一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法技术

本发明专利技术涉及一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法，取纯钛棒切片后电解抛光，然后将无水四硼酸钠细粉铺在纯钛片上，并置入坩埚内，放入马弗炉升温到500‑800℃，保温3‑7h，停止加热，当炉温降至室温，从氧化铝坩埚中取出纯钛片，清洗后即得到阵列状二氧化钛。本发明专利技术的制备方法，工艺简单，对设备的要求低，制备的TiO2均匀阵列状分布，经表面生物活化后，能够实现生物活性层与Ti基体间的高度结合，解决了钛基体植入物在植入过程中出现的因涂层脱落而造成植入失败的问题。

A method for preparation of array TiO2 by catalytic oxidation of pure Ti with four sodium borate

Method of catalytic oxidation of four boric acid for the preparation of sodium TiO2 array of the invention relates to a pure Ti, the pure titanium rod sections after electrolytic polishing, then four anhydrous sodium borate powder spread on pure titanium, and put into the crucible, put in the muffle furnace heating to 500 DEG C 800, 3 insulation 7h and stop heating, when the temperature dropped to room temperature, out of pure titanium from alumina crucible, after cleaning to obtain an array of titanium dioxide. The process method of the invention has simple preparation, low requirements on the equipment, the preparation of TiO2 uniform array shape distribution, surface bio activation, can achieve a high degree of combination of bioactive layer and Ti substrate, solve the titanium implant appeared in the implantation process for coating peeling caused by implant failure the problem.

