance, the densification degree is very good, so the sinter with high temperature performance, high temperature and good erosion resistance and high temperature corrosion resistance.

【技术实现步骤摘要】
一种复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的制备方法
本专利技术属于静电雾化装置的制备
，具体涉及一种复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的制备方法。
技术介绍
高温高压雾化喷嘴是用于进行将合金熔融体高压雾化的关键耐火耐冲蚀部件，主要用于硬质合金行业、高品质粉末冶金行业，由于这些使用场合工况非常恶劣，冲蚀、磨损、高温、剧烈热震，一般的耐火部件很难承受这种工况，因此氧化锆高温高压雾化喷嘴成为关键要素。目前，国内最好氧化锆高温高压雾化喷嘴主要为常规氧化锆耐火产品，而且大多依赖进口，而复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的使用寿命较进口材料提高1-2倍，填补了国内技术空白。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于克服现有的技术不足，提供一种使用寿命长的复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的制备方法。本专利技术的目的是以下述方式实现的：一种复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的制备方法，具体步骤如下：（1）将硅酸锆、氧化镁、氧化钙和石油胶放入搅拌机中，混合2-3小时，将混好的物料置于电弧炉中电熔制备出熔融料，电熔温度为2600-3000℃，时间100-180min，再将熔融料用雷蒙磨磨至中位粒径1.5微米；（2）将氯氧化锆、氯化钙和氯化镁放入反应釜中，加入饱和氨水进行共沉淀反应，所得沉淀胶体经过800-1100℃煅烧制备出化学法的颗粒料；（3）将步骤（1）得到的磨后的熔融料和步骤（2）得到的颗粒料按8:2-9:1的比例混合，加入球磨机中，湿法球磨至平均粒径小于0.6μm，加入0.5-1wt%的分散剂和2-4wt%的增塑剂和0.5-1wt%的消泡剂，制成流动性以及可塑性良好的浆料并喷雾造粒，制得可用于等静压的造粒粉；（4）将步骤（3）所得造粒粉在100-180Mpa下等静压成型，数控机床生坯加工，制得喷嘴生坯；（5）对喷嘴生坯进行高温煅烧，所述的烧成曲线是：室温-600℃，12-18小时均匀升温脱脂；600-1350℃，9-12小时均匀升温晶体相变；1350-1725℃，12-18小时均匀升温烧结，1725℃保温6-10小时保温晶粒处理；1725-室温，50小时冷确，此过程为均匀降温，无保温；（6）采用金刚石磨具将喷嘴毛坯磨削成尺寸达标的成品复合氧化锆喷嘴。所述硅酸锆为86-97份、氧化镁为2-7份、氧化钙为1.3-7份、石油焦为6-11份。所述氯氧化锆为65-89份、氯化钙为8-25份、氯化镁为2.5-13份。所述步骤（2）中饱和氨水的添加量为反应釜中固体质量的3-15%。所述步骤（3）中的分散剂为分散剂9400，增塑剂为增塑剂1788，消泡剂为磷酸三丁酯。相对于现有技术，本专利技术制作工艺可靠，原料成本低；在特种陶瓷配方中通过在氧化锆粉体中引入适当起相变增韧作用的稳定剂氧化镁、氧化钙；采用化学法和电熔法粉体相结合的工艺，使得材料结晶完全，同时又有良好的烧结性能，致密化程度很好，因此所得烧结体同时兼具良好的高温性能、高温耐冲刷性、高温耐腐蚀性；最后经过精细的磨削加工，制得的复合氧化锆喷嘴使用温度高，耐磨损、耐冲刷、耐腐蚀性好；使用寿命较进口材料提高1-2倍。具体实施方式实施例1：一种复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的制备方法，具体步骤如下：（1）将硅酸锆、氧化镁、氧化钙和石油胶放入搅拌机中，混合2-3小时，将混好的物料置于电弧炉中电熔制备出熔融料，电熔温度为2600-3000℃，时间100-180min，再将熔融料用雷蒙磨磨至中位粒径1.5微米；（2）将氯氧化锆、氯化钙和氯化镁放入反应釜中，加入饱和氨水进行共沉淀反应，所得沉淀胶体经过800-1100℃煅烧制备出化学法的颗粒料；（3）将步骤（1）得到的磨后的熔融料和步骤（2）得到的颗粒料按8:2-9:1的比例混合，加入球磨机中，湿法球磨至平均粒径小于0.6μm，加入0.5-1wt%的分散剂和2-4wt%的增塑剂和0.5-1wt%的消泡剂，制成流动性以及可塑性良好的浆料并喷雾造粒，制得可用于等静压的造粒粉；（4）将步骤（3）所得造粒粉在100-180Mpa下等静压成型，数控机床生坯加工，制得喷嘴生坯；（5）对喷嘴生坯进行高温煅烧，所述的烧成曲线是：室温-600℃，12-18小时均匀升温脱脂；600-1350℃，9-12小时均匀升温晶体相变；1350-1725℃，12-18小时均匀升温烧结，1725℃保温6-10小时保温晶粒处理；1725-室温，50小时冷确，此过程为均匀降温，无保温；（6）采用金刚石磨具将喷嘴毛坯磨削成尺寸达标的成品复合氧化锆喷嘴。硅酸锆为86-97份、氧化镁为2-7份、氧化钙为1.3-7份、石油焦为6-11份。氯氧化锆为65-89份、氯化钙为8-25份、氯化镁为2.5-13份。步骤（2）中饱和氨水的添加量为反应釜中固体质量的3-15%。步骤（3）中的分散剂为分散剂9400，增塑剂为增塑剂1788，消泡剂为磷酸三丁酯。实施例2：一种复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的制备方法，具体步骤如下：（1）将硅酸锆、氧化镁、氧化钙和石油胶放入搅拌机中，混合2小时，将混好的物料置于电弧炉中电熔制备出熔融料，电熔温度为2600℃，时间100min，再将熔融料用雷蒙磨磨至中位粒径1.5微米；（2）将氯氧化锆、氯化钙和氯化镁放入反应釜中，加入饱和氨水进行共沉淀反应，所得沉淀胶体经过800℃煅烧制备出化学法的颗粒料；（3）将步骤（1）得到的磨后的熔融料和步骤（2）得到的颗粒料按8:2的比例混合，加入球磨机中，湿法球磨至平均粒径小于0.6μm，加入0.5wt%的分散剂和2wt%的增塑剂和0.5wt%的消泡剂，制成流动性以及可塑性良好的浆料并喷雾造粒，制得可用于等静压的造粒粉；（4）将步骤（3）所得造粒粉在100Mpa下等静压成型，数控机床生坯加工，制得喷嘴生坯；（5）对喷嘴生坯进行高温煅烧，所述的烧成曲线是：室温-600℃，12小时均匀升温脱脂；600-1350℃，9小时均匀升温晶体相变；1350-1725℃，12小时均匀升温烧结，1725℃保温6小时保温晶粒处理；1725-室温，50小时冷确，此过程为均匀降温，无保温；（6）采用金刚石磨具将喷嘴毛坯磨削成尺寸达标的成品复合氧化锆喷嘴。硅酸锆为86kg、氧化镁为2kg、氧化钙为1.3kg、石油焦为6kg。氯氧化锆为65kg、氯化钙为8kg、氯化镁为2.5kg。步骤（2）中饱和氨水的添加量为反应釜中固体质量的3%。步骤（3）中的分散剂为分散剂9400，增塑剂为增塑剂1788，消泡剂为磷酸三丁酯。性能检测结果：体积密度：5.38g/cm3，抗热震（1300℃到室温水浴反复热震不炸裂次数）5次，1550℃高速硬质合金喷射液冲刷使用时间为3.2h。实施例3：一种复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的制备方法，具体步骤如下：（1）将硅酸锆、氧化镁、氧化钙和石油胶放入搅拌机中，混合2.1小时，将混好的物料置于电弧炉中电熔制备出熔融料，电熔温度为2620℃，时间105min，再将熔融料用雷蒙磨磨至中位粒径1.5微米；（2）将氯氧化锆、氯化钙和氯化镁放入反应釜中，加入饱和氨水进行共沉淀反应，所得沉淀胶体经过820℃煅烧制备出化学法的颗粒料；（3）将步骤（1）得到的磨后的熔融料和步骤（2）得到的颗粒料按9:2的比例混合，加入球磨机中，湿法球磨至平均粒径小于0.6μm，加入0.55wt%的分散剂和2.2wt%的增塑本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）将硅酸锆、氧化镁、氧化钙和石油胶放入搅拌机中，混合2‑3小时，将混好的物料置于电弧炉中电熔制备出熔融料，电熔温度为2600‑3000℃，时间100‑180min，再将熔融料用雷蒙磨磨至中位粒径1.5微米；（2）将氯氧化锆、氯化钙和氯化镁放入反应釜中，加入饱和氨水进行共沉淀反应，所得沉淀胶体经过800‑1100℃煅烧制备出化学法的颗粒料；（3）将步骤（1）得到的磨后的熔融料和步骤（2）得到的颗粒料按8:2‑9:1的比例混合，加入球磨机中，湿法球磨至平均粒径小于0.6μm，加入0.5‑1wt%的分散剂和2‑4wt%的增塑剂和0.5‑1wt%的消泡剂，制成流动性以及可塑性良好的浆料并喷雾造粒，制得可用于等静压的造粒粉；（4）将步骤（3）所得造粒粉在100‑180Mpa下等静压成型，数控机床生坯加工，制得喷嘴生坯；（5）对喷嘴生坯进行高温煅烧，所述的烧成曲线是：室温‑600℃，12‑18小时均匀升温脱脂；600‑1350℃，9‑12小时均匀升温晶体相变；1350‑1725℃，12‑18小时均匀升温烧结，1725℃保温6‑10小时保温晶粒处理；1725‑室温，50小时冷确，此过程为均匀降温，无保温；（6）采用金刚石磨具将喷嘴毛坯磨削成尺寸达标的成品复合氧化锆喷嘴。...

