一种多孔氧化铈复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔氧化铈复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，配制模板剂水溶液；步骤2，分别配制硝酸铈铵水溶液和配制硝酸锰水溶液，然后将硝酸铈铵水溶液和硝酸锰水溶液混合，得到混合溶液A；步骤3，将步骤1制得的模板剂水溶液加入到步骤2制得的混合溶液中，搅拌1h‑5h，得到混合溶液B；步骤4，将步骤3得到的混合溶液B进行洗涤，然后放入烘箱中在30℃‑80℃温度下烘干，将干燥后的产物在氩气气氛下以1℃/min‑10℃/min的升温速率升温至500℃‑800℃下煅烧2h‑6h，得到多孔CeO2/MnO/C复合材料。本发明专利技术以羧甲基纤维素钠为模板剂，采用模板法制备了多孔CeO2/MnO/C复合材料，制备工艺简单、成本低、反应温度和反应时间易控制。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔氧化铈复合材料的制备方法
本专利技术属于复合材料制备方法
，涉及一种多孔氧化铈复合材料的制备方法。
技术介绍
CeO2具有良好的氧化还原特性，但导电性和结构稳定性差。当Ce4+还原为Ce3+时，总是会发生晶格膨胀。因此，单独使用CeO2作为电极材料时性能不是很好。为了制备具有良好的电容性能，倍率性能，能量密度和循环稳定性的高性能超级电容器，将CeO2与碳材料或其他金属氧化物结合。过渡金属氧化物MnO具有成本低，环境友好，理论比容量高等优点，是一种具有良好电化学性能的材料。而现有的实验方法都只是将CeO2和MnO进行复合，并且制备出的氧化锰都是多价态的氧化锰，也并没有同时将CeO2、MnO与C进行复合的制备方法，由于碳材料的导电性好，可以大大弥补CeO2的缺陷。因此，本专利技术将CeO2、MnO与C结合以制造高性能超级电容器电极材料。将复合材料制备成多孔形貌，则可以增加材料的比表面积，从而进一步提高材料的电化学性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种多孔氧化铈复合材料的制备方法，制成多孔形貌的复合材料，电化学性能良好。本专利技术所采用的技术方案是，一种多孔氧化铈复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，配制模板剂水溶液；步骤2，分别配制硝酸铈铵水溶液和配制硝酸锰水溶液，然后将硝酸铈铵水溶液和硝酸锰水溶液混合，得到混合溶液A；步骤3，将步骤1制得的模板剂水溶液加入到步骤2制得的混合溶液中，搅拌1h-5h，得到混合溶液B；步骤4，将步骤3得到的混合溶液B进行洗涤，然后放入烘箱中在30℃-80℃温度下烘干，将干燥后的产物在氩气气氛下以1℃/min-10℃/min的升温速率升温至500℃-800℃下煅烧2h-6h，得到多孔CeO2/MnO/C复合材料。本专利技术的特点还在于，步骤1中的模板剂为自羧甲基纤维素钠，模板剂水溶液的浓度为1％-5％。步骤2中硝酸铈铵水溶液的浓度为0.0005mol/L-0.0015mol/L。步骤2中硝酸锰水溶液的浓度为0.0005mol/L-0.0015mol/L。步骤2中的硝酸铈铵水溶液和硝酸锰水溶液混合体积比为1-3：1-3。步骤3中模板剂水溶液和混合溶液A的混合体积比为1-3：1-3。步骤4中的洗涤使用的洗涤液为去离子水。本专利技术的有益效果是，本专利技术以羧甲基纤维素钠为模板剂，采用模板法制备了多孔CeO2/MnO/C复合材料，制备工艺简单、成本低、反应温度和反应时间易控制，产品导电性和结构稳定性好。附图说明图1为本专利技术一种多孔氧化铈复合材料的制备方法实施例1所制得的多孔CeO2/MnO/C复合材料的XRD谱图；图2为本专利技术一种多孔氧化铈复合材料的制备方法实施例2所制得的多孔CeO2/MnO/C复合材料的Raman图谱；图3为本专利技术一种多孔氧化铈复合材料的制备方法实施例3所制得的多孔CeO2/MnO/C复合材料的SEM照片；图4为本专利技术一种多孔氧化铈复合材料的制备方法实施例4所制得的多孔CeO2/MnO/C复合材料的TEM照片；图5为本专利技术一种多孔氧化铈复合材料的制备方法实施例5所制得的多孔CeO2/MnO/C复合材料用于超级电容器的循环稳定性图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术的一种多孔氧化铈复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，配制浓度为1％-5％的自羧甲基纤维素钠水溶液作为模板剂水溶液。步骤2，分别配制浓度为0.0005mol/L-0.0015mol/L的硝酸铈铵水溶液和配制浓度为0.0005mol/L-0.0015mol/L的硝酸锰水溶液，然后将硝酸铈铵水溶液和硝酸锰水溶液按照体积比为1-3：1-3混合，得到混合溶液A；步骤3，将步骤1制得的模板剂水溶液和步骤2制得的混合溶液A按照体积比为1-3：1-3混合，搅拌1h-5h，得到混合溶液B；步骤4，将步骤3得到的混合溶液B使用去离子水进行洗涤，然后放入烘箱中在30℃-80℃温度下烘干，将干燥后的产物在氩气气氛下以1℃/min-10℃/min的升温速率升温至500℃-800℃下煅烧2h-6h，得到多孔CeO2/MnO/C复合材料。