一种导电材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种导电材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：首先，将包括氧化铟和氧化锡的物料进行加压造粒处理，得到初级颗粒混料后进行首次烧结，得到初级烧结料；随后将得到的初级烧结料依次经粉粹和压制得到预烧结导电材料；再次烧结，得到导电材料。本发明专利技术首次烧结实现了材料的初次固化，确保最终导电材料的使用性能，但是为了确保固化程度，首次烧结温度过高必不可免地存在的挥发现象会影响最终产品组分的均匀性，进而影响性能的均匀性，而本发明专利技术结合破碎成粉，重新成型，进一步提高组分的均匀；所述压制确保材料致密性的进一步提高，同时结合后续再次烧结过程，完成材料的固化，并且确保压制后尺寸的保持，避免尺寸的收缩。

Conductive material and preparation method thereof

The present invention provides a conductive material and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: firstly, including indium oxide and tin oxide materials for pressure pelleting after mixing for sintered primary particles, to obtain the primary sintering material; primary sintering material will be followed sequentially by crushing and pressing pre sintering of conductive material; conductive material by sintering again. The invention realizes the first sintering material initial curing, ensure the use of performance of the final conductive material, but in order to ensure the curing degree, volatilization of the sintering temperature is too high for the first time inevitable existence affects the uniformity of final product components, thereby affecting the uniformity of the performance, and the invention is combined with crushed into powder, re molding, to further improve the components of the uniform; the pressing to further improve the material density, combined with the subsequent sintering process, complete material curing, and ensure to keep the size press, avoid size shrinkage.