【技术特征摘要】
1.一种复合氧化锆高温高压雾化喷嘴的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）将硅酸锆、氧化镁、氧化钙和石油胶放入搅拌机中，混合2-3小时，将混好的物料置于电弧炉中电熔制备出熔融料，电熔温度为2600-3000℃，时间100-180min，再将熔融料用雷蒙磨磨至中位粒径1.5微米；（2）将氯氧化锆、氯化钙和氯化镁放入反应釜中，加入饱和氨水进行共沉淀反应，所得沉淀胶体经过800-1100℃煅烧制备出化学法的颗粒料；（3）将步骤（1）得到的磨后的熔融料和步骤（2）得到的颗粒料按8:2-9:1的比例混合，加入球磨机中，湿法球磨至平均粒径小于0.6μm，加入0.5-1wt%的分散剂和2-4wt%的增塑剂和0.5-1wt%的消泡剂，制成流动性以及可塑性良好的浆料并喷雾造粒，制得可用于等静压的造粒粉；（4）将步骤（3）所得造粒粉在100-180Mpa下等静压成型，数控机床生坯加工，制得喷嘴生坯；（5）对喷嘴生坯进行高温煅烧，所述的烧成曲线是：室温-600℃，12-18小时均匀...

【专利技术属性】
技术研发人员：甘学贤，冯立明，
申请(专利权)人：焦作市维纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41