一种多孔磷化钴纳米线催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔磷化钴纳米线催化剂的制备方法。该方法包括以下步骤：以尿素为沉淀剂，七水合硫酸钴为钴源，丙三醇和去离子水为溶剂，配制成溶液。将溶液加入到高压反应釜中进行水热反应，充分反应后进行抽滤洗涤，真空干燥，得到线状碱式碳酸钴。在管式炉中，将线状碱式碳酸钴在一定温度下进行空烧，得到四氧化三钴。以次磷酸钠为磷源，将四氧化三钴前驱体和次磷酸钠按一定比例置于同一瓷舟的两端，将磷源放置在气流上游，在惰性气氛下置于管式炉中低温煅烧，实现多孔磷化钴纳米线催化剂的制备。本发明专利技术的优点：生产工艺简单，成本低廉，能有效地提高催化剂的电化学活性及稳定性，用途广泛。

Preparation method of porous cobalt phosphide nanowire catalyst

The invention discloses a preparation method of porous cobalt phosphide nanowire catalyst. The method comprises the following steps: urea is used as precipitant, cobalt sulfate seven is cobalt source, glycerin and deionized water are used as solvent, and solution is prepared. Add the solution to a high pressure reaction kettle for hydrothermal reaction, full reaction after filtration and washing, vacuum drying, by linear cobalt carbonate. In the tubular furnace, the linear cobalt carbonate was burned at a certain temperature, and four cobalt oxide three was obtained. Using sodium hypophosphite as phosphorus source, four oxidation three cobalt precursor and sodium hypophosphite in certain proportion arranged at both ends of same boat, will be placed in the upstream flow of phosphorus source, under inert atmosphere under low temperature calcination furnace tube, the porous phosphating cobalt nanowire catalyst preparation. The invention has the advantages of simple production process and low cost, and can effectively improve the electrochemical activity and stability of the catalyst, and is widely used.

