一种珠光颜料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种珠光颜料及其制备方法，属于无机颜料领域。本发明专利技术所解决的技术问题是提供了一种低能耗、低设备要求的珠光颜料的制备方法。本发明专利技术珠光颜料的制备方法，包括如下步骤：ａ．按质量比将片状云母粉１００份用水配成悬浊液，调节ｐＨ值为２．５～３．０；ｂ．向ａ步骤所得悬浊液中加入ＳｎＣｌ↓［４］溶液，过滤得到滤饼；ｃ．将ｂ步骤所得滤饼配成悬浊液，调节ｐＨ值为２～２．５，加入硫酸氧钛溶液，并加入ＮａＯＨ溶液以保持悬浊液ｐＨ值为２～２．５，搅拌至反应完全；ｄ．静置、过滤、洗涤、干燥、烧结、粉碎即得。本发明专利技术珠光颜料的制备方法，其设备要求低，能耗小，为本领域制备珠光颜料的制备提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于无机颜料领域。
技术介绍
珠光颜料是一种光泽性颜料，具有无毒、无味、耐酸碱、不易燃、不易爆、不导电、不 迀移、易分散等优点，且具有较高的耐热性与耐侯性，完全符合严格的环保要求。珠光颜料 具有金属颜料的闪光效果，又能产生天然珍珠的柔和色泽，其闪光效果是被动发光的，即在 受光的条件下才会显现出闪光效应。目前珠光颜料的主要类型有天然鱼鳞珠光颜料、氯氧化铋结晶珠光颜料、云母涂覆珠光颜料。其中，生产和应用最广的珠光颜料，是以天然云母薄片为核心(云母的尺寸从4um 到120ym，厚度约为O. 5ym)，通过特殊的化学工艺，在其表面包覆一层或多层钛或其他金 属氧化物制备而成。金属氧化物涂覆的云母片十分光滑，具有良好的光反射性能，且具有透明性，即只有一 部分光线被反射，透射部分的光线穿过云母片到达另一层，可以继续被射，结果形成了许多 层面的多次反射。从而可以在视觉上形成一种奇妙的有深度的闪亮光泽，称之为"珠光"。颜色有层次立体感和因不同角度观察有不同的颜色效果等特性，使得珠光颜料有别于其 他金属颜料。常用的金属颜料如铝银粉等是不透明的。光线不能透射，因此不具有珠光颜料 多层反射的立体深度效果。当某种吸光颜料加入到珠光颜料时，由于珠光颜料本身是透明的 ，允许光线穿透并到达吸光颜料，再被反射，所吸光颜料的颜色由此而被加强，更加明亮。 而如果把吸光颜料加入金属颜料中，由于金属颜料本身不透明，光线不能穿过金属片而到达 颜料，因此颜色减弱。云母钛系效应颜料是以片状云母为基体，在其表面采用物理或化学的方法沉淀一层一定 厚度的纳米级Ti02薄膜而成，利用光线在Ti02半导体薄膜表面和云母基体表面形成的反射光 束之间发生的干涉产生金属色或珠光色泽，采用Ti02薄膜的主要原因是因为金红石型Ti02拥 有比其它金属氧化物更高折射率，更多的光束能通过Ti02薄膜到达云母片状粉体表面。高折 射率的白色颜料给云母系效应颜料着色的同时也保证了到达颜料基体(云母片)表面的光强 度，这是产生干涉效应的前提。目前，珠光颜料的制备方法主要有PVD法(即物理气象沉积法)和CVD法(即化学气象沉积法)。PVD是利用电弧、高频或者等离子体等高温热源，直接将二氧化钛加热至沸点，使 其汽化并形成等离子体，再经过流态化的超细云母薄片上骤冷，使其凝聚成超细的二氧化钛 粒子，沉积于云母片上。CVD是将金属化合物蒸发后，在气相中进行化学反应而制备超细粉 末。PVD法和CVD法都属于气象沉积法，适合在粒径小于10微米的云母片上沉积起二氧化钛膜 ，但是气象沉积法特别是PVD法需要很高的温度下才能进行，对设备的要求很高，同时需要 消耗大量的能源。因此，本领域目前迫切需求一种低能耗、低设备要求的珠光颜料的制备方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述不足，提供一种低能耗、低设备要求的珠光颜料 的制备方法。本专利技术珠光颜料的制备方法，包括如下步骤a、 按质量比将片状云母粉100份用水配成悬浊液，并调节pH值为2.5 3.0;b、 向a步骤所得悬浊液中加入SnCl4溶液，搅拌、静置，过滤得到滤饼；其中，SnCU溶 液加入量以SnCU 5H20的质量计为2 3份；c、 将b步骤所得滤饼加水配成悬浊液，调节pH值为2 2.5，搅拌，加入硫酸氧钛溶液， 并加入NaOH溶液以保持悬浊液pH值为2 2. 5，搅拌至反应完全；其中，硫酸氧钛溶液加入量 以硫酸氧钛的质量计为65 75份；d、 静置、过滤、洗涤、干燥、烧结、粉碎即得。其中，a步骤所述的片状云母粉的粒度优选为400 800目，云母粒度过小或过大均不利 于二氧化钛在云母表面均匀沉积。