【技术实现步骤摘要】
一种导电材料及其制备方法
本专利技术涉及功能材料
，尤其涉及一种导电材料及其制备方法。
技术介绍
随着社会发展和科学技术的突飞猛进，人类对功能材料的需求日益迫切。新的功能材料已成为新技术和新兴工业发展的关键。随着显示器、半导体、太阳能等产业的发展，一种透明导电氧化物薄膜(简称ITO薄膜)随之发展起来。透明导电薄膜是指一薄膜材料在可见光范围内的透光率达到80％以上，而且导电性高，比电阻值低于1×10-3Ω.cm。这类薄膜具有禁带宽、可见光谱区光透射率高和电阻率低等共同光电特性，在太阳能电池、平面显示、LED芯片及其它光电器件领域具有广阔的应用前景。其中制备技术最成熟、应用最广泛的当属In2O3基薄膜。为了获得可见光谱区透射率高、电导率高、性能稳定、附着性好、能符合不同用途不同要求的高质量的ITO薄膜，国内外已经研发出多种ITO薄膜的制备技术来调控和改善材料的性能。各种技术虽然各具特点但都致力于完善薄膜性能、降低反应温度、提高控制精度、简化制备成本和适应大规模生产。但是各种技术优势的发挥依赖于用于制备薄膜的导电材料的质量的高低，现有技术多采用粉末直接压制烧结的方法制备导电材料，以此得到的导电材料存在密度不均匀或者成分不均匀的问题，制约ITO薄膜性能的提高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种导电材料及其制备方法，本专利技术提供的方法能够制备得到密度均匀和成分均匀的导电材料。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将包括氧化铟和氧化锡的物料进行加压造粒处理，得到初级颗粒混料；(2)将所述步骤(1)得到的初级颗粒混料进行首次烧结，得到初级烧结料；(3)粉碎所述步骤(2)得到的初级烧结料后，压制得到预烧结导电材料；(4)再次烧结所述步骤(3)得到的预烧结导电材料，得到导电材料。优选的，所述步骤(1)中加压造粒处理依次包括加压成型和破碎。优选的，所述加压成型的压力为10～20MPa。优选的，所述初级颗粒混料的粒径为1～2.5mm。优选的，所述步骤(2)中首次烧结的温度为1400～1500℃，首次烧结的保温时间为2～5h。优选的，所述步骤(3)中压制的压力为1～5MPa。优选的，所述步骤(3)中粉碎后的初级烧结料的粒径不高于80目。优选的，所述步骤(4)中再次烧结的温度为1300～1350℃，再次烧结的保温时间为2～5h。优选的，所述步骤(2)中首次烧结的温度和所述步骤(4)中再次烧结的温度独立地以0.8～7℃/min的升温速率达到。本专利技术还提供了上述技术方案制备得到的导电材料，所述导电材料的密度为4～4.5g/cm3。本专利技术提供了一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：首先，将包括氧化铟和氧化锡的物料进行加压造粒处理，得到初级颗粒混料后进行首次烧结，得到初级烧结料；随后将得到的初级烧结料依次经粉粹和压制得到预烧结导电材料；再次烧结，得到导电材料。本专利技术首次烧结实现了材料的初次固化，确保最终导电材料的使用性能，但是为了确保固化程度，首次烧结温度过高必不可免地存在的挥发现象会影响最终产品组分的均匀性，进而影响性能的均匀性，而本专利技术结合破碎成粉，重新成型，进一步提高组分的均匀；所述压制确保材料致密性的进一步提高，同时结合后续再次烧结过程，完成材料的固化，并且确保压制后尺寸的保持，避免尺寸的收缩。本专利技术实施例的结果表明，本专利技术的技术方案制备得到的导电材料的成分均匀性以及密度均匀性得到明显提高。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为对比例1制备得到的导电材料的SEM图；图2为本专利技术实施例1制备得到的导电材料的SEM图；图3为本专利技术实施例1的导电材料得到的镀膜经高能电子枪轰击状态图；图4为本专利技术对比例1的导电材料得到的镀膜经高能电子枪轰击状态图；图5为本专利技术实施例3制备得到导电材料的SEM图。具体实施方式本专利技术提供了一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将包括氧化铟和氧化锡的物料进行加压造粒处理，得到初级颗粒混料；(2)将所述步骤(1)得到的初级颗粒混料进行首次烧结，得到初级烧结料；(3)粉碎所述步骤(2)得到的初级烧结料后，压制得到预烧结导电材料；(4)再次烧结所述步骤(3)得到的预烧结导电材料，得到导电材料。本专利技术中的首次烧结实现了材料的初次固化，确保最终导电材料的使用性能，但是为了确保固化程度，首次烧结温度过高必不可免地存在的挥发现象会影响最终产品组分的均匀性，进而影响性能的均匀性，而本专利技术结合破碎成粉，重新成型，进一步提高组分的均匀性，并且以此得到的导电材料的组织晶粒大小均匀，晶粒间孔隙大小均匀；所述压制确保材料致密性的进一步提高，同时结合后续再次烧结过程，完成材料的固化，并且确保压制后尺寸的保持，避免尺寸的收缩。本专利技术将包括氧化铟和氧化锡的物料进行加压造粒处理，得到初级颗粒混料。在本专利技术中，所述氧化铟和氧化锡的质量比优选为(90～99)：(10～1)，进一步优选为(92～97)：(8～3)，更优选为95：5。在本专利技术中，所述氧化铟和氧化锡的粒径独立地优选为0.5～2μm，进一步优选为1～1.5μm。在本专利技术中，所述氧化铟和氧化锡的纯度独立地优选为不低于99wt％，进一步优选为不低于99.995wt％。本专利技术对所述氧化铟和氧化锡的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。在本专利技术中，所述包括氧化铟和氧化锡的物料优选为将氧化铟基础物料和氧化锡基础物料经球磨得到。在本专利技术中，所述氧化铟基础物料和氧化锡基础物料的球磨过程优选为将所述氧化铟基础物料和氧化锡基础物料分别球磨后混合或将所述氧化铟基础物料和氧化锡基础物料混合后球磨。当采用氧化铟基础物料和氧化锡基础物料分别球磨后混合的方式得到所述包括氧化铟和氧化锡的物料时，本专利技术对所述混合没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的物料混合的方式即可。在本专利技术中，所述球磨的时间优选为2～10h，进一步优选为5～6h。在本专利技术中，所述球磨过程球料比优选为(1～2)：1，进一步优选为1.5:1；所述球磨用磨球优选为氧化锆磨球，所述磨球的直径优选为10～20mm，进一步优选为15mm。在本专利技术中，所述氧化铟基础物料的粒径优选为3～6μm，进一步优选为3.5～5.5μm；所述氧化锡基础物料的粒径优选为2～4μm，进一步优选3μm。本专利技术对所述氧化铟基础物料和氧化锡基础物料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售产品即可。当采用所述氧化铟基础物料和氧化锡基础物料混合后球磨的方式得到所述包括氧化铟和氧化锡的物料时，所述混合和球磨与上述技术方案所述的混合和球磨的条件一致，在此不再赘述。在本专利技术中，所述加压造粒处理优选依次包括加压成型和破碎。在本专利技术中，经所述加压造粒处理得到的初级颗粒混料的粒径优选为1～2.5mm，进一步优选为1.2～2.0mm，更优选为1.5mm。本专利技术经加压造粒处理，实现混料的紧密结合，减少混料间的微观间隙，有助于提高混料的相对密度，便于后续烧结过程致密性的提高。在本专利技术中，所述加压成型的压力优选为10～20MPa，进一步优选为12～18MPa，更优选为15MPa；在本专利技术中，所述加压成型的时间优选为2～10s，进一步优选为3～6s。本专利技术优选将包括氧化铟和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将包括氧化铟和氧化锡的物料进行加压造粒处理，得到初级颗粒混料；(2)将所述步骤(1)得到的初级颗粒混料进行首次烧结，得到初级烧结料；(3)粉碎所述步骤(2)得到的初级烧结料后，压制得到预烧结导电材料；(4)再次烧结所述步骤(3)得到的预烧结导电材料，得到导电材料。

【技术特征摘要】
1.一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将包括氧化铟和氧化锡的物料进行加压造粒处理，得到初级颗粒混料；(2)将所述步骤(1)得到的初级颗粒混料进行首次烧结，得到初级烧结料；(3)粉碎所述步骤(2)得到的初级烧结料后，压制得到预烧结导电材料；(4)再次烧结所述步骤(3)得到的预烧结导电材料，得到导电材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加压造粒处理依次包括加压成型和破碎。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加压成型的压力为10～20MPa。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述初级颗粒混料的粒径为1～2.5mm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈钦忠，张瑜，
申请(专利权)人：福建阿石创新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35