【技术实现步骤摘要】
一种多孔磷化钴纳米线催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种多孔磷化钴（CoP）纳米线催化剂的制备方法。
技术介绍
随着人口数量急剧增加，社会经济快速发展，能源的需求十分紧张。然而，传统化石能源在使用过程中资源利用效率低并产生大量有害气体，因此，新型清洁能源的开发与利用不可或缺，而具有清洁、高效、安全、可贮存、可运输等诸多优点的二次能源——氢能，被认为是21世纪最有前途的能源之一而备受关注。电解水在氢能源中起关键作用，最早的电解水现象始于1789年VanTrostwijk和Deiman做的瞬态放电实验，随后Volta进一步的研究观察，最终于1800年，NicholosnandCarlisle研究并发现电可以分解水的现象。然而，电解水过程中，阳极和阴极分别同时生成H2和O2，并在两电极表面发生极化作用,需要非常高的电位来电解水，电解水发展受到阻碍。寻找一种稳定的，高活性的电解水催化剂被广泛认为是解决这一难题的关键。迄今为止，贵金属铂（Pt）和钌、铱氧化物（如RuO2和IrO2）被认为是活性最好的HER和OER催化剂，但由于其资源稀缺，成本高等缺点大大的阻碍了大规模生产。目前，许多研究学者已致力于开发具有低过电位，高活性，低成本，及稳定性好的催化剂来应对这一挑战。Co，Ni等过渡金属成本低，储量高，稳定性好，催化性能高，成为研究电解水的重点。本专利技术以四氧化三钴为前驱体，经过磷化后合成多孔磷化钴纳米线。通过阴离子交换的方法，使多孔磷化钴纳米线产生了更多的缺陷位点，增加了电化学活性面积，从而使催化剂的电化学活性得到大大提高，并且其1D纳米结构有利于析出气体的排出，材料的稳定性得到显著增强。
技术实现思路
本专利技术为磷化钴催化剂探索了一种新的方法，生产工艺简单，成本低廉，能有效地提高催化剂的电化学活性及稳定性，用途广泛。本专利技术采用的技术方案如下：一种多孔磷化钴纳米线催化剂的制备方法，其特征在于主要工艺步骤如下：（1）线状碱式碳酸钴的合成；以尿素为沉淀剂，七水合硫酸钴为钴源，丙三醇和去离子水为溶剂，配制成溶液；将溶液加入到高压反应釜中，进行水热反应，充分反应后进行抽滤洗涤，真空干燥，得到线状碱式碳酸钴；（2）四氧化三钴前驱体的合成；在管式炉中，将线状碱式碳酸钴在一定温度下进行空烧，得到四氧化三钴前驱体；（3）多孔磷化钴纳米线催化剂的合成；以次磷酸钠为磷源，将四氧化三钴前驱体和次磷酸钠按一定比例置于同一瓷舟的两端，将磷源放置在气流上游，在惰性气氛下置于管式炉中低温煅烧，实现多孔磷化钴纳米线催化剂的制备。本专利技术的优点：生产工艺简单，成本低廉，能有效地提高催化剂的电化学活性及稳定性，用途广泛。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。图2是本专利技术具体实施制备工艺得到产物磷化钴的X射线衍射图。图3是本专利技术具体实施制备工艺得到产物磷化钴的透射电镜图。具体实施方式下面结合附图并通过实施例对本专利技术作进一步说明，但需要说明的是实施例并不构成对本专利技术要求保护范围的限定。实施例11．线状碱式碳酸钴的合成；用电子天平准确称量0.2g尿素、1.124g七水合硫酸钴，将它们加入到含有33ml去离子水的烧杯中，搅拌至固体完全溶解，加入7ml丙三醇，常温搅拌30min，形成溶液。将所得溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，在170℃加热反应24h，得到沉淀物，过滤并分别用去离子和无水乙醇洗去可溶物。在60℃下干燥，取出产物进行研磨，得到线状碱式碳酸钴。2．四氧化三钴前驱体的合成；将上述所得样品置于管式炉中，空气气氛下以2℃/min的升温速率加热至400℃煅烧2h，待冷却至室温，取出产物，即得到四氧化三钴前驱体。3．多孔磷化钴纳米线催化剂的合成；次磷酸钠为磷源，四氧化三钴为钴源，以次磷酸钠：四氧化三钴为1：5的摩尔比称量一定样品，分别置于同一瓷舟的两端，将磷源放置在气流上游，在管式炉中，氮气气氛下以2℃/min的升温速率加热至350℃煅烧2h，待冷却至室温，取出产物，即得到多孔磷化钴纳米线催化剂。实施例21．线状碱式碳酸钴的合成；用电子天平准确称量0.2g尿素、1.124g七水合硫酸钴，将它们加入到含有33ml去离子水的烧杯中，搅拌至固体完全溶解，加入7ml丙三醇，常温搅拌30min，形成溶液。将所得溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，在170℃加热反应24h，得到沉淀物，过滤并分别用去离子和无水乙醇洗去可溶物。在60℃下干燥，取出产物进行研磨，得到线状碱式碳酸钴。2．四氧化三钴前驱体的合成；将上述所得样品置于管式炉中，空气气氛下以2℃/min的升温速率加热至400℃煅烧2h，待冷却至室温，取出产物，即得到四氧化三钴前驱体。3．多孔磷化钴纳米线催化剂的合成；次磷酸钠为磷源，四氧化三钴为钴源，以次磷酸钠：四氧化三钴为1：5的摩尔比称量一定样品，分别置于同一瓷舟的两端，将磷源放置在气流上游，在管式炉中，氮气气氛下以2℃/min的升温速率加热至300℃煅烧2h，待冷却至室温，取出产物，即得到多孔磷化钴纳米线催化剂。实施例31．线状碱式碳酸钴的合成；用电子天平准确称量0.2g尿素、1.124g七水合硫酸钴，将它们加入到含有33ml去离子水的烧杯中，搅拌至固体完全溶解，加入7ml丙三醇，常温搅拌30min，形成溶液。将所得溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，在170℃加热反应24h，得到沉淀物，过滤并分别用去离子和无水乙醇洗去可溶物。在60℃下干燥，取出产物进行研磨，得到线状碱式碳酸钴。2．四氧化三钴前驱体的合成；将上述所得样品置于管式炉中，空气气氛下以2℃/min的升温速率加热至400℃煅烧2h，待冷却至室温，取出产物，即得到四氧化三钴前驱体。3．多孔磷化钴纳米线催化剂的合成；次磷酸钠为磷源，四氧化三钴为钴源，以次磷酸钠：四氧化三钴为1：5的摩尔比称量一定样品，分别置于同一瓷舟的两端，将磷源放置在气流上游，在管式炉中，氮气气氛下以2℃/min的升温速率加热至250℃煅烧2h，待冷却至室温，取出产物，即得到多孔磷化钴纳米线催化剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔磷化钴纳米线催化剂的制备方法，其特征在于主要工艺步骤如下：（1）线状碱式碳酸钴的合成；以尿素为沉淀剂，七水合硫酸钴为钴源，丙三醇和去离子水为溶剂，配制成溶液；将溶液加入到高压反应釜中，进行水热反应，充分反应后进行抽滤洗涤，真空干燥，得到线状碱式碳酸钴；（2）四氧化三钴前驱体的合成；在管式炉中，将线状碱式碳酸钴在一定温度下进行空烧，得到四氧化三钴前驱体；（3）多孔磷化钴纳米线催化剂的合成；以次磷酸钠为磷源，将四氧化三钴前驱体和次磷酸钠按一定比例置于同一瓷舟的两端，将磷源放置在气流上游，在惰性气氛下置于管式炉中低温煅烧，实现多孔磷化钴纳米线催化剂的制备。

【技术特征摘要】
1.一种多孔磷化钴纳米线催化剂的制备方法，其特征在于主要工艺步骤如下：（1）线状碱式碳酸钴的合成；以尿素为沉淀剂，七水合硫酸钴为钴源，丙三醇和去离子水为溶剂，配制成溶液；将溶液加入到高压反应釜中，进行水热反应，充分反应后进行抽滤洗涤，真空干燥，得到线状碱式碳酸钴；（2）四氧化三钴前驱...

【专利技术属性】
技术研发人员：温珍海，章梦甜，次素琴，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36