一种聚酯废料回收工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种聚酯废料回收工艺，涉及资源再生领域,解决有色聚酯废料的回收难题，包括以下步骤：S1、将PET废料粉碎、清洗、烘干；S2、PET废料与EG、催化剂加入反应釜，170~210℃恒温下解聚反应完全；S3、降温至125~145℃，热过滤得到一次滤液以及未反应的PET；S4、一次滤液蒸馏得到EG；S5、蒸馏后的液体加入溶剂，热过滤得到二次滤液和BHET的低聚物；S6、二次滤液中加入脱色剂，热过滤后得到三次滤液；S7、三次滤液冷却结晶析出针状晶体，过滤得到单体BHET，并在60℃干燥；S8、低真空条件下预缩聚，高真空条件下终缩聚；S9、铸带、冷却、切粒及干燥，最后得到PET颗粒产品。

Recovery process of polyester waste material

The invention discloses a process for polyester waste recycling, relates to renewable resources in the field, to solve the problem of recycling non-ferrous polyester waste, which comprises the following steps: S1, PET waste crushing, washing and drying; S2, EG, and PET waste catalyst into the reactor, the 170~210 constant temperature under the depolymerization reaction completely; S3, down to 125~145 C, heat filtering a filtrate and unreacted PET; S4, a filtrate distilled EG; S5, after the distillation of liquid adding solvent, heat is filtered to obtain filtrate for two times and BHET oligomer; decoloring agent S6 two, adding hot filtrate, filtering to obtain filtrate for three times; S7, three the cooling crystallization filtrate acicular, filtering monomer BHET, and drying at 60 deg.c; S8, under low vacuum pre polycondensation under high vacuum final polycondensation; S9, casting, cooling, cutting and drying, finally PET particle products were obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种聚酯废料回收工艺
本专利技术涉及资源再生
，特别是涉及一种聚酯废料回收工艺。
技术介绍
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET，简称聚酯）是重要的工业原材料，它的主要制品包括饮料瓶、纤维、薄膜、片基、电器绝缘材料及工程塑料等，聚对苯二甲酸乙二醇酯是由对苯二甲酸乙二醇酯均聚，或通过对苯二甲酸、乙二醇聚合反应制得的。随着聚酯制品年产量的急剧上升,由聚酯制品带来的聚酯废料也飞速增长，另外，在聚酯制品的形成过程中，往往也会产生各种报废品和边角余料。由于聚对苯二甲酸乙二醇酯具有很强的化学惰性，自然存放很难降解或被微生物分解，不仅造成巨大的资源浪费，而且产生严重的环境污染。因此，通过生产、加工、回收利用以实现资源良性循环，改善环境质量，成为当前聚酯工业的重要课题，这不但具有重要的经济效益，也具有重大的社会效益。目前对聚酯废料（包括废PET聚酯及其废制品）的循环利用主要有物理利用和化学利用两大类。物理利用即废PET聚酯及其制品经过直接掺混、共混、造粒等简单的物理处理后制成再生切片，作为次档产品可用于纺墼、拉膜和工程塑料等，实现二次利用。