【技术实现步骤摘要】
一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法
本专利技术涉及纳米氧化钛制备
，具体涉及一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法。
技术介绍
钛及钛合金因其优异的生物相容性和力学适应性成为骨组织修复和替换用的生物医学材料。钛及其合金本质属于生物惰性材料，与骨之间只是一种机械嵌合，而非强有力的化学骨性结合。为了使其表面具有生物活性，人们采用诸多方面对其表面进行改性处理以制备生物活性涂层，满足生物体对材料的机械性能和生物学性能的使用要求。通过原位生长TiO2的方法增强生物活性涂层和钛基体的结合强度是一种很有效的方法。目前常用的制备TiO2涂层的方法有：溶胶-凝胶法、化学热解法、电沉积法、化学气相沉积、电子束蒸发法、磁控溅射法等等。然而，这些方法具有其局限性，不适用于大规模生产。溶胶-凝胶法、化学热解法、电沉积法、化学气相沉积需要加热，会改变基板上薄膜的尺寸和形状，形成裂纹，并且不适用于只能低温处理的基体。当烧结温度在1200℃以上时，超过了钛的β转变温度882℃，使钛材的显微结构转变为层状的α-β结构，其抗疲劳性能大为降低。至于电子束蒸发和磁控溅射，需要昂贵的真空设备并且薄膜区域受限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法，工艺简单，对设备的要求低，制备的TiO2均匀阵列状分布，经表面生物活化后，能够实现生物活性层与Ti基体间的高度结合，解决了钛基体植入物在植入过程中出现的因涂层脱落而造成植入失败的问题。本专利技术为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法，取纯钛棒切片后电解抛光，然后将无水四硼酸钠细粉铺在纯钛片上，并置入坩埚内，放入马弗炉升温到500-800℃，保温3-7h，停止加热，当炉温降至室温，从氧化铝坩埚中取出纯钛片，清洗后即得到阵列状二氧化钛。作为本专利技术一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法的进一步优化：具体包括以下步骤：（1）、取纯度为99.99%的钛棒，将其切割成所需尺寸的纯钛片，然后进行电解抛光，电解抛光后的纯钛片经超声波清洗后再用蒸馏水冲洗，最后置于丙酮液中用脱脂棉擦拭，备用；（2）、取无水四硼酸钠筛分得到20-100um的细粉，干燥保存，备用；（3）、将步骤（2）筛选出的无水四硼酸钠细粉平铺在步骤（1）中处理得到的纯钛片上，无水四硼酸钠细粉的厚度小于2mm，然后将纯钛片置于氧化铝坩埚内，放入马弗炉，随炉升温到500-800℃，保温3-7h，停止加热，当炉温降至室温，从氧化铝坩埚中取出纯钛片，经超声波清洗，即可得到阵列状二氧化钛。所述步骤（1）中纯钛片在电解抛光前使用No400、No600、No800以及No1000的砂纸依次打磨。所述步骤（2）中使用的无水四硼酸钠为纯度大于99.5%的无水四硼酸钠。所述步骤（3）中，从氧化铝坩埚中取出纯钛片在80℃温水中进行超声波清洗。有益效果一、本专利技术采用钛基四硼酸钠催化氧化方法原位制备阵列TiO2，获得的二氧化钛均匀分布，与目前常用的制备TiO2涂层的方法（溶胶-凝胶法、化学热解法、电沉积法、化学气相沉积、电子束蒸发法、磁控溅射法）相比，该技术制备设备和工序简单，易于操作，无需真空气氛，在马弗炉中即可完成，周期短，见效快。对钛基体表面阵列二氧化钛经过生物活化后，经过SEM的微观分析知，在形成的表面生物活性层和钛基体之间形成了牢固的机械嵌合，生物固定和化学嵌合。二、本专利技术制备方法中的烧结温度在1000℃以下，基本上不超过钛的β转变温度882℃，钛材的显微结构不会为α-β层状结构，其抗疲劳性能也不会降低。三、本专利技术制备得到的阵列状TiO2可有效的增加了生物表面活性层的表面积，阵列TiO2极大增加了表面粗糙度，使得这种阵列TiO2表面具有良好的生物相容性，实现了生物活性层和基体的高度结合，解决了目前制备TiO2过程中存在的涂层与基体结合强度低而易脱落的问题，并且由于加热温度为500℃-800℃，加热温度低，适用于只能低温处理的基体，解决了基体经过加热后薄膜形状和尺寸改变，形成裂纹等问题。附图说明图1是本专利技术制备方法的工艺流程图；图2是纯钛片的XRD分析；图3是覆盖99.5%Na2B4O7并在700℃保温5h纯钛片表面的XRD图谱；图4是覆盖99.5%Na2B4O7并在700℃保温5h然后经过超声清洗后的纯钛片表面的XRD图谱；图5是覆盖99.5%Na2B4O7并在700℃保温5h然后经过超声清洗后的阵列TiO2形貌（a、放大500倍，b、放大1000倍，c、放大3000倍）；图6是纯钛片在700℃保温5h后的形貌（a、放大500倍，b、放大1000倍，c、放大3000倍）。具体实施方式实施例1一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法：（1）纯Ti基板（纯钛片）的表面预处理取材纯度为99.99%的钛棒，用线切割机将其切割成所需要的尺寸（10x20x1mm）的试样，在No400、No600、No800、No1000砂纸依次打磨后，进行电解抛光。将试样放在丙酮溶液中超声波清洗10-20分钟，去除表面油污和磨屑，再用蒸馏水冲洗后放在丙酮液中用脱脂棉擦拭，以备后用；（2）将纯度为99.5%的无水四硼酸钠用分样筛分别筛选出20um，装入试样带，做好标记，干燥保存。（3）采用四硼酸钠催化氧化法制备TiO2将（2）中筛选好的无水四硼酸钠细粉选取颗粒大小为50um平铺在第一步（1）中表面处理好的纯Ti基板（纯钛片）上，无水四硼酸钠细粉厚度小于2mm，置于氧化铝坩埚内，然后放入马弗炉，随炉升温到500℃，在此温度下保温7h，停止加热，当炉温降至室温，从氧化铝坩埚中取出纯Ti试样，放入80℃左右温水超声波清洗即可得到阵列状TiO2。实施例2一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法：（1）纯Ti基板（纯钛片）的表面预处理取材纯度为99.99%的钛棒，用线切割机将其切割成所需要的尺寸（10x20x1mm）的试样，在No400、No600、No800、No1000砂纸依次打磨后，进行电解抛光。将试样放在丙酮溶液中超声波清洗10-20分钟，去除表面油污和磨屑，再用蒸馏水冲洗后放在丙酮液中用脱脂棉擦拭，以备后用；（2）将纯度为99.5%的无水四硼酸钠用分样筛分别筛选出20~100um，装入试样带，做好标记，干燥保存。（3）采用四硼酸钠催化氧化法制备TiO2将（2）中筛选好的无水四硼酸钠细粉选取颗粒大小为50um平铺在第一步（1）中表面处理好的纯Ti基板（纯钛片）上，无水四硼酸钠细粉厚度2mm，置于氧化铝坩埚内，然后放入马弗炉，随炉升温到700℃，在此温度下保温5h，停止加热，当炉温降至室温，从氧化铝坩埚中取出纯Ti试样，放入80℃温水超声波清洗即可得到阵列状TiO2。实施例3一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法：（1）纯Ti基板（纯钛片）的表面预处理取材纯度为99.99%的钛棒，用线切割机将其切割成所需要的尺寸（10x20x1mm）的试样，在No400、No600、No800、No1000砂纸依次打磨后，进行电解抛光。将试样放在丙酮溶液中超声波清洗10-20分钟，去除表面油污本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法，其特征在于：取纯钛棒切片后电解抛光，然后将无水四硼酸钠细粉铺在纯钛片上，并置入坩埚内，放入马弗炉升温到500‑800℃，保温3‑7h，停止加热，当炉温降至室温，从氧化铝坩埚中取出纯钛片，清洗后即得到阵列状二氧化钛。

【技术特征摘要】
1.一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法，其特征在于：取纯钛棒切片后电解抛光，然后将无水四硼酸钠细粉铺在纯钛片上，并置入坩埚内，放入马弗炉升温到500-800℃，保温3-7h，停止加热，当炉温降至室温，从氧化铝坩埚中取出纯钛片，清洗后即得到阵列状二氧化钛。2.如权利要求1所述一种纯Ti的四硼酸钠催化氧化制备阵列状TiO2的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（1）、取纯度为99.99%的钛棒，将其切割成所需尺寸的纯钛片，然后进行电解抛光，电解抛光后的纯钛片经超声波清洗后再用蒸馏水冲洗，最后置于丙酮液中用脱脂棉擦拭，备用；（2）、取无水四硼酸钠筛分得到20-100um的细粉，干燥保存，备用；（3）、将步骤（2）筛选出的无水四硼酸钠细粉平铺在步骤（1）中处理得到的纯钛片上，无水四硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：逯峙，王广欣，王亚明，尾坂明羲，闫焉服，邓舜兰，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南,41