一种以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法技术

本发明专利技术提供一种以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法，包括如下步骤：以石灰中和废硫酸，过滤得到二水硫酸钙；将二水硫酸钙加水打成料浆；向二水硫酸钙料浆中加入催化剂，常压下加热催化反应至澄清，得到澄清溶液；将澄清溶液冷却到常温，陈化3～5h；将陈化后的混合液进行离心分离，得到半水硫酸钙晶须，再经干燥后得到产品半水硫酸钙晶须。本发明专利技术以废硫酸为原料，无需高温高压反应，反应条件温和，具有节能降耗、反应周期短、收率高、品质优、生产成本低等优点。

Method for producing hemihydrate calcium sulfate whisker by using waste sulfuric acid as raw material

The present invention provides a method of using waste sulfuric acid as raw material for the production of hemihydrate calcium sulfate whiskers, which comprises the following steps: lime neutralization of waste sulfuric acid, filtering to obtain two water calcium sulfate; two water calcium sulfate water into slurry; adding catalyst to two water calcium sulfate slurry, heating the catalytic reaction under atmospheric pressure to clarify, get a clear solution; will clarify the solution was cooled to room temperature, aging 3 ~ 5h; the mixture after Chen Hua was centrifuged, get half water calcium sulfate whisker, and then dried to obtain the product of hemihydrate calcium sulfate whiskers. The present invention uses waste sulfuric acid as raw material without reaction of high temperature and high pressure, has mild reaction conditions, has the advantages of saving energy and reducing consumption, short reaction cycle, high yield, excellent quality and low production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法
本专利技术涉及无机化工产品制造
，具体涉及一种以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法。
技术介绍
半水硫酸钙晶须的生产方法可大致归结为水热合成法及常压酸化法两种。水热合成法转化率高，工艺简单，但需要借助高压反应釜加速反应，反应周期长，能耗大；常压酸化法无需压热器，理论上制备成本大大降低，但产品的收率和质量都有所下降，晶须的生长和陈化时间更长。目前利用水热合成法生产的硫酸钙晶须占晶须市场的60％左右，而水热法的高能耗以及高成本决定了硫酸钙晶须的高价格；常压酸化法由于产率低及质量问题，暂时没有实现工业化。为此，有必要开发出一种低耗高效品优的生产方法以满足市场需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法，以废硫酸为原料，无需高温高压反应，反应条件温和，具有节能降耗、反应周期短、收率高、品质优、生产成本低等优点。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法，包括如下步骤：1)以石灰中和废硫酸，过滤得到二水硫酸钙；2)将二水硫酸钙加水打成料浆；3)向二水硫酸钙料浆中加入催化剂，常压下加热催化反应至澄清，得到澄清溶液；4)将澄清溶液冷却到常温，陈化3～5h；5)将陈化后的混合液进行离心分离，得到半水硫酸钙晶须，再经干燥后得到产品半水硫酸钙晶须。根据以上方案，所述催化剂为柠檬酸铵，起到的作用是极大的提高硫酸钙的溶解度，从而可以使反应在常压环境中进行。根据以上方案，所述催化反应时的温度为80～100℃，反应时间为10～30min，在此温度段充分的改变硫酸钙的结构，并少量的蒸发一定水分，使溶液过饱和。根据以上方案，所述溶液陈化时间为3～5h，此陈化时间为硫酸钙结构改变后，晶须成长必须的时间，时间不够或者过了都会影响产量。