经物理处理过的PET由于卫生原因，目前尚未直接用于食品包装材料，只有解聚后再缩聚的PET聚酯才能符合食品业对材料的卫生要求。此外，废旧PET直接回收加工产生的二次废料，因特性粘度值过低等原因已不宜再直接使用，只能通过化学解聚来实现其循环利用。PET化学循环利用方法主要有水解法（包括酸性水解法、碱性水解法和中性水解法）、甲醇解聚法、乙二醇解聚法和超临界乙二醇解聚法，这些方法虽然能够得到用于聚合PET的全新的化学原料，实现各种层次聚酯制品的加工，但它们也存在各种缺陷。酸性水解法的不足之处是：反应消耗的大量的浓酸和强碱，难以循环使用，易造成环境污染，且生成的乙二醇亦较难回收；碱性水解法同样有废碱排出，污染环境，需进行适当的环保处理；中性水解法需要在高温、高压下进行，或者需要碱作催化剂，而且解聚产物中含有大量杂质，不能直接利用，后续处理比较麻烦；甲醇解聚法工艺比较简单，但产品提纯复杂，最终产品品质低，由于普通条件下的甲醇降解反应时间较长，分解不彻底，已经实现的甲醇解聚PET为DMT的降解率不超过90％，不利于工业化的连续生产；乙二醇解聚法工艺比较复杂。超临界乙二醇解聚法反应条件苛刻，需要高温、高压，工艺实现较困难且成本高。申请公布号为CN101906218A的中国专利技术专利公开了一种聚酯废料常压醇解回收利用方法，虽然能够达到循环利用聚酯废料的目的，但是其中并未出现与脱色相关的步骤，因此该法不适用于有色聚酯废料的回收利用，也就无法解决有色聚酯废料的回收难题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是有色聚酯废料的回收利用问题，克服现有技术的缺点，提供一种聚酯废料回收工艺，解决有色聚酯废料的回收难题。为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种聚酯废料回收工艺，包括以下步骤：S1、将PET废料粉碎，并清洗、烘干；S2、干燥清洁的PET废料与乙二醇、催化剂一并加入反应釜中，加热至170~210℃，恒温下搅拌混合至解聚反应完全；S3、反应结束后降温至125~145℃，快速热过滤，得到一次滤液以及有色不溶物即未反应的PET；S4、对一次滤液进行蒸馏，回收得到乙二醇；S5、向蒸馏后的液体加入溶剂，加热后过滤，得到二次滤液和不溶物即对苯二甲酸双羟乙酯的低聚物；S6、向二次滤液中加入脱色剂，热过滤后得到无色透明的三次滤液；S7、三次滤液自然冷却，结晶析出针状晶体，过滤得到单体对苯二甲酸双羟乙酯，并在60℃下干燥；S8、用氮气将单体对苯二甲酸双羟乙酯物料压入缩聚反应釜内，在低真空条件下进行预缩聚，然后在高真空条件下进行终缩聚；S9、缩聚结束后由氮气将物料压出，铸带、冷却、切粒及干燥，最后得到PET颗粒产品。技术效果：乙二醇醇解法是聚酯废料回收方法中工业化前景最突出的一种方法，本专利技术采用乙二醇醇解法，并在此过程中针对有色聚酯废料增加脱色步骤，经乙二醇醇解后得到单体对苯二甲酸双羟乙酯，再经纯化后缩聚形成白色的PET颗粒，解决了有色废弃聚酯材料的回收应用因颜色受到限制的问题，从而达到对聚酯废料循环利用的目的。该方法简单易行，聚酯废料的醇解转化率高，因此回收利用率高；生产过程中使用的乙二醇可回收再次利用，环保又降低成本；该工艺适合工业化，具有较好的社会效益和经济效益。本专利技术进一步限定的技术方案是：进一步的，步骤S2中，解聚反应在195~197℃的恒温条件下进行2.5~3.5h。前所述的一种聚酯废料回收工艺，步骤S2中，乙二醇的质量是PET废料质量的2倍。前所述的一种聚酯废料回收工艺，步骤S2中，解聚反应的催化剂采用氧化锌或醋酸锌，且催化剂的质量是PET废料质量的0.45~0.55%。前所述的一种聚酯废料回收工艺，步骤S4中，采用常压蒸馏回收法：将一次滤液加入到反应釜中，通入氮气和冷凝水，加热至乙二醇的沸点即197℃，常压下蒸馏回收的乙二醇。前所述的一种聚酯废料回收工艺，步骤S4中，采用旋蒸回收法：将一次滤液冷却至85~95℃，加入少量85~95℃的去离子水，搅拌抽滤，反复两次后得到滤液；通过旋转蒸发器将滤液中的水分蒸出；再向所剩溶液中加入少量的氯化钙，静置12~14h，得到回收的乙二醇。前所述的一种聚酯废料回收工艺，步骤S4中，采用减压蒸馏回收法：将一次滤液加入到反应釜中，通入冷凝水，打开循环水式多用真空泵，采用磁力搅拌器搅拌，缓慢加热至液体滴出；调节加热温度，使液体流出的速度每秒不超过1滴；蒸馏完后停止加热，得到回收的乙二醇。前所述的一种聚酯废料回收工艺，步骤S5中，溶剂可采用甲苯、二甲苯或丙酮中的任意一种。前所述的一种聚酯废料回收工艺，步骤S6中，脱色剂为双氧水或活性炭。