一种喷头清洗方法技术

本发明专利技术公开了一种喷头清洗方法，属于金属有机化合物化学气相沉淀技术领域。所述喷头清洗方法包括：配置清洗溶液，所述清洗溶液为NaOH溶液与H2O2的混合溶液；将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗；采用清水对所述喷头进行超声冲洗；采用N2或惰性气体吹扫所述喷头，然后再对所述喷头进行烘干。该清洗方法不会腐蚀喷头，而且能有效的清洗喷头，并可在短时间内恢复到量产的水平，有效降低了恢复量产的时间成本。

Cleaning method of spray head

The invention discloses a spray head cleaning method, which belongs to the field of chemical vapor deposition technology of metal organic compounds. Including the nozzle cleaning method: configuration of cleaning solution, the mixed solution of cleaning solution of NaOH and H2O2; the nozzle is soaked in the cleaning solution for ultrasonic cleaning; using ultrasonic water washing of the nozzle; blow the nozzle with N2 or inert gas, and then to the spray drying. The cleaning method will not corrode the nozzle, and can effectively clean the nozzle, and can be restored to the production level in a short period of time, effectively reducing the time cost of mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种喷头清洗方法
本专利技术涉及金属有机化合物化学气相沉淀(Metal-organicChemicalVaporDeposition，MOCVD)
，特别涉及一种喷头清洗方法。
技术介绍
发光二极管芯片是一种可以直接把电转化为光的固态半导体器件，是发光二极管的核心组件。常见的发光二极管芯片为GaN基发光二极管芯片，GaN基发光二极管芯片制作时，主要步骤为生长GaN基发光二极管外延片。目前，生长GaN基发光二极管外延片主要采用MOCVD技术实现，因此，用于实现MOCVD的MOCVD设备显得至关重要。MOCVD设备可以分为腔体反应室、加热器、冷却系统、气体输运系统以及整体控制系统几大部分。在气体输运系统中，喷头(Showerhead)是至关重要的部分。常用的喷头主要来自于Aixtron和Veeco两厂商。以Aixtron的喷头为例，Aixtron的喷头采用的是近耦合喷淋设计，GaN基反应的Ⅲ族和Ⅴ族气源主要从两组直径不到1mm的上千个气孔中喷出，又因喷头离反应腔中的石墨盘比较近，在长期使用过程中，容易导致喷头气孔的堵塞。为了解决喷头堵塞的问题，传统的解决方法主要是用钢琴的琴弦去捅堵塞的气孔，但由于气孔成千上万，导致传统的解决方法耗时过长。为了解决传统的解决方法耗时过长的问题，人们提出了采用NaoH清洗喷头的方法。但是在实现本专利技术的过程中，专利技术人发现，采用NaoH清洗时，气孔和其他缝隙中的杂质或残留反应物很难清洗干净，并且还会引入新的杂质，所以在恢复是耗时长，且难以恢复到量产水平，又需重新清洗。
技术实现思路
为了解决现有技术喷头堵塞影响制备出的发光二极管芯片光电性能，以及喷头的清洗方法不合适导致喷头很长时间内难以恢复到量产水平的问题，本专利技术实施例提供了一种喷头清洗方法。所述技术方案如下：本专利技术实施例提供了一种喷头清洗方法，适用于金属有机化合物化学气相沉淀设备中的喷头，所述喷头清洗方法包括：配置清洗溶液，所述清洗溶液为NaOH溶液与H2O2的混合溶液；将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗；采用清水对所述喷头进行超声冲洗；采用N2或惰性气体吹扫所述喷头，然后再对所述喷头进行烘干。在本专利技术实施例的一种实现方式中，所述NaOH溶液中NaOH的浓度为M，50g/L≤M≤150g/L。在本专利技术实施例的另一种实现方式中，所述清洗溶液中NaOH溶液与H2O2的体积比为N，40:1≤N≤30:5。在本专利技术实施例的另一种实现方式中，所述将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗，包括：将所述喷头浸泡在所述清洗溶液中进行清洗，并在清洗的同时对所述清洗溶液进行超声处理，所述超声处理的时间≥6小时。在本专利技术实施例的另一种实现方式中，所述将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗，还包括：在将所述喷头浸泡在所述清洗溶液中时，向所述清洗溶液中通入N2或惰性气体持续吹扫所述喷头。在本专利技术实施例的另一种实现方式中，所述采用清水对所述喷头进行超声冲洗，包括：将所述喷头浸入流动的清水中进行冲洗，并在冲洗的同时对所述清水进行超声处理，冲洗时间≥12小时。在本专利技术实施例的另一种实现方式中，所述采用清水对所述喷头进行超声冲洗，还包括：在将所述喷头浸入流动的清水中时，向所述清水中通入N2或惰性气体持续吹扫所述喷头。在本专利技术实施例的另一种实现方式中，所述采用N2或惰性气体吹扫所述喷头，包括：采用N2或惰性气体持续吹扫已冲洗干净的所述喷头的腔室，直至没有水气被吹出为止。在本专利技术实施例的另一种实现方式中，所述配置清洗溶液，包括：将3Kg的固体NaOH溶于30L蒸馏水中，然后加入1LH2O2，得到所述清洗溶液。在本专利技术实施例的另一种实现方式中，所述对所述喷头进行烘干，包括：在70℃至90℃的环境下，烘干所述喷头。本专利技术实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本专利技术实施例提供的清洗方法在清洗喷头时，先采用NaOH溶液与H2O2的混合溶液对喷头进行超声清洗，出去喷头内残留的杂质，然后对喷头进行超声冲洗，出去残留的清洗溶液，最后进行吹干和烘干步骤；该方法不会腐蚀喷头，而且能有效的清洗喷头，并可在短时间内恢复到量产的水平，有效降低了恢复量产的时间成本。另外，该清洗方法还具有清洁度高，清洗速度快，不需人手接触清洗剂，安全可靠，对缝隙、凹凸面、深孔处亦可清洗干净，对喷头表面无损伤；该清洗方法实现时，只需将喷头放入清洗槽中，相比入原本在车间工作台上进行清洗作业节省了场地，同时该清洗方法还能够节省人工。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例提供的一种喷头清洗方法的流程图；图2是本专利技术实施例提供的另一种喷头清洗方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。图1是本专利技术实施例提供的一种喷头清洗方法的流程图，适用于MOCVD设备中的喷头，该喷头清洗方法包括：步骤101：配置清洗溶液，清洗溶液为NaOH溶液与H2O2的混合溶液。其中，NaOH溶液中NaOH的浓度为M：50g/L≤M≤150g/L。采用NaOH浓度为50g/L-150g/L的NaOH溶液的原因如下：一方面，如果NaOH溶液中NaOH的浓度过高，在将固体NaOH溶于水时会大量放热，热量太高时会导致NaOH溶液四处溅射，另外，高浓度的NaOH溶液还会挥发出大量刺激性且对身体有害的NaOH。另一方面，NaOH浓度太高会造成清洗溶液的腐蚀性太强，会对喷头造成腐蚀，浓度太低又达不到清洗的效果。优选地，NaOH溶液中NaOH的浓度为100g/L，采用该浓度的清洗溶液制备时能够保证安全性，另外，既不会因为浓度太高腐蚀性太强对喷头造成腐蚀，又不会因为浓度太低达不到清洗的效果。其中，清洗溶液中NaOH溶液与H2O2的体积比为N：40:1≤N≤30:5。如果清洗溶液中H2O2体积过少，NaOH溶液与H2O2反应会消耗掉所有H2O2，H2O2没有起到作用；如果清洗溶液中H2O2体积过多，又会与大量的NaOH反应生成O2，并且会放热，这两种情况都不能使清洗溶液正常工作。优选地，清洗溶液中NaOH溶液与H2O2的体积比为30：1。步骤102：将喷头浸泡在清洗溶液内进行超声清洗。其中，步骤102可以采用如下方式实现：将喷头浸泡在清洗溶液中进行清洗，并在清洗的同时对清洗溶液进行超声处理，超声处理的时间≥6小时。具体地，将清洗溶液承载在清洗槽中，然后将喷头放入清洗槽内进行浸泡。该清洗溶液能够去除附着在喷头上的颗粒残留物(如残留的GaN)、MO源(高纯金属有机化合物)或MO源的裂解物等有机物质，主要通过氧化颗粒残留物(后文简称颗粒)、电化学排斥机制实现。电化学排斥机制是指NaOH的氢氧根会轻微侵蚀颗粒与喷头的接触面，氢氧根也能在喷头和颗粒表面上积累负电荷，喷头表面和颗粒上的负电荷使得颗粒从喷头表面脱离，进入清洗溶液，同时喷头表面的负电荷的另一个好处是它阻止了颗粒的重新淀积。H2O2是强氧化剂，能氧化喷头表面及颗粒，颗粒上的氧化层能提供消散机制，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种喷头清洗方法，适用于金属有机化合物化学气相沉淀设备中的喷头，其特征在于，所述喷头清洗方法包括：配置清洗溶液，所述清洗溶液为NaOH溶液与H2O2的混合溶液；将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗；采用清水对所述喷头进行超声冲洗；采用N2或惰性气体吹扫所述喷头，然后再对所述喷头进行烘干。

