一种先破后立异质纳米链的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种先破后立异质纳米链的制备方法，该异质纳米链为Fe‑N/Fe3O4异质纳米链，可由铁氮合金粒子通过电化学氧化的方法制备而成。通过改变电化学反应的电压、时间、电解液的种类和温度、pH值，施加的磁场大小等，调控Fe‑N/Fe3O4异质纳米链的长度、宽度、两相的比例和分散性。氧化电压可以是30 V~50 V；电解液温度从室温到60 °C；pH值范围从2到0.3；电化学氧化反应的时间从50分钟到80分钟；外加磁场大于0.2 T。这种制备方法不需要模板，不需要任何有机添加剂，反应条件温和，磁场强度易于调节，制备过程简单且环境友好，能够制得表面清洁的异质纳米链。

A method for preparation of pre breaking and post setting heterogeneous nano chains

The invention discloses a method for preparing immediately after the first break of heterogeneous nano chain, the chain is Fe heterogeneous nano N/Fe3O4 heterogeneous nano chain method by electrochemical oxidation by iron nitrogen alloy particles prepared. By changing the electrochemical reaction time, voltage, electrolyte and temperature, pH value, applied magnetic field size, length, width, regulation of Fe N/Fe3O4 two-phase heterogeneous nano chain ratio and dispersion. The oxidation voltage can be 30 V~50 V; electrolyte temperature from room temperature to 60 DEG C; pH values range from 2 to 0.3; the electrochemical oxidation reaction time from 50 minutes to 80 minutes; the magnetic field is greater than 0.2 T. The preparation method does not need templates, does not need any organic additives, has mild reaction conditions, and is easy to adjust the magnetic field strength. The preparation process is simple and environmentally friendly, and the surface clean heterogeneous nano chains can be prepared.

【技术实现步骤摘要】
一种先破后立异质纳米链的制备方法
本专利技术涉及异质纳米链制备方法领域，具体是一种先破后立异质纳米链的制备方法。
技术介绍
近年来，有序纳米结构磁性材料由于其特殊性能和潜在应用受到了越来越多的关注。一维纳米磁性材料作为纳米结构磁性材料大家族中的一员，其中纳米链或链状结构(包括纳米管和纳米线)因其新颖的光、电磁性能等和和潜在应用也吸引了很多的关注。事实上，在许多应用中，例如涉及电气传输和磁性开关的应用中，纳米颗粒的排序起关键作用。同时磁链状纳米结构也是制造电子器件，磁传感器，催化剂，超级电容器，微波吸收材料和电池的重要组成部分。基于链状纳米结构的构筑，已经开发了各种方法，包括使用溶胶-凝胶方法，模板法和化学还原法等。在上述方法中，由于其控制生长和形态的多样性，模板合成是合成纳米链最常用的方法。但是，模板法因合成复杂，成本高，产量低，限制了其应用，而且最终要将模板用腐蚀溶液溶解去除，因此，所获得的纳米链很难具有清洁的表面。化学还原法通过在液相反应的过程中添加各种络合剂和有机溶剂，引入新的杂质离子，在最终处理的时候很难去除干净。另外一种在水热反应过程中加磁场诱导的方法来制备一维磁链或线是一种有效手段，但是对于水热反应外加磁场诱导这种方法，磁体置于反应釜内，与反应液体接触，磁体易受腐蚀并对反应物造成污染；环境温度高，磁体的磁化强度会减小；由于反应釜内部空间限制，调节磁场强度大小不方便。