前所述的一种聚酯废料回收工艺，步骤S6中，脱色剂为活性炭，且脱色温度为80~85℃，脱色时间为1~1.5h，活性炭的质量是二次滤液质量的10%。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术中，聚酯废料的醇解反应是吸热过程，因此随温度的升高有利于反应进行，但温度过高，不仅会导致乙二醇的挥发损失，反应能耗增大，反应速度减慢，而且会引起乙二醇分子间缩水副反应，因此温度选择在乙二醇的沸点196℃左右时，反应解聚率接近最高；（2）本专利技术中，随着反应时间的增加，反应解聚率增大，但当醇解时间继续增加时，由于醇解产物又发生聚合，反应解聚率呈下降趋势，因此较合适的反应时间为2.5~3h左右；（3）本专利技术中，随着乙二醇和PET废料的用量比增大，解聚率也增大，当乙二醇与PET废料的质量比达到2时，至后期基本保持不变，因此较合适的乙二醇用量是PET质量的两倍；（4）本专利技术中，旋蒸法回收乙二醇工艺耗能最低，且不影响PET降解产物的质量，回收率高，故旋蒸回收工艺较优；（5）本专利技术中，双氧水和活性炭脱色都能得到合格产品，双氧水脱色效果较好，但产品损失较大，活性炭脱色产品损失较少，因此可选用活性炭吸附法；（6）本专利技术中，通入氮气可起到减少解聚反应后的产物再一次氧化，从而提高醇解率。具体实施方式实施例1本实施例提供的一种聚酯废料回收工艺，包括如下原料：PET废料（回收的绿色饮料瓶）-100kg；乙二醇（AR级）-200kg-南京化学试剂股份有限公司；醋酸锌-0.5kg-南京化学试剂股份有限公司；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酯废料回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1、将PET废料粉碎，并清洗、烘干；S2、干燥清洁的PET废料与乙二醇、催化剂一并加入反应釜中，加热至170~210℃，恒温下搅拌混合至解聚反应完全；S3、反应结束后降温至125~145℃，快速热过滤，得到一次滤液以及有色不溶物即未反应的PET；S4、对一次滤液进行蒸馏，回收得到乙二醇；S5、向蒸馏后的液体加入溶剂，加热后过滤，得到二次滤液和不溶物即对苯二甲酸双羟乙酯的低聚物；S6、向二次滤液中加入脱色剂，热过滤后得到无色透明的三次滤液；S7、三次滤液自然冷却，结晶析出针状晶体，过滤得到单体对苯二甲酸双羟乙酯，并在60℃下干燥；S8、用氮气将单体对苯二甲酸双羟乙酯物料压入缩聚反应釜内，在低真空条件下进行预缩聚，然后在高真空条件下进行终缩聚；S9、缩聚结束后由氮气将物料压出，铸带、冷却、切粒及干燥，最后得到PET颗粒产品。

【技术特征摘要】
1.一种聚酯废料回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1、将PET废料粉碎，并清洗、烘干；S2、干燥清洁的PET废料与乙二醇、催化剂一并加入反应釜中，加热至170~210℃，恒温下搅拌混合至解聚反应完全；S3、反应结束后降温至125~145℃，快速热过滤，得到一次滤液以及有色不溶物即未反应的PET；S4、对一次滤液进行蒸馏，回收得到乙二醇；S5、向蒸馏后的液体加入溶剂，加热后过滤，得到二次滤液和不溶物即对苯二甲酸双羟乙酯的低聚物；S6、向二次滤液中加入脱色剂，热过滤后得到无色透明的三次滤液；S7、三次滤液自然冷却，结晶析出针状晶体，过滤得到单体对苯二甲酸双羟乙酯，并在60℃下干燥；S8、用氮气将单体对苯二甲酸双羟乙酯物料压入缩聚反应釜内，在低真空条件下进行预缩聚，然后在高真空条件下进行终缩聚；S9、缩聚结束后由氮气将物料压出，铸带、冷却、切粒及干燥，最后得到PET颗粒产品。2.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺，其特征在于：所述步骤S2中，解聚反应在195~197℃的恒温条件下进行2.5~3.5h。3.根据权利要求2所述的一种聚酯废料回收工艺，其特征在于：所述步骤S2中，乙二醇的质量是PET废料质量的2倍。4.根据权利要求3所述的一种聚酯废料回收工艺，其特征在于：所述步骤S2中，解聚反应的催化剂采用氧化锌或醋酸锌，且催化剂的质量是PET废料质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗竑，
申请(专利权)人：宜兴市创新精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32