一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法技术

本发明专利技术提供了一种制织物柔软剂用环氧改性硅油的制备方法：按重量份计，在反应釜中加入含氢硅油100份，端环氧基烯丙基聚醚80‑150份，稀土催化剂产品5‑15份，搅拌均匀后在80‑120℃，氮气环境下，反应3‑8h，产物经分离，纯化得到环氧改性硅油产品。

Method for preparing epoxy modified silicone oil for fabric softening agent

The present invention provides a method for fabric softener with epoxy modified silicone oil preparation method: according to the weight, in a reactor with hydrogen containing silicone oil 100, epoxy terminated allyl polyether 80 150 copies, 5 copies of 15 rare earth catalyst products, stir in 80 120 C 3, the nitrogen environment, reaction products were separated by 8h, purified epoxy modified silicone products.

【技术实现步骤摘要】
一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法
本专利技术涉及一种硅油的制备方法，尤其是一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法。
技术介绍
环氧改性硅油是一种无色或淡黄色液体，因其具有表面润滑性能，较低的表面张力，柔软性能，耐高温、耐低温性能，耐老化、耐紫外线辐照性能。用作棉、毛、丝、麻织物及制品的柔软剂、平滑剂；洗发水添加剂及用于对假发等发制品的柔软平滑处理；用作氨纶油剂生产中的助剂，处理氨纶纤维，可防止氨纶纤维之间的粘连；用作环氧树脂类材料的内添加剂，以改善环氧树脂类制品的内应力，增强其柔韧性，使之不脆、不裂。是一种应用广泛，性能良好的化工产品。CN101509196公开了一种环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法,步骤如下:将氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在碱性催化剂、70-80℃温度下混溶;在90-150℃内,氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体反应,生成氨基硅油和低沸物;馏出低沸物;降温至40-80℃,得氨基硅油;将氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷在40-120℃下反应1-5小时,生成环氧改性氨基硅油;去除惰性溶剂,得环氧改性氨基硅油;并将其加入乳化剂中乳化,调节PH值为6-7,得环氧改性氨基硅油柔软剂。CN104151554B公开了一种三端环氧改性硅油合成方法属于化学领域。三端环氧改性硅油通过两步合成，四甲基二硅氧烷及烯丙基缩水甘油醚为原料，氯铂酸-异丙醇为催化剂，通过硅氢加成反应合成双端含环氧基的1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷；再以1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷为封端剂，八甲基环四硅氧烷及3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷为原料，四甲基氢氧化铵为催化剂，通过本体聚合法合成三端含环氧基的环氧改性硅油；并通过控制反应物配比，制得不同分子量的产物。环氧改性硅油的主要制备工艺有氢硅化加成法、开环加成法、异官能缩合法。多数生产环氧改性硅油的厂家采用硅氢加成反应的工艺，其催化剂多采用铂类催化剂，如铂金催化剂等，现有的催化剂产品大多有着不易于分离，有效催化面积不足的缺点；易于分离，催化性能优良的催化剂有利于提升产品的质量，降低产品内存在的杂质含量，因此，研发一种新型高效催化剂十分有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法，其特征在于步骤包括：1.稀土催化剂的制备按重量份计，将多孔分子筛100份，氯铂酸30-70份，双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(II)0.1-0.5份，三甲基甲基环戊二烯铂0.01-0.1份，三氟甲磺酸铕0.01-0.1份，搅拌均匀，再加入四氢呋喃200-400份，在40-80℃条件下浸泡6-16小时，过滤，洗涤，干燥，得到本专利技术所述的催化剂产品。2.改性环氧硅油的制备按重量份计，在反应釜中加入含氢硅油100份，端环氧基烯丙基聚醚80-150份，步骤1生产的的催化剂产品5-15份，搅拌均匀后在80-120℃，氮气环境下，反应3-8h，产物经分离，纯化得到环氧改性硅油产品。多孔分子筛优选为MCM－41多孔分子筛。