根据以上方案，所述以石灰中和废硫酸时，过滤后的滤液返回废硫酸厂作工艺水。根据以上方案，所述陈化后的混合液进行离心分离时，分离出来的母液返回催化反应步骤循环利用。本专利技术的有益效果是：1)本专利技术利用催化剂的性能在常压下即可生产出半水硫酸钙晶须，且大大提高了硫酸钙的转化率；2)本专利技术在常压下进行，而且反应温度在100℃以下，能耗低，而且反应周期短，生产成本低，适合于工业化大规模应用；3)本专利技术的产品只有半水硫酸钙晶须，无其他杂质，品质优良而且稳定；4)本专利技术分离出来的液相均能回收再利用，不会产生二次污染，是绿色环保的友好方法，符合国家的产业发展导向。附图说明图1是本专利技术的工艺流程示意图。具体实施方式下面结合附图与实施例对本专利技术的技术方案进行说明。实施例1，见图1：本专利技术提供一种以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法，以南通某颜料厂含20wt％H2SO4的废硫酸，包括如下步骤(见图1)：1)用熟化后的含CaO40％的石灰乳32.6g中和114g含20wt％H2SO4的废硫酸，过滤得到80g含水50％的二水硫酸钙，66g滤液作为工艺用水返回颜料厂；2)将二水硫酸钙加2020g催化剂柠檬酸铵母液中，加热至80℃，持续20min，溶液澄清，得到澄清溶液(一般在循环流程试验中，循环到4次以上，工艺参数就比较稳定，以第5次催化剂母液循环使用为例，叙述本实施例实施情况)；3)将澄清溶液冷却到常温，陈化3.5h；4)将陈化后的混合液进行离心分离，得到44g含水10％的半水硫酸钙晶须，滤液为催化剂母液2020g返回继续参加催化反应，含水10％的半水硫酸钙晶须再经干燥后得到产品半水硫酸钙晶须。实施例2本专利技术提供一种以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法，以南通某颜料厂含20wt％H2SO4的废硫酸，包括如下步骤(见图1)：1)用熟化后的含CaO40％的石灰乳32.6g中和114g含20wt％H2SO4的废硫酸，过滤得到80g含水50％的二水硫酸钙，66g滤液作为工艺用水返回颜料厂；2)将二水硫酸钙加2020g催化剂柠檬酸铵母液中，加热至85℃，持续10min，溶液澄清，得到澄清溶液(一般在循环流程试验中，循环到4次以上，工艺参数就比较稳定，以第5次催化剂母液循环使用为例，叙述本实施例实施情况)；3)将澄清溶液冷却到常温，陈化3h；4)将陈化后的混合液进行离心分离，得到44g含水10％的半水硫酸钙晶须，滤液为催化剂母液2020g返回继续参加催化反应，含水10％的半水硫酸钙晶须再经干燥后得到产品半水硫酸钙晶须。实施例3本专利技术提供一种以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法，以南通某颜料厂含20wt％H2SO4的废硫酸，包括如下步骤(见图1)：1)用熟化后的含CaO40％的石灰乳32.6g中和114g含20wt％H2SO4的废硫酸，过滤得到80g含水50％的二水硫酸钙，66g滤液作为工艺用水返回颜料厂；2)将二水硫酸钙加2020g催化剂柠檬酸铵母液中，加热至100℃，持续30min，溶液澄清，得到澄清溶液(一般在循环流程试验中，循环到4次以上，工艺参数就比较稳定，以第5次催化剂母液循环使用为例，叙述本实施例实施情况)；3)将澄清溶液冷却到常温，陈化5h；4)将陈化后的混合液进行离心分离，得到44g含水10％的半水硫酸钙晶须，滤液为催化剂母液2020g返回继续参加催化反应，含水10％的半水硫酸钙晶须再经干燥后得到产品半水硫酸钙晶须。以上实施例仅用以说明而非限制本专利技术的技术方案，尽管上述实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本专利技术进行修改或者同等替换，但不脱离本专利技术精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本专利技术的权利要求范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)以石灰中和废硫酸，过滤得到二水硫酸钙；2)将二水硫酸钙加水打成料浆；3)向二水硫酸钙料浆中加入催化剂，常压下加热催化反应至澄清，得到澄清溶液；4)将澄清溶液冷却到常温，陈化3～5h；5)将陈化后的混合液进行离心分离，得到半水硫酸钙晶须，再经干燥后得到产品半水硫酸钙晶须。

【技术特征摘要】
1.一种以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)以石灰中和废硫酸，过滤得到二水硫酸钙；2)将二水硫酸钙加水打成料浆；3)向二水硫酸钙料浆中加入催化剂，常压下加热催化反应至澄清，得到澄清溶液；4)将澄清溶液冷却到常温，陈化3～5h；5)将陈化后的混合液进行离心分离，得到半水硫酸钙晶须，再经干燥后得到产品半水硫酸钙晶须。2.根据权利要求1所述的以废硫酸为原料生产半水硫酸钙晶须的方法，其特征在于，所述催化剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宏，郭伟，杜军，戴育朝，汪毅衔，
申请(专利权)人：江苏宣元环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32