一种无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油的方法技术

一种无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油的方法，制备方法如下：在带有搅拌装置、温度计、滴加装置的四口烧瓶中，称取一定量低含氢硅油加入其中，搅拌并加热；升到一定温度后，加入定量比的聚醚活化氯铂酸催化剂；在规定时间内滴加烯丙醇聚醚；控制反应温度，恒温一段时间，冷却降温，得到浅琥珀色透明液体，即水溶性聚醚改性硅油。本发明专利技术采用无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油，不需要脱除溶剂，减少了合成工序，缩短了生产周期，降低了生产成本和提高了产品质量。

Method for synthesizing polyether modified silicone oil by solvent free silicon hydrogen addition process

A method of solvent-free hydrosilylation process for synthesis of polyether modified silicone oil, the preparation method is as follows: in a stirring device, thermometer, dripping device four flasks, weigh a certain amount of low hydrogen containing silicone oil added, stirred and heated to a certain temperature rise; after adding quantitative ratio polyether activation chloroplatinic acid catalyst; within the prescribed time adding allyl alcohol polyether; control of reaction temperature, constant temperature time, cooling, get light amber transparent liquid, water soluble polyether modified silicone oil. The invention adopts the solvent-free method of silicon hydrogen addition process to synthesize polyether modified silicone oil, eliminates the need to remove the solvent, reduces the synthesis process, shortens the production cycle, reduces the production cost and improves the product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油的方法
本专利技术涉及一种无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油的方法，属有机化工合成