所述的MCM－41多孔分子筛100份为市售产品，如上海甄准生物科技有限公司生产的产品；双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(II)为市售产品，如上海昊睿化学科技有限公司生产的产品；三甲基甲基环戊二烯铂为市售产品，如郑州艾克姆化工有限公司生产的产品；三氟甲磺酸铕为市售产品，如麦克林化工有限公司生产的产品；含氢硅油为市售产品，如建德市智友硅材料有限公司生产的产品；端环氧基烯丙基聚醚为市售产品，如南京化学试剂有限公司生产的产品。本专利技术的产品具有以下有益效果：本专利技术所述的催化剂有比表面积大，从而有效催化面积大，催化速度快的优点，并且不易破碎，易于与产品分离的优点，使得所生产出的环氧改性硅烷残余催化剂杂质少，纯度高，当其作为织物柔软剂使用时效果良好且作用均匀。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例11.稀土催化剂的制备在1000L反应釜中，加入MCM－41多孔分子筛100Kg，氯铂酸50Kg，双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(II)0.3Kg，三甲基甲基环戊二烯铂0.05Kg，三氟甲磺酸铕0.05Kg，搅拌均匀，再加入四氢呋喃300Kg，在60℃条件下浸泡11小时，过滤，洗涤，干燥，得到本专利技术所述的催化剂产品。2.改性环氧硅油的制备在1000L反应釜中加入含氢硅油100Kg，端环氧基烯丙基聚醚115Kg，步骤1生产的的催化剂产品10Kg，搅拌均匀后在100℃温度，氮气环境下反应5h，产物经分离，纯化得到环氧改性硅油产品。产品编号M-1。实施例21.稀土催化剂的制备在1000L反应釜中，加入MCM－41多孔分子筛100Kg，氯铂酸30Kg，双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(II)0.1Kg，三甲基甲基环戊二烯铂0.01Kg，三氟甲磺酸铕0.01Kg，搅拌均匀，再加入四氢呋喃200Kg，在40℃条件下浸泡6小时，过滤，洗涤，干燥，得到本专利技术所述的催化剂产品。2.改性环氧硅油的制备在1000L反应釜中加入含氢硅油100Kg，端环氧基烯丙基聚醚80Kg，步骤1生产的的催化剂产品5Kg，搅拌均匀后在80℃温度，氮气环境下反应3h，产物经分离，纯化得到环氧改性硅油产品。产品编号M-2。实施例31.稀土催化剂的制备在1000L反应釜中，加入MCM－41多孔分子筛100Kg，氯铂酸70Kg，双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(II)0.5Kg，三甲基甲基环戊二烯铂0.1Kg，三氟甲磺酸铕0.1Kg，搅拌均匀，再加入四氢呋喃400Kg，在80℃条件下浸泡16小时，过滤，洗涤，干燥，得到本专利技术所述的催化剂产品。2.改性环氧硅油的制备在1000L反应釜中加入含氢硅油100Kg，端环氧基烯丙基聚醚150Kg，步骤1生产的的催化剂产品15Kg，搅拌均匀后在120℃温度，氮气环境下反应8h，产物经分离，纯化得到环氧改性硅油产品。产品编号M-3。对比例1步骤1不加入双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(II)，其他条件同实施例1。产品编号M-4。对比例2步骤1不加入三甲基甲基环戊二烯铂，其他条件同实施例1。产品编号M-5。对比例3步骤1不加入三氟甲磺酸铕，其他条件同实施例1。产品编号M-6。对比例4不使用本专利技术所生产的催化剂产品，直接采用铂氯酸作为催化剂催化加成反应，产品编号M-7。实施例4分别检测实施例1-3与对比例1-4所生产的环氧改性硅油产品的收率，并将产品调配为中性乳液，作为织物柔软剂处理织物表面较为粗糙的织物，并对比未经处理的织物，检验其效果。见表1。表1：环氧改性硅油收率及作为织物柔软剂使用效果。产品编号收率/%光滑程度M-191光滑，手感柔顺M-290光滑，手感柔顺M-393光滑，手感柔顺M-485较为光滑，织物表面分布有部分小面积较为粗糙区域。M-584较为光滑，织物表面分布有部分小面积较为粗糙区域。M-685较为光滑，织物表面分布有部分小面积较为粗糙区本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法，其特征在于：包括以下步骤按重量份计，在反应釜中加入含氢硅油100份，端环氧基烯丙基聚醚80‑150份，稀土催化剂产品5‑15份，搅拌均匀后在80‑120℃，氮气环境下，反应3‑8h，产物经分离，纯化得到环氧改性硅油产品。

【技术特征摘要】
1.一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法，其特征在于：包括以下步骤按重量份计，在反应釜中加入含氢硅油100份，端环氧基烯丙基聚醚80-150份，稀土催化剂产品5-15份，搅拌均匀后在80-120℃，氮气环境下，反应3-8h，产物经分离，纯化得到环氧改性硅油产品。2.根据权利要求1所述的一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法，其特征在于：所述稀土催化剂的制备包括以下步骤：按重量份计，将多孔分子筛100份，氯铂酸30-70份，双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(II)0.1-0.5份，三甲基甲基环戊二烯铂...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金桢，王新，
申请(专利权)人：王金桢，
类型：发明
国别省市：浙江,33