一种润滑油清净剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种润滑油清净剂的制备方法，属于润滑油添加剂制备技术领域。本发明专利技术先将凹凸棒土粉碎、干燥并煅烧后与十八烯混合，滴加水杨酸乙醇溶液反应，在凹凸棒土的孔隙和表面生成烷基水杨酸钙后与分散剂混合得改性凹凸棒土，将其和甲醇、氨水、瓜尔胶等反应，再通入气体进行碳酸化反应，随后过滤收集滤渣干燥、粉碎得润滑油清净剂，本发明专利技术利用凹凸棒土为基体，可以形成稳定的不被电解质破坏的悬浮液，将其表面改性后得润滑油清净剂添加到润滑油中，起到较好的分散清净作用，且本发明专利技术清净剂在吸附润滑油中污染物后，能稳定悬浮于润滑油中，不会出现沉积现象，因而不会造成部件及润滑油的二次污染，具有广阔的应用前景。

A preparation method of lubricating oil detergent

The invention discloses a preparation method of lubricating oil detergent, which belongs to the technical field of lubricating oil additive preparation. The present invention first attapulgite is crushed and dried and calcined mixed with eighteen alkene, dropping reaction of salicylic acid ethanol solution, the pore and surface generation calcium alkyl salicylate attapulgite after mixing with dispersant modified attapulgite, the methanol, ammonia, guar gum reaction, recanalization the gas of the carbonation reaction, then filtered residue drying and crushing to obtain the lubricating oil detergent, the invention uses attapulgite as the substrate, can form stable suspensions of electrolyte was not destroyed, the surface modification after lubricating oil detergent added to lubricating oil, have dispersed better detergency the present invention, and the detergent in the lubricating oil in the adsorption of pollutants, can suspend stably in lubricating oil, no two pollution deposition, and thus will not cause the components and lubricating oil, has broad Application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种润滑油清净剂的制备方法
本专利技术公开了一种润滑油清净剂的制备方法，属于润滑油添加剂制备

