一种制备窄分布功能化聚烯烃的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备窄分布功能化聚烯烃的方法，在微反应器中进行叶立德同源聚合，制备得到端基为羟基的聚乙烯。本发明专利技术采用的微流控体系封闭，不容易受到水、空气等杂质的侵入，有利于抑制硼烷引发剂发生副反应，提高聚合产物分子量和分子量分布的可控性。同时，微流控体系能够精确控制反应条件、缩短聚合时间、提高反应的均一性，具有工业化应用前景。

A method for preparation of functional polyolefins with narrow distribution

The present invention discloses a method for preparing narrow distribution functional polyolefins. Ye Lide polymerization is carried out in a microreactor, and polyethylene with hydroxyl end groups is prepared. The microfluidic system is closed and is not easy to be invaded by impurities such as water, air, etc., which is beneficial to restrain the side reaction of borane initiator, and improve the controllability of molecular weight and molecular weight distribution of polymerization products. At the same time, the microfluidic system can precisely control the reaction conditions, shorten the polymerization time, and improve the uniformity of reaction, which has the prospect of industrial application.

【技术实现步骤摘要】
一种制备窄分布功能化聚烯烃的方法
本专利技术属于高分子合成领域，涉及一种制备窄分布功能化聚烯烃的方法。
技术介绍
聚烯烃材料是一种热塑性树脂材料，具有价格低廉、良好的物理性能和化学性能、可再加工和循环利用能力等优点，因此成为用量最大、应用范围最广的高分子材料。然而，聚烯烃分子链缺乏极性基团，因此存在化学惰性，具有较低的表面能，进而直接影响其共混物或复合材料的性能。对聚烯烃进行功能化，可以显著地改善其极性、黏附力、表面性能以及与其他聚合物的相容性等，进而实现聚烯烃材料的高性能化，拓展其应用范围。目前，聚烯烃功能化的方法有很多。有文献报道，可通过直接共聚法、烯烃配位活性聚合、烯烃阴离子活性聚合等方法进行聚烯烃功能化。这些合成方法仍存在很多不足，实验步骤繁琐，催化效率低，反应条件苛刻，反应时间长等。例如直接共聚法，极性单体中氮、氧和卤族元素易使催化剂活性中心中毒而失活，导致催化效率极低。因此，对于聚烯烃功能化方法的开发仍具有很大的提升空间。叶立德同源聚合是Shea等于1997年首次提出的一种新型的合成聚烯烃碳链骨架的聚合方法，具有活性聚合的特征，能够较好地控制聚合物的分子量，还可对聚合物的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备窄分布功能化聚烯烃的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)单体叶立德溶液的制备：在惰性气体气氛中，第一有机溶剂中，将三甲基氯化亚砜与NaH充分反应后，滤去过量的NaH，得到单体叶立德溶液；(2)引发剂溶液的制备：在惰性气体气氛中，将有机硼试剂溶于第二有机溶剂中得到的引发剂溶液；(3)聚合反应：将步骤(1)和(2)得到的溶液分别同时泵入微反应装置中充分反应，收集反应液；(4)氧化反应：将步骤(3)中收集的反应液氧化后收集产物即可。

【技术特征摘要】
1.一种制备窄分布功能化聚烯烃的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)单体叶立德溶液的制备：在惰性气体气氛中，第一有机溶剂中，将三甲基氯化亚砜与NaH充分反应后，滤去过量的NaH，得到单体叶立德溶液；(2)引发剂溶液的制备：在惰性气体气氛中，将有机硼试剂溶于第二有机溶剂中得到的引发剂溶液；(3)聚合反应：将步骤(1)和(2)得到的溶液分别同时泵入微反应装置中充分反应，收集反应液；(4)氧化反应：将步骤(3)中收集的反应液氧化后收集产物即可。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述三甲基氯化亚砜与NaH的摩尔比为1:1～2，所述三甲基氯化亚砜在第一有机溶剂中的浓度为0.379～0.952mol/L，所述第一有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃和二氯甲烷中的任一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机硼试剂选自三乙基化硼、BH3·SMe2、三(4-甲氧基苯乙基)硼烷和三(甲基甲硅烷基甲基)硼烷中的任意一种或几种的混合物；所述有机硼试剂在第二有机溶剂中的浓度126.3μmol...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，赵婉茹，朱宁，方正，胡欣，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32