一种吡虫啉原药的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种吡虫啉原药的合成方法，包括：先N‑硝基‑亚胺基咪唑烷、氢氧化钠溶于水中，反应生成N‑硝基‑亚胺基咪唑烷钠盐水溶液；升温回流脱水，脱水完毕后再脱尽甲苯，得N‑硝基‑亚胺基咪唑烷钠盐；将其投入容器中，搅拌升温，加入2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的丁酮溶液和1‑甲基咪唑或其贱金属盐，保温反应h；反应完毕脱尽丁酮，在50℃～60℃之间热过滤；将滤饼投入到反应釜中，加入甲苯、丁酮，并加热搅拌洗涤；在搅拌状态下，将体系降温过滤，得到吡虫啉原药。本发明专利技术通过控制吡虫啉与CCMP发生深度反应所产生的“双吡”杂质，抑制CCMP、咪唑烷两反应原料及吡虫啉成品的碱解，提高缩合收率，所述工艺简单，成效高，成品质量好。

Method for synthesizing imidacloprid technical material

The invention discloses a synthesis method of imidacloprid include: N nitro imino imidazolidine, sodium hydroxide is dissolved in water, the reaction of N nitro imidogen imidazolidine sodium salt solution; heating reflux dehydration, dehydration after Tuojin toluene, N nitro - imino imidazolidine sodium salt; put it into the container, stir heating, butanone solution adding 2 chlorine 5 chloromethylpyridine and 1 methyl imidazole or its base metal salt, h reaction; after the reaction Tuojin butanone, in hot filtration between 50 to 60 DEG C; put the cake into a reaction kettle, adding toluene, butanone, heating and stirring and washing; under the condition of stirring, the cooling system by filtration, imidacloprid. Through the control of imidacloprid and CCMP depth response generated by the \double of\ impurities, inhibit CCMP, raw material and finished two imidazolidine imidacloprid alkali solution, improve the condensation rate, simple process, high effectiveness, good product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种吡虫啉原药的合成方法
本专利技术属于杀虫剂
，尤其涉及一种吡虫啉原药的合成方法。
技术介绍
近年来，吡虫啉作为烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。但在现有工艺中，吡虫啉的制作方法复杂，效果不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种吡虫啉原药的合成方法，旨在解决现有吡虫啉的制作方法复杂，效果不理想的问题。本专利技术的目的在于提供一种吡虫啉原药的合成方法，所述合成方法包括：步骤一，于容器中加入450ml甲苯、24.0gN-硝基-亚胺基咪唑烷(ENG)，搅拌均匀后，将体系加热到95℃以上，再加入6.6gNaOH后升温回流带水，带水完毕脱尽甲苯，得ENG钠盐；步骤二，将ENG钠盐投入装有1.5g1-甲基咪唑或其碱金属盐、450ml丁酮的容器中；搅拌升温到50±5℃后，倒入2-氯-5-氯甲基吡啶(PMC)25.1g，之后在55℃～65℃保温反应5～6h；步骤三，反应完毕脱尽丁酮，待釜内温度降至60℃以下，倒入230ml水，并将体系升温到60℃搅拌20～30min；在50℃～60℃之间热过滤，除掉过量的原料ENG；步骤四，将滤饼投入到反应釜中，加入甲苯75ml、丁酮30ml，并加热至80±10℃搅拌洗涤10～30min；在搅拌状态下，将体系降温至30℃以下过滤，得到含量大于97.0％的吡虫啉原药。本专利技术所述合成方法的化学反应方程式为：本专利技术的另一目的在于提供一种利用所述吡虫啉原药制备的吡虫啉。本专利技术的另一目的在于提供一种利用所述吡虫啉原药制备的杀虫剂。本专利技术提供的吡虫啉原药及其合成方法和应用，与现有技术相比，本专利技术制作方法简单，成效高，成品质量好，具有推广应用的价值。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供的吡虫啉原药的合成方法中涉及到的原料包括：本专利技术实施例提供的吡虫啉原药的合成方法包括以下步骤：S101：于1000ml三口瓶中加入450ml甲苯、24.0gENG，搅拌均匀后，将体系加热到95℃以上，再加入6.6g氢氧化钠后升温回流带水，带水完毕脱尽甲苯，得ENG钠盐；S102：将制备的ENG钠盐投入装有1.5g1-甲基咪唑450ml丁酮的1000ml的三口瓶中，搅拌升温到50℃后，倒入PMC25.1g，之后在55℃～65℃保温反应5h；S103：反应完毕脱尽丁酮，待釜内温度降至60℃以下，倒入230ml水，并将体系升温到60℃充分搅拌20min，之后在50℃～60℃之间热过滤，除掉过量的原料ENG，得到的滤饼含量大于95％，收率约88％；S104：再将此滤饼投入到反应釜中，加入甲苯75ml、丁酮30ml，并加热至80℃左右搅拌洗涤10min，之后在搅拌状态下，将体系降温至30℃过滤，得到含量97.7％的吡虫啉原药，收率86.3％。本专利技术实施例提供的吡虫啉原药的合成流程如下：以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡虫啉原药的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，于容器中加入450ml甲苯、24.0g N‑硝基‑亚胺基咪唑烷，搅拌均匀后，将体系加热到95℃以上，再加入6.6g NaOH后升温回流带水，带水完毕脱尽甲苯，得N‑硝基‑亚胺基咪唑烷钠盐；步骤二，将ENG钠盐投入装有1.5g 1‑甲基咪唑或其碱金属盐、450ml丁酮的容器中；搅拌升温到50±5℃后，倒入2‑氯‑5‑氯甲基吡啶25.1g，之后在55℃～65℃保温反应5～6h；步骤三，反应完毕脱尽丁酮，待釜内温度降至60℃以下，倒入230ml水，并将体系升温到60℃搅拌20～30min；在50℃～60℃之间热过滤，除掉过量的原料N‑硝基‑亚胺基咪唑烷；步骤四，将滤饼投入到反应釜中，加入甲苯75ml、丁酮30ml，并加热至80±10℃搅拌洗涤10～30min；在搅拌状态下，将体系降温至30℃以下过滤，得到吡虫啉原药。

【技术特征摘要】
1.一种吡虫啉原药的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，于容器中加入450ml甲苯、24.0gN-硝基-亚胺基咪唑烷，搅拌均匀后，将体系加热到95℃以上，再加入6.6gNaOH后升温回流带水，带水完毕脱尽甲苯，得N-硝基-亚胺基咪唑烷钠盐；步骤二，将ENG钠盐投入装有1.5g1-甲基咪唑或其碱金属盐、450ml丁酮的容器中；搅拌升温到50±5℃后，倒入2-氯-5-氯甲基吡啶25.1g，之后在55℃～65℃保温反应5～6h；步骤三...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴重言，吴伟，吴静，徐其文，
申请(专利权)人：江苏克胜作物科技有限公司，江苏克胜集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32