一种苦荞芦丁的提取分离方法技术

本发明专利技术涉及苦荞的深加工，具体涉及一种苦荞芦丁的提取分离方法，包括如下步骤：（1）将原料粉碎、过筛分离出麸皮及40-60目的粉末；（2）将粉碎后的苦荞粉末装渗滤设备，用4-15倍醇类溶剂渗滤；（3）用原料量8%-25%的吸附填料装吸附柱，将上步所得渗滤液通过吸附柱；（4）吸附柱洗脱液浓缩至1/5-1/10，回收溶剂；（5）浓缩液冷却，析出结晶，干燥即得含量大于95%高纯苦荞芦丁。本发明专利技术现了一种连续操作一步得到高纯度苦荞芦丁的提取分离方法。本发明专利技术中的提取分离方法安全，简单，容易实现工业化；本发明专利技术中的鉴别方法简单、有效。

Extraction and separation method of Tartary Buckwheat rutin

The present invention relates to deep processing of buckwheat, in particular relates to a method for extraction and separation of Rutin from tartary buckwheat, which comprises the following steps: (1) the raw material crushing and sieving separation of wheat bran and 40-60 powder; (2) the crushed powder of Tartary Buckwheat loaded with filtration equipment, 4-15 times of alcohol solvent filtration; (3) use the adsorption amount of raw material filler installed 8%-25% adsorption column, the leachate will step through the adsorption column; (4) adsorption column eluent was concentrated to 1/5-1/10, solvent recovery; (5) concentrated liquid cooling, crystallization, drying to obtain the content of more than 95% high pure buckwheat rutin. The present invention discloses a method for separating and separating high purity tartary buckwheat Rutin from continuous operation step by step. The extraction and separation method of the invention is safe, simple and easy to industrialize. The identification method of the invention is simple and effective.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及苦荞的深加工，具体涉及一种苦荞芦丁的提取分离方法。
技术介绍
苦荞是属于蓼科（Polygonaceae）荞麦属（Fagopyrum）的双子叶植物，主产于中西部高寒高海拔地区。苦荞所含的黄酮中主要成分为芦丁，并含少量槲皮素、山奈酚、山奈酚-3-O芸香糖苷等化合物。芦丁能够促进维生素C在体内积蓄，增强人体的免疫功能，能保持毛细血管正常的活性，减少血管通透性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，还有抗炎，抗过敏、利尿、解痉、镇咳、降血糖、降血脂等作用。临床上常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜、急性出血性肾炎、慢性气管炎、血管发脆、血管渗透压不正常等症，还可用来预防和治疗糖尿病及合并高血脂症。关于苦荞黄酮的提取方法有很多报道和专利。关于苦荞黄酮的专利大部分都是关于苦荞总黄酮的提取。目前为止检索到的专利实际上都是关于苦荞总黄酮的提取。也就是一个苦荞黄酮混合物的提取，本专利技术采用高效液相色谱作为监控手段，针对性的提取了苦荞中的芦丁；本专利技术的高纯度芦丁的提取方法，简单，安全，产品收率高，纯度高；本专利技术的提取分离方法可以实现连续化操作，适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度苦荞芦丁的提取分离方法，该方法以高效液相色谱为检测方法，针对性的检测原料、产品中芦丁的质量百分比含量，最终产品可以达到芦丁含量（HPLC法）95%以上；本专利技术是一个真正的高纯度苦荞芦丁的提取方法。本专利技术提供了一种苦荞芦丁的提取方法，具体步骤包括：（1）原料及前处理：本专利技术所用原料为产于中国西部、西北、西南等地的苦荞或者上述地区的苦荞加工副产物麸皮，原料中的芦丁含量0.8-2.3%。原料为苦荞籽时需要用粉碎机粉碎成40-80目。