基于上述考虑，开发一种具有制备工艺简单、反应条件易于调节、价格便宜、同时能获得清洁表面的合成纳米链的方法意义重大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种先破后立异质纳米链的制备方法，以解决现有技术异质纳米链制备方法难以调节、污染较大的问题。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种先破后立异质纳米链的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：(1)、制备电化学实验所用电解液：配置酸性溶液，将此酸性溶液作为电化学反应的电解液，酸性溶液的浓度为0.01mol/L～0.3mol/L范围内的任意一个浓度值；(2)、准备电解池：量取占电解池4/5容积的电解液倒入电解池中，然后称取经过氮化处理的Fe粒子倒入玻璃管中，Fe粒子称取的量能够填满玻璃管即可，玻璃管的管口用已打孔的橡胶塞堵上；再将玻璃管放入电解池，确保电解液浸没玻璃管；最后将铂片和铂丝插入已经打过孔的橡胶塞上，其中铂丝的一端插入玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子中，铂片处于玻璃细管外不与Fe粒子相接触，以铂片作为连接电源的负电极，以铂丝作为连接电源的正电极；(3)、准备外加磁场：在步骤(2)里的电解池的两对称侧分别放置永磁铁，两侧永磁体磁性相吸，由两侧永磁体向电解池中形成磁场强度大于0.2T的磁场；(4)、对玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子进行电化学处理：将步骤(3)施加了磁场的电解池连同其中的玻璃管整体放入水浴锅中，由水浴锅提供恒温环境，恒温环境的温度值为室温～70℃的任意一个温度值；然后采用直流稳定电源与玻璃管橡胶塞上的电极连接，其中直流稳定电源的正极与铂丝连接，直流稳定电源的负极与铂片连接，由直流稳定电源向玻璃管内提供一个稳定电压，对玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子进行电化学处理，该稳定电压值为20V～60V的任意一个电压值；电化学处理一段时间后关闭直流稳定电源，电化学处理时间为40mins～90mins的任意一个时间值；(5)、以步骤(1)中酸性溶液的浓度为条件一，以步骤(3)中施加的磁场强度为条件二，以步骤(4)中恒温环境的温度值为条件三，以步骤(4)中直流稳定电源提供的稳定电压值作为条件四，以步骤(4)中电化学处理时间作为条件五，通过重复步骤(1)、(2)、(3)、(4)并改变条件一、二、三、四、五，制得多种样品，将所有样品用无水乙醇清洗2～5次，接着将上层无水乙醇倒出后再将各个样品放入真空干燥箱内，在真空干燥箱内以真空度为-0.05～-0.15、温度为40℃～60℃的条件下干燥5～7小时，获得Fe-N/Fe3O4异质纳米链。所述的一种先破后立异质纳米链的制备方法，其特征在于：步骤(1)中条件一电解液浓度选择为0.01mol/L，步骤(3)中条件二施加的磁场强度为大于0.2T的恒定磁场，步骤(4)中条件三恒温环境的温度值为60℃，步骤(4)中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为30V，步骤(4)中条件五电化学处理时间为80mins，制得样品0.01mol30V80M；步骤(1)中条件一电解液浓度选择为0.01mol/L，步骤(3)中条件二施加的磁场强度为大于0.2T的恒定磁场，步骤(4)中条件三恒温环境的温度值为60℃，步骤(4)中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为30V，步骤(4)中条件五电化学处理时间为50mins～70mins中的任意一个时间值，制得样品0.01mol30V50M～80M；步骤(1)中条件一电解液浓度选择为0.01mol/L，步骤(3)中条件二施加的磁场强度为大于0.2T的恒定磁场，步骤(4)中条件三恒温环境的温度值为60℃，步骤(4)中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为30V～50V范围内的任意一个电压值，步骤(4)中条件五电化学处理时间为50mins～80mins范围内的任意一个时间值，制得样品0.01mol30V～50V50M～80M；步骤(1)中条件一电解液浓度选择为0.01mol/L，步骤(3)中条件二施加的磁场强度为大于0.2T的恒定磁场，步骤(4)中条件三恒温环