含咔唑杂环的偶氮分散染料及其制备方法技术

含咔唑杂环的偶氮分散染料及其制备方法，染料结构如通式，式中Ａｒ为芳胺母体，芳胺为２，５－二氯苯胺、５－硝基－７－氨基－苯骈异噻唑，Ｒ是烷基、羟基烷基、氰基烷基或各种酯基。制备方法是先制备亚硝酰硫酸，将芳胺加入其中，在０－６５℃内重氮化，调整酸度后加入偶合组分咔唑等溶液中，在０－６０℃内进行偶合反应，然后过滤、水洗至中性、干燥，原染料收率９５％。经商品化后的染料色泽鲜艳、着色力及坚牢度较高。本法允许反应温度宽、操作简便、成本低。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一类以咔唑杂环及其N-取代衍生物为偶合组分的偶氮分散染料及其制备方法。众所周知，制备偶氮染料的常用偶合组分一般多为芳香胺类、酚类、以及活泼的亚甲基类化合物。以咔唑及其N-取代衍生物作为偶合组分，采用一般常用的偶合反应条件和方法合成偶氮染料本来就较难，再加上咔唑及其N-烷基取代物难溶于水，更为制备带来困难。为解决这些问题，许多研究者试图借助相转移催化剂的作用来加速偶合反应。但既使在相转移催化剂的条件下，偶合反应仍进行得不十分理想，且反应还需用大量的二氯甲烷等有机溶剂将咔唑溶解，同时反应还必须在较低温度下进行，反应产物极易变为粘流状，分离提纯有相当难度。也有许多研究者研究用非相转移催化方法进行偶合，如DE-DS2603836所述的方法，主要用4位为硝基和氰基、2、6位为不同的取代基的取代芳胺作为重氮组分，在丁醇中用咔唑的悬浮液进行偶合反应，采用此方法产品分离提纯存在较多问题，产率只有82%。US3787178所提供的方法，重氮组分为噻唑或2-胺基-6-甲氧基苯骈噻唑。重氮组分先用90%硫酸溶解，再将溶液冷却到-2℃，再加入NaNO2的水溶液，在有醋酸、丙酸存在的条件下本文档来自技高网...

【技术保护点】
含咔唑杂环的偶氦分散染料，其结构通式为：＊＊＊式中Ａｒ为芳胺的主体，其特征在于芳胺为２、５－二氯苯胺、５－硝基－７－氨基－苯骈异噻唑，Ｒ是烷基、羟基烷基、氰基烷基或各种酯基。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗海航，祁国珍，左新举，杨波，周莉，陈玉中，彭小明，任宏图，
申请(专利权)人：武汉染料厂，罗海航，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]