【技术特征摘要】
1.一种喷头清洗方法，适用于金属有机化合物化学气相沉淀设备中的喷头，其特征在于，所述喷头清洗方法包括：配置清洗溶液，所述清洗溶液为NaOH溶液与H2O2的混合溶液；将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗；采用清水对所述喷头进行超声冲洗；采用N2或惰性气体吹扫所述喷头，然后再对所述喷头进行烘干。2.根据权利要求1所述的喷头清洗方法，其特征在于，所述NaOH溶液中NaOH的浓度为M，50g/L≤M≤150g/L。3.根据权利要求1或2所述的喷头清洗方法，其特征在于，所述清洗溶液中NaOH溶液与H2O2的体积比为N，40:1≤N≤30:5。4.根据权利要求1或2所述的喷头清洗方法，其特征在于，所述将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗，包括：将所述喷头浸泡在所述清洗溶液中进行清洗，并在清洗的同时对所述清洗溶液进行超声处理，所述超声处理的时间≥6小时。5.根据权利要求4所述的喷头清洗方法，其特征在于，所述将所述喷头浸泡在所述清洗溶液内进行超声清洗，还包括：在将所述喷头浸泡在所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨兰，赵阳，王国行，万林，胡加辉，
申请(专利权)人：华灿光电股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42