境的温度值为室温～60℃范围内的任意一个温度值，步骤(4)中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为30V～50V范围内的任意一个电压值，步骤(4)中条件五电化学处理时间为50mins～80mins范围内的任意一个时间值，制得样品0.01mol30V～50V50M～80M27～60℃；步骤(1)中条件一电解液浓度选择为0.01mol/L，改变步骤(3)中条件二施加的磁场强度，但仍使磁场强度大于0.2T，步骤(4)中条件三恒温环境的温度值为室温～60℃范围内的任意一个温度值，步骤(4)中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为30V～50V范围内的任意一个电压值，步骤(4)中条件五电化学处理时间为50mins～80mins范围内的任意一个时间值，制得样品0.01mol30V～50V50M～80M27～60℃≥0.2T。所述的一种先破后立异质纳米链的制备方法，其特征在于：步骤(1)中条件一电解液浓度选择为0.1mol/L，步骤(3)中条件二施加的磁场强度为大于0.2T的恒定磁场，步骤(4)中条件三恒温环境的温度值为60℃，步骤(4)中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为40V，步骤(4)中条件五电化学处理时间为80mins，制得样品0.1mol40V80M；步骤(1)中条件一电解液浓度选择为0.1mol/L，步骤(3)中条件二施加的磁场强度为大于0.2T的恒定磁场，步骤(4)中条件三恒温环境的温度值为60℃，步骤(4)中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为40V，步骤(4)中条件五电化学处理时间为50mins～70mins中的任意一个时间值，制得样品0.1mol40V50M～70M；步骤(1)中条件一电解液浓度选择为0.1mol/L，步骤(3)中条件二施加的磁场强度为大于0.2T的恒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种先破后立异质纳米链的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：（1）、制备电化学实验所用电解液：配置酸性溶液，将此酸性溶液作为电化学反应的电解液，酸性溶液的浓度为0.01 mol/L～0.3 mol/L范围内的任意一个浓度值；（2）、准备电解池：量取占电解池4/5容积的电解液倒入电解池中，然后称取经过氮化处理的Fe粒子倒入玻璃管中，Fe粒子称取的量能够填满玻璃管即可，玻璃管的管口用已打孔的橡胶塞堵上；再将玻璃管放入电解池，确保电解液浸没玻璃管；最后将铂片和铂丝插入已经打过孔的橡胶塞上，其中铂丝的一端插入玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子中，铂片处于玻璃细管外不与Fe粒子相接触，以铂片作为连接电源的负电极，以铂丝作为连接电源的正电极；（3）、准备外加磁场：在步骤（2）里的电解池的两对称侧分别放置永磁铁，两侧永磁体磁性相吸，由两侧永磁体向电解池中形成磁场强度大于0.2 T的磁场；（4）、对玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子进行电化学处理：将步骤（3）施加了磁场的电解池连同其中的玻璃管整体放入水浴锅中，由水浴锅提供恒温环境，恒温环境的温度值为室温～70℃的任意一个温度值；然后采用直流稳定电源与玻璃管橡胶塞上的电极连接，其中直流稳定电源的正极与铂丝连接，直流稳定电源的负极与铂片连接，由直流稳定电源向玻璃管内提供一个稳定电压，对玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子进行电化学处理，该稳定电压值为20V～60V的任意一个电压值；电化学处理一段时间后关闭直流稳定电源，电化学处理时间为40mins～90mins的任意一个时间值；（5）、以步骤（1）中酸性溶液的浓度为条件一，以步骤（3）中施加的磁场强度为条件二，以步骤（4）中恒温环境的温度值为条件三，以步骤（4）中直流稳定电源提供的稳定电压值作为条件四，以步骤（4）中电化学处理时间作为条件五，通过重复步骤（1）、（2）、（3）、（4）并改变条件一、二、三、四、五，制得多种样品，将所有样品用无水乙醇清洗2～5次，接着将上层无水乙醇倒出后再将各个样品放入真空干燥箱内，在真空干燥箱内以真空度为‑0.05～‑0.15、温度为40℃～60℃的条件下干燥5～7小时，获得Fe‑N/Fe3O4异质纳米链。...