本专利技术珠光颜料的制备方法，所用的云母粉在使用前需要预处理。珠光颜料制备过程中 ，常用体积比为l: l的盐酸和磷酸的混酸对云母粉预处理，最后用NaOH溶液洗涤后过滤、干 燥。为了使云母粉除杂质效果更彻底，本专利技术先用双氧水浸泡云母粉(根据云母粉的具体用 量确定浸泡时间， 一般为lh左右)，使不易用酸溶解的低价致色离子氧化成高价离子，然后 用常规云母粉预处理方法处理。b步骤加入SnCU溶液后，SnCU会水解为Sn(0H)4沉积在云母粉表面，起晶种作用，有利 于Ti02结晶并转化为锐钛型Ti02 。其中，b步骤加入SnCl4溶液前先加热a步骤所得悬浊液至70 9(TC，以提高反应速度， 縮短反应时间，但温度太高会使反应过快，影响制备的珠光颜料的性能。其中，c步骤加入硫酸氧钛溶液前先加热悬浊液至70 90℃，以提高反应速度，縮短反 应时间，但温度太高会使反应过快，影响制备的珠光颜料的性能。c步骤中所用的硫酸氧钛溶液的浓度过高则反应速度过快，且难以控制pH值，会影响制 备的珠光粉的性能；硫酸氧钛溶液浓度过低则会延长反应时间，降低生产效率。硫酸氧钛溶 液的浓度优选为O. 15 0.25 kg/L，反应时间以3 4h为宜。c步骤中硫酸氧钛溶液反应完全可以根据溶液的pH值进行判断，即加入NaOH溶液后pH值 突然升高至2. 5以上并不再降低时，即可判定硫酸氧钛溶液反应完全。其中，步骤d静置时间为l 3h。静置时间过短不利于Ti02晶型转化完全，也不利于Ti02 稳定的沉积在云母粉表面，静置时间过长会降低生产效率。其中，步骤d烧结时的温度为850 950℃。本专利技术珠光颜料的制备方法，其设备要求低，能耗小，为本领域制备珠光颜料的制备提 供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步的描述。实施例l珠光颜料的制备原料硫酸氧钛(TiOS04溶液0. 2kg/L) : 340mL 片状云母粉(400目) 100g SnCU 5H20 : 3g NaOH: 80g工艺步骤如下1、 将云母粉用去离子水配成悬浊液；2、 调节pH值为2. 5;3、 搅拌并加热到85"C，缓慢滴入SnCU溶液，静置，过滤得到滤饼；4、 向滤饼中加入250ml去离子水(S/1^1/25)，调节pH值为2. 0，加热至80℃，以速度 170r/min的速度搅拌；5、 持续搅拌，并向步骤4中缓慢滴入硫酸氧钛溶液和NaOH溶液并保持pH值为2 2.5，反 应时间为3h;6、 滴定完成后保温搅拌l. 5h后再静置l小时；7. 过滤、将滤饼用去离子水洗涤3遍；8. 在120℃下烘干；9. 于90℃烧结，碾磨即得到珠光颜料粉体。对制备的珠光颜料进行性能测定，颜料性能测定结果见表l。实施例2珠光颜料的制备原料硫酸氧钛(TiOS04溶液0. 2kg/L) : 370mL 片状云母粉(600目) 100g SnCU 5H20 : 3g NaOH: 85g 工艺步骤如下1、 将云母粉用去离子水配成悬浊液；2、 调节pH值为2. 8;3、 搅拌并加热到85℃，缓慢滴入SnCU溶液，静置，过滤得到滤饼；4、 向滤饼中加入250ml去离子水(S/1^1/25)，调节pH值为2. 3，加热至80℃，以速度 170r/min的速度搅拌；5、 持续搅拌，并向步骤4中缓慢滴入硫酸氧钛溶液和NaOH溶液并保持pH值为2 2.5，反 应时间为3. 5h;6、 滴定完成后保温搅拌l. 5h后再静置l小时；7、 过滤、将滤饼用去离子水洗涤3遍；8、 本文档来自技高网...

【技术保护点】
珠光颜料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：　ａ、按质量比将片状云母粉１００份用水配成悬浊液，并调节ｐＨ值为２．５～３．０；　ｂ、向ａ步骤所得悬浊液中加入ＳｎＣｌ↓［４］溶液，搅拌、静置，过滤得到滤饼；其中，ＳｎＣｌ↓［４］溶液加入量以ＳｎＣｌ↓［４］.５Ｈ↓［２］Ｏ的质量计为２～３份；　ｃ、将ｂ步骤所得滤饼加水配成悬浊液，调节ｐＨ值为２～２．５，搅拌，加入硫酸氧钛溶液，并加入ＮａＯＨ溶液以保持悬浊液ｐＨ值为２～２．５，搅拌至反应完全；其中，硫酸氧钛溶液加入量以硫酸氧钛的质量计为６５～７５份；　ｄ、静置、过滤、洗涤、干燥、烧结、粉碎即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴健春，石瑞成，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]