（2）渗滤：将粉碎后的原料按照粒度上小下大的顺序填装，渗滤设备柱径比为2:1-4:1；装填完成后，10倍原料量的溶剂95%（溶剂为甲醇，乙醇等小分子醇类，优选乙醇）用加热罐预先加热，以每小时0.5个柱体积的流速，通过渗滤罐。（3）吸附柱层析：将原料质量8%-25%的吸附填料预先装入吸附柱，将渗滤液与上步骤等流速通过吸附柱，待全部渗滤液通过吸附柱后，再用1-2.5倍柱体积95%溶剂以同样的流速通过吸附柱。收集所有吸附柱洗脱液。（4）浓缩：将上步所收集的吸附柱洗脱液，采用减压浓缩设备浓缩，浓缩温度60℃-65℃，浓缩至原洗脱液体积的1/5-1/10即可。（5）结晶：将浓缩液放至结晶罐，放凉12-18小试冷却结晶。过滤，滤饼结晶用少量水冲洗，烘干，即可得到95%苦荞芦丁。本专利技术操作简单，可实现连续化操作，容易规模化生产；本专利技术的工艺条件可以得到高纯度的苦荞芦丁。具体实施方式下面进一步说明本专利技术的详细内容及其具体实施方式。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本专利技术，并不用于限定专利技术。实施例1：（1）原料及前处理：取20公斤干燥的成熟苦荞籽用粉碎机粉碎成40-80目，苦荞籽中芦丁含量为1.3%。（2）渗滤：渗滤设备柱径比为2:1，柱体积为20L，将粉碎后的原料按照粒度上小下大的顺序填装，装填完成后，将200L95%乙醇用加热罐预先加热至30℃，然后将加热后的95%乙醇以每小时10L的流速泵入渗滤罐。（3）吸附柱层析：吸附柱预先装入4公斤160目硅胶，将渗滤液以8L/h的流速通过吸附柱，待全部渗滤液通过吸附柱后，再用8L95%溶剂以同样的流速通过吸附柱。收集所有吸附柱洗脱液203L。（4）浓缩：将上步所收集的吸附柱洗脱液，采用减压浓缩设备浓缩，浓缩温度60℃，浓缩至20L。（5）结晶：将浓缩液放至结晶罐，放凉冷却结晶。18小试后析出黄色结晶，过滤，滤饼结晶用少量水冲洗，烘干，得到242克即可得到95.5%苦荞芦丁。实施例2：（1）原料及前处理：取10公斤干燥的成熟苦荞籽麸皮，苦荞麸皮中芦丁含量为1.8%。（2）渗滤：渗滤设备柱径比为3:1，柱体积为20L，将粉碎后的原料按照粒度上小下大的顺序填装，装填完成后，将100L95%丙醇用加热罐预先加热至40℃，然后将加热后的95%乙醇以每小时10L的流速泵入渗滤罐。（3）吸附柱层析：吸附柱预先装入3公斤160目中性氧化铝，将渗滤液以9L/h的流速通过吸附柱，待全部渗滤液通过吸附柱后，再用3L95%溶剂以同样的流速通过吸附柱。收集所有吸附柱洗脱液102L。（4）浓缩：将上步所收集的吸附柱洗脱液，采用减压浓缩设备浓缩，浓缩温度62℃，浓缩至18L。（5）结晶：将浓缩液放至结晶罐，放凉冷却结晶。16小试后析出黄色结晶，过滤，滤饼结晶用少量水冲洗，烘干，得到168克即可得到96.1%苦荞芦丁。实施例3：（1）原料及前处理：取20公斤干燥的成熟苦荞籽用粉碎机粉碎成40-80目，苦荞籽中芦丁含量为1.4%。（2）渗滤：渗滤设备柱径比为4:1，柱体积为20L，将粉碎后的原料按照粒度上小下大的顺序填装，装填完成后，将200L95%甲醇用加热罐预先加热至60℃，然后将加热后的95%乙醇以每小时10L的流速泵入渗滤罐。（3）吸附柱层析：吸附柱预先装入4公斤160目硅藻土，将渗滤液以10L/h的流速通过吸附柱，待全部渗滤液通过吸附柱后，再用5L95%溶剂以同样的流速通过吸附柱。收集所有吸附柱洗脱液200L。（4）浓缩：将上步所收集的吸附柱洗脱液，采用减压浓缩设备浓缩，浓缩温度65℃，浓缩至21L。（5）结晶：将浓缩液放至结晶罐，放凉冷却结晶。18小试后析出黄色结晶，过滤，滤饼结晶用少量水冲洗，烘干，得到250克即可得到95.0%苦荞芦丁。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苦荞芦丁的提取分离方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将原料粉碎、过筛分离出麸皮及40‑60目的粉末；（2）将粉碎后的苦荞粉末装渗滤设备，用4‑15倍醇类溶剂渗滤；（3）用原料量8%‑25%的吸附填料装吸附柱，将上步所得渗滤液通过吸附柱；（4）吸附柱洗脱液浓缩至1/5‑1/10，回收溶剂；（5）浓缩液冷却，析出结晶，干燥即得含量大于95%高纯苦荞芦丁。

【技术特征摘要】
1.一种苦荞芦丁的提取分离方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将原料粉碎、过筛分离出麸皮及40-60目的粉末；
（2）将粉碎后的苦荞粉末装渗滤设备，用4-15倍醇类溶剂渗滤；
（3）用原料量8%-25%的吸附填料装吸附柱，将上步所得渗滤液通过吸附柱；
（4）吸附柱洗脱液浓缩至1/5-1/10，回收溶剂；
（5）浓缩液冷却，析出结晶，干燥即得含量大于95%高纯苦荞芦丁。
2.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于：所述原料包括苦荞籽和/或加...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋晚平，薛迎春，
申请(专利权)人：西安应化生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61