【技术特征摘要】
1.一种先破后立异质纳米链的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：（1）、制备电化学实验所用电解液：配置酸性溶液，将此酸性溶液作为电化学反应的电解液，酸性溶液的浓度为0.01mol/L～0.3mol/L范围内的任意一个浓度值；（2）、准备电解池：量取占电解池4/5容积的电解液倒入电解池中，然后称取经过氮化处理的Fe粒子倒入玻璃管中，Fe粒子称取的量能够填满玻璃管即可，玻璃管的管口用已打孔的橡胶塞堵上；再将玻璃管放入电解池，确保电解液浸没玻璃管；最后将铂片和铂丝插入已经打过孔的橡胶塞上，其中铂丝的一端插入玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子中，铂片处于玻璃细管外不与Fe粒子相接触，以铂片作为连接电源的负电极，以铂丝作为连接电源的正电极；（3）、准备外加磁场：在步骤（2）里的电解池的两对称侧分别放置永磁铁，两侧永磁体磁性相吸，由两侧永磁体向电解池中形成磁场强度大于0.2T的磁场；（4）、对玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子进行电化学处理：将步骤（3）施加了磁场的电解池连同其中的玻璃管整体放入水浴锅中，由水浴锅提供恒温环境，恒温环境的温度值为室温～70℃的任意一个温度值；然后采用直流稳定电源与玻璃管橡胶塞上的电极连接，其中直流稳定电源的正极与铂丝连接，直流稳定电源的负极与铂片连接，由直流稳定电源向玻璃管内提供一个稳定电压，对玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子进行电化学处理，该稳定电压值为20V～60V的任意一个电压值；电化学处理一段时间后关闭直流稳定电源，电化学处理时间为40mins～90mins的任意一个时间值；（5）、以步骤（1）中酸性溶液的浓度为条件一，以步骤（3）中施加的磁场强度为条件二，以步骤（4）中恒温环境的温度值为条件三，以步骤（4）中直流稳定电源提供的稳定电压值作为条件四，以步骤（4）中电化学处理时间作为条件五，通过重复步骤（1）、（2）、（3）、（4）并改变条件一、二、三、四、五，制得多种样品，将所有样品用无水乙醇清洗2～5次，接着将上层无水乙醇倒出后再将各个样品放入真空干燥箱内，在真空干燥箱内以真空度为-0.05～-0.15、温度为40℃～60℃的条件下干燥5～7小时，获得Fe-N/Fe3O4异质纳米链。2.根据权利要求1所述的一种先破后立异质纳米链的制备方法，其特征在于：步骤（1）中条件一电解液浓度选择为0.01mol/L，步骤（3）中条件二施加的磁场强度为大于0.2T的恒定磁场，步骤（4）中条件三恒温环境的温度值为60℃，步骤（4）中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为30V，步骤（4）中条件五电化学处理时间为80mins，制得样品0.01mol30V80M；步骤（1）中条件一电解液浓度选择为0.01mol/L，步骤（3）中条件二施加的磁场强度为大于0.2T的恒定磁场，步骤（4）中条件三恒温环境的温度值为60℃，步骤（4）中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为30V，步骤（4）中条件五电化学处理时间为50mins～70mins中的任意一个时间值，制得样品0.01mol30V50M～80M；步骤（1）中条件一电解液浓度选择为0.01mol/L，步骤（3）中条件二施加的磁场强度为大于0.2T的恒定磁场，步骤（4）中条件三恒温环境的温度值为60℃，步骤（4）中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为30V～50V范围内的任意一个电压值，步骤（4）中条件五电化学处理时间为50mins～80mins范围内的任意一个时间值，制得样品0.01mol30V～50V50M～80M；步骤（1）中条件一电解液浓度选择为0.01mol/L，步骤（3）中条件二施加的磁场强度为大于0.2T的恒定磁场，步骤（4）中条件三恒温环境的温度值为室温～60℃范围内的任意一个温度值，步骤（4）中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为30V～50V范围内的任意一个电压值，步骤（4）中条件五电化学处理时间为50mins～80mins范围内的任意一个时间值，制得样品0.01mol30V～50V50M～80M27～60℃；步骤（1）中条件一电解液浓度选择为0.01mol/L，改变步骤（3）中条件二施加的磁场强度，但仍使磁场强度大于0.2T，步骤（4）中条件三恒温环境的温度值为室温～60℃范围内的任意一个温度值，步骤（4）中条件四直流稳定电源提供的稳定电压值为30V～50V范围内的任意一个电压值，步骤（4）中条件五电化学处理时间为50mins～80mins范围内的任意一个时间值，制得样品0.01mol30V～50V50M～80M27～60℃≥0.2T。3.根据权利要求1所述的一种先破后立异质纳米链的制备方法，其特征在于：步骤（1）中条件一电解液浓度选择为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：马永青，孙潇，陈正，孙筱雨，王敏，刘畅，金菁，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34