技术介绍
聚醚改性硅油具有表面张力低、无色无臭无异味、对人体无刺激、透气性及化学稳定性良好等特点，一般通过直接加成法和醇解合成法制备，是利用低含氢硅油和烯丙醇聚醚发生硅氢加成反应接枝而成。在制备过程中，通过改变低含氢硅油的含氢量、黏度，烯丙醇聚醚的环氧乙烷Eo与环氧丙烷Po比例，可以制备出各种不同性能的聚醚硅油，被广泛应用于生产和生活之中。例如：用来生产农业大棚起雾膜、织物、纤维等的整理剂、油漆以及涂料流平剂、匀泡剂、乳化剂和消泡剂等。聚醚硅油属于改性硅氧烷中种类最大的一种。国内有较多厂家生产聚醚硅油，但产品质量一般，不能满足高端的应用领域。另外，工业生产中，在合成聚醚硅油的过程会出现产品交联、产品颜色过深、反应不彻底、后续保存过程产品黏度持续增长等相关问题，严重影响产品的制备和保存。传统的聚醚硅油主要是在溶剂存在的条件下以苯系溶剂法反应而制得，常常会使产品带有较重的甲苯味。同时反应完成后需要减压蒸馏脱除溶剂，增加了合成工序，也加长了生产周期，造成了生产成本的增加。
技术实现思路
本专利技术的目的是，针对制备聚醚改性硅油质量一般，本专利技术提供一种无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油的方法，所得产品为无色或浅琥珀色透明液体。本专利技术的技术方案为：一种无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油的方法,采用低含氢硅油为原料，聚醚活化氯铂酸为催化剂，后滴加烯丙醇聚醚，控制温度，恒温后冷却降温，得到水溶性聚醚改性硅油。本专利技术所述聚醚改性硅油的制备方法如下：在带有搅拌装置、温度计、滴加装置的四口烧瓶中，称取一定量低含氢硅油放入四口烧瓶，搅拌并加热；升到一定温度后，加入定量比的聚醚活化氯铂酸催化剂；在规定时间内滴加烯丙醇聚醚；控制反应温度90-150℃，恒温30-100min后，冷却降温，得到浅琥珀色透明液体，即水溶性聚醚改性硅油。所述催化剂为聚醚活化氯铂酸催化剂，其用量为2.5-10ppm；所述烯丙醇聚醚与低含氢硅油的摩尔比为1.2:1；所述反应环境为空气、氮气或真空条件。所述的反应产物的黏度范围可控制在269-435。作为优选，上述一种新型的无溶剂法硅氢加成工艺用于聚醚改性硅油的合成，所述的反应产物水溶性聚醚改性硅油的浊点在45℃左右。所述低含氢硅油制备方法为：称取一定量八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷及树脂催化剂于带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌并加热，控制温度反应一段时间；过滤提纯，后减压脱低，得到无色透明的中性低含氢硅油。所述催化剂制备方法为：将一定量的固体氯铂酸溶解到一定量的乙醇中，搅拌一段时间，配成氯铂酸-乙醇溶液；取上述浓度溶液与烯丙醇聚醚按一定比例混合加入烧瓶，升温后进行回流活化，后真空脱除EtOH，即制备成了聚醚活化催化剂。本专利技术有益效果是，本专利技术采用无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油，不需要脱除溶剂，减少了合成工序，缩短了生产周期，降低了生产成本和提高了产品质量。附图说明图1是本专利技术合成聚醚改性硅油的流程框图；图2为本专利技术产品聚醚改性硅油的红外光谱图；图3为本专利技术产品聚醚改性硅油的核磁共振H谱图。具体实施方式本专利技术的具体实施方式如图1所示，为合成聚醚改性硅油的流程。实施例1：称取摩尔比为1.2:1的烯丙醇聚醚和低含氢硅油；在带有搅拌装置、温度计、滴加装置的四口烧瓶中加入低含氢硅油，搅拌并加热，温度达到90℃后加入3ppm的聚醚活化氯铂酸催化剂，后滴加烯丙醇聚醚；控制反应温度120℃下反应1h,冷却降温，得到水溶性聚醚改性硅油。由本实施例所制得的聚醚改性硅油的黏度为364.2，浊点为44.7℃，颜色清亮透明。实施例2：称取摩尔比为1.2:1的烯丙醇聚醚和低含氢硅油；在带有搅拌装置、温度计、滴加装置的四口烧瓶中加入低含氢硅油，搅拌并加热，温度达到90℃后加入5ppm的聚醚活化氯铂酸催化剂，后滴加烯丙醇聚醚；控制反应温度135℃下反应55min,冷却降温，得到水溶性聚醚改性硅油。由本实施例所制得的聚醚改性硅油的黏度为381.7，浊点为45.0℃，颜色为浅琥珀色。实施例3：称取摩尔比为1.2:1的烯丙醇聚醚和低含氢硅油；在带有搅拌装置、温度计、滴加装置的四口烧瓶中加入低含氢硅油，搅拌并加热，温度达到90℃后加入5ppm的聚醚活化氯铂酸催化剂，后滴加烯丙醇聚醚；控制反应温度120℃下反应100min,冷却降温，得到水溶性聚醚改性硅油。由本实施例所制得的聚醚改性硅油的黏度为421.5，浊点为44.6℃，颜色为黄褐色。图2是本实施例产品聚醚改性硅油的红外光谱图。从产物的IR谱图中没有发现原料低含氢硅油(Si-H，2280~2080cm-1)，说明原料已转化为产物，而产物的特征吸收峰(3519~3581cm-1为聚醚-OH，2868~2960cm-1为-CH2CH2O-，1108cm-1为Si-O，2067cm-1、1297cm-1为Si-CH3均可在谱图中有归属。图3是本实施例产品聚醚改性硅油的核磁共振H谱图。图中δ=4.7-4.9处未出现Si-H的质子峰，而接枝上的聚醚中的氢质子峰被记录下来。δ=0-0.5处为Si-CH3中-CH3的氢质子峰，δ=1.0处为聚醚中-CH2的氢质子峰，δ=3.4-3.9为聚醚中-O-CH2-CH2-的氢质子峰，δ=7.3处为CDCl3溶剂峰。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油的方法，其特征在于，所述方法采用低含氢硅油为原料，聚醚活化氯铂酸为催化剂，后滴加烯丙醇聚醚，控制温度，恒温后冷却降温，得到水溶性聚醚改性硅油；所述聚醚改性硅油的制备方法如下：在带有搅拌装置、温度计、滴加装置的四口烧瓶中，称取一定量低含氢硅油加入其中，搅拌并加热；升到一定温度后，加入定量比的聚醚活化氯铂酸催化剂；在规定时间内滴加烯丙醇聚醚；控制反应温度，恒温一段时间，冷却降温，得到浅琥珀色透明液体，即水溶性聚醚改性硅油。

【技术特征摘要】
1.一种无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油的方法，其特征在于，所述方法采用低含氢硅油为原料，聚醚活化氯铂酸为催化剂，后滴加烯丙醇聚醚，控制温度，恒温后冷却降温，得到水溶性聚醚改性硅油；所述聚醚改性硅油的制备方法如下：在带有搅拌装置、温度计、滴加装置的四口烧瓶中，称取一定量低含氢硅油加入其中，搅拌并加热；升到一定温度后，加入定量比的聚醚活化氯铂酸催化剂；在规定时间内滴加烯丙醇聚醚；控制反应温度，恒温一段时间，冷却降温，得到浅琥珀色透明液体，即水溶性聚醚改性硅油。2.根据权利要求1所述的一种无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油的方法，其特征在于，所述控...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐文媛，廖洪流，秦晓丹，杨绍明，方智利，刘永鑫，
申请(专利权)人：华东交通大学，
类型：发明
国别省市：江西,36