本专利技术在硝酸锰水溶液使用的是50％的硝酸锰。实施例1配制浓度为1％的羧甲基纤维素钠水溶液作为模板剂；另配制浓度为0.0008mol/L硝酸铈铵水溶液和浓度为0.0008mol/L的硝酸锰水溶液；然后取10L浓度为0.0008mol/L硝酸铈铵水溶液和10L浓度为0.0008mol/L的硝酸锰水溶液混合，得到混合溶液A；取10L模板剂水溶液加入到混合溶液A中，然后搅拌1h，得到混合溶液B；将搅拌好的混合溶液B用去离子水洗涤，然后放入烘箱中在40℃温度下烘干，干燥后将所得样品在氩气气氛下以2℃/min的升温速率，在500℃下煅烧2h，即得到多孔CeO2/MnO/C复合材料。如图1所示，实施例1所制得的多孔CeO2/MnO/C复合材料的XRD谱图，从图1中可以看到所制备的样品确实有CeO2和MnO。实施例2配制浓度为1％的羧甲基纤维素钠水溶液作为模板剂；另配制浓度为0.001mol/L硝酸铈铵水溶液和浓度为0.001mol/L的硝酸锰水溶液；然后取10L浓度为0.001mol/L硝酸铈铵水溶液和20L浓度为0.001mol/L的硝酸锰水溶液混合，得到混合溶液A；将10L模板剂水溶液加入到混合溶液A中，然后搅拌2h时，得到混合溶液B；将搅拌好的混合溶液B用去离子水洗涤；然后放入烘箱中在40℃温度下烘干，干燥后将所得样品在氩气气氛下以3℃/min的升温速率，在500℃下煅烧4h，即得到多孔CeO2/MnO/C复合材料。如图2所示，为实施例2所制得的多孔CeO2/MnO/C复合材料的Raman图谱，从图2中可看出所制备的样品确实是CeO2/MnO/C的复合材料。实施例3配制浓度为2％的羧甲基纤维素钠水溶液作为模板剂；另配制浓度为0.001mol/L硝酸铈铵水溶液和浓度为0.0005mol/L的硝酸锰水溶液；然后将10L浓度为0.001mol/L硝酸铈铵水溶液和30L浓度为0.0005mol/L的硝酸锰水溶液混合，得到混合溶液A；将30L模板剂水溶液加入到混合溶液A中，然后搅拌1h；将搅拌好的混合溶液用去离子水洗涤；然后放入烘箱中在80℃温度下烘干，干燥后将所得样品在氩气气氛下以5℃/min的升温速率，在800℃下煅烧3h，即得到多孔CeO2/MnO/C复合材料。如图3所示，为实施例3所制得的多孔CeO2/MnO/C复合材料的SEM照片，从图3中可以看到所制备的材料是多孔形貌。实施例4配制浓度为3％的羧甲基纤维素钠水溶液作为模板剂；另配制浓度为0.0005mol/L硝酸铈铵水溶液和浓度为0.001mol/L的硝酸锰水溶液；然后将30L浓度为0.0005mol/L硝酸铈铵水溶液和10L浓度为0.001mol/L的硝酸锰水溶液混合，得到混合溶液A；将40L模板剂水溶液加入到混合溶液A中，然后搅拌5h，得到混合溶液B；将搅拌好的混合溶液B用去离子水洗涤；然后放入烘箱中在60℃温度下烘干，干燥后将所得样品在氩气气氛下以5℃/min的升温速率，在600℃下煅烧6h，即得到多孔CeO2/MnO/C复合材料。如图4所示，为实施例4所制得的多孔CeO2/MnO/C复合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔氧化铈复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，配制模板剂水溶液；步骤2，分别配制硝酸铈铵水溶液和配制硝酸锰水溶液，然后将硝酸铈铵水溶液和硝酸锰水溶液混合，得到混合溶液A；步骤3，将步骤1制得的模板剂水溶液加入到步骤2制得的混合溶液中，搅拌1h‑5h，得到混合溶液B；步骤4，将步骤3得到的混合溶液B进行洗涤，然后放入烘箱中在30℃‑80℃温度下烘干，将干燥后的产物在氩气气氛下以1℃/min‑10℃/min的升温速率升温至500℃‑800℃下煅烧2h‑6h，得到多孔CeO2/MnO/C复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种多孔氧化铈复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，配制模板剂水溶液；步骤2，分别配制硝酸铈铵水溶液和配制硝酸锰水溶液，然后将硝酸铈铵水溶液和硝酸锰水溶液混合，得到混合溶液A；步骤3，将步骤1制得的模板剂水溶液加入到步骤2制得的混合溶液中，搅拌1h-5h，得到混合溶液B；步骤4，将步骤3得到的混合溶液B进行洗涤，然后放入烘箱中在30℃-80℃温度下烘干，将干燥后的产物在氩气气氛下以1℃/min-10℃/min的升温速率升温至500℃-800℃下煅烧2h-6h，得到多孔CeO2/MnO/C复合材料。2.根据权利要求1所述的一种多孔氧化铈复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的模板剂为自羧甲基纤维素钠，模板剂水溶液的浓度为1％-5％。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘辉，李彤，庞凌燕，李军奇，何选盟，刘俊莉，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61