技术介绍
清净剂是内燃机油用的主要添加剂，是一种具有表面活性的物质，它具有碱值高、防锈性好、酸中和能力强的特性，主要用于调制中高档内燃机油。清净剂能吸附润滑油中的固体颗粒污染物，并使污染物悬浮于润滑油的表面，以确保参加润滑循环的油是清净的，以减少高温与漆膜的形成，从而使得润滑油能将其氧化后生成的胶状物、积炭等不溶物或悬浮在油中，形成稳定的胶体状态而不易沉积在部件上，或者将已沉积在发动机部件上的胶状物、积炭等，通过润滑油洗涤作用于洗涤下来。由于上述物质能同时起到分散剂的作用，因此采用上述物质的清净剂又名清净分散剂。目前，常用的润滑油清净剂主要有磺酸盐、环烷酸盐、烷基苯磺酸盐等传统的润滑油清净剂产品。这些清净剂在吸附润滑油中的固体颗粒污染物后生成的胶状物或积碳等不溶物不能稳定的悬浮在润滑油中，会沉积在部件上，造成对部件和润滑油二次污染。因而，开发符合环保要求的、稳定悬浮的、清净效果好的润滑油清净剂将是未来的发展方向。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对传统润滑油清净剂在吸附润滑油中的固体颗粒污染物后生成的胶状物或积碳等不溶物不能稳定的悬浮在润滑油中，会沉积在部件上，造成对部件和润滑油二次污染的缺陷，提供一种润滑油清净剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）称取凹凸棒土加入粉碎机中粉碎，过筛后得凹凸棒土粉末，放入烘箱中干燥，将干燥后的凹凸棒土粉末置于坩埚中，并将坩埚放入马弗炉中，在氮气气氛保护下，进行煅烧，煅烧后冷却至室温得煅烧后的凹凸棒土粉末；（2）按质量比1:5将煅烧后的凹凸棒土粉末与十八烯混合，搅拌后滴加十八烯质量60～65%水杨酸乙醇溶液，滴加结束后加热，随后加入十八烯质量3～5%质量分数为5%氯化钙和十八烯质量3～5%聚乙烯吡咯烷酮，在氮气气氛保护下进行搅拌反应，反应后冷却至室温出料，得反应物后过滤，去除滤液后得改性凹凸棒土；（3）按重量份数计，分别称取15～20份改性凹凸棒土、50～70份甲苯、20～25份甲醇、8～12份氨水、10～15份氧化镁和15～20份去离子水，混合后升温至70～80℃，搅拌反应2～4h后降低温度至40～50℃得反应物，并依次加入尿素、瓜尔胶C14S和去离子水，保温搅拌；（4）待搅拌结束后，通入氮气，通入2～4min后停止通入氮气，随后换成通入二氧化碳气体，通入2～3h后停止通入二氧化碳气体，过滤，收集滤渣后放入烘箱中，干燥后粉碎，过筛，收集粉末，即可得到一种润滑油清净剂。步骤（1）中所述的煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为20～30min。步骤（2）中所述的水杨酸乙醇溶液的质量分数为10%。步骤（2）中所述的加热温度为60～80℃，搅拌反应的时间为2～3h。步骤（3）中所述的氨水的质量分数为15%。步骤（3）中所述的尿素质量为反应物质量1～3%，瓜尔胶C14S质量为反应物质量2～4%，去离子水质量为反应物质量10～15%。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术先将凹凸棒土粉碎、干燥后进行煅烧，得煅烧后的凹凸棒土粉末后与十八烯混合并滴加水杨酸乙醇溶液反应，在凹凸棒土的孔隙和表面生成烷基水杨酸钙后与分散剂混合得改性凹凸棒土，改性后的凹凸棒土中由于负载烷基水杨酸钙，由于烷基水杨酸钙本身即为主要的金属清净剂产品，具有优异的耐热性、高温清净性，良好的酸中和能力，负载在凹凸棒土后可以使颗粒可以稳定的悬浮在油相中，且不易聚成大颗粒而产生沉淀，因而可以长期保持稳定，解决了润滑油清净剂在润滑油中不稳定的问题；（2）本专利技术将改性凹凸棒土和甲醇、氨水等反应，再加入尿素、瓜尔胶等搅拌，在搅拌结束后通入二氧化碳气体进行碳酸化反应，随后过滤收集滤渣干燥、粉碎得润滑油清净剂，本专利技术加入氨水后可以有机酸发生中和反应，从而可以提高润滑油清净剂的碱值，使得所制备的润滑油清净剂，具有极小且更加均匀的胶体碳酸盐分散性能，粘度低，具有较好的清净分散性和中和腐蚀酸的能力，且本专利技术能均匀分散于润滑油中，起到清洁润滑油的作用，有效延长了润滑油使用寿命。具体实施方式称取15～20g凹凸棒土加入粉碎机中粉碎，过100～120目筛得凹凸棒土粉末，将凹凸棒土粉末放入烘箱中，在80～100℃条件下干燥6～8h，将干燥后的凹凸棒土粉末置于坩埚中，并将坩埚放入马弗炉中，在氮气气氛保护下，以8～10℃/min升温速率升温至500～600℃，保温煅烧20～30min，煅烧后冷却至室温得煅烧后的凹凸棒土粉末，按质量比1:5将煅烧后的凹凸棒土粉末与十八烯混合后装入四口烧瓶中，以400～500r/min的转速进行搅拌20～30min，搅拌后滴加十八烯质量60～65%的质量分数10%水杨酸乙醇溶液，控制滴加速率为1～2g/min，滴加的同时进行搅拌，滴加结束后将四口烧瓶放入水浴锅中，升温至60～80℃后加入十八烯质量3～5%质量分数为5%氯化钙和十八烯质量3～5%聚乙烯吡咯烷酮，并向四口烧瓶中通入氮气，通入速率为6～8mL/min，保温搅拌反应3～5h后停止通入氮气并冷却至室温出料，得反应物后过滤，去除滤液后得改性凹凸棒土，按重量份数计，分别称取15～20份改性凹凸棒土、50～70份甲苯、20～25份甲醇、8～12份质量分数15%氨水、10～15份氧化镁和15～20份去离子水，混合后升温至70～80℃后搅拌反应2～4h，反应结束后降低温度至40～50℃得反应物，并向三口烧瓶中依次加入反应物质量1～3%尿素、反应物质量2～4%瓜尔胶C14S和反应物质量10～15%去离子水，继续保温搅拌1～2h，待搅拌结束后，向三口烧瓶中通入氮气，通入速率为10～15mL/min，通入2～4min后停止通入氮气，并继续通入二氧化碳气体，通入速率为20～30mL/min，通入2～3h后停止通入二氧化碳气体，过滤，收集滤渣后放入烘箱中，在40～50℃温度下干燥6～8h，干燥后粉碎，过600～620目筛，收集粉末，即可得到一种润滑油清净剂。实例1称取15g凹凸棒土加入粉碎机中粉碎，过100目筛得凹凸棒土粉末，将凹凸棒土粉末放入烘箱中，在80℃条件下干燥6h，将干燥后的凹凸棒土粉末置于坩埚中，并将坩埚放入马弗炉中，在氮气气氛保护下，以8℃/min升温速率升温至500℃，保温煅烧20min，煅烧后冷却至室温得煅烧后的凹凸棒土粉末，按质量比1:5将煅烧后的凹凸棒土粉末与十八烯混合后装入四口烧瓶中，以400r/min的转速进行搅拌20min，搅拌后滴加十八烯质量60%的质量分数10%水杨酸乙醇溶液，控制滴加速率为1g/min，滴加的同时进行搅拌，滴加结束后将四口烧瓶放入水浴锅中，升温至60℃后加入十八烯质量3%质量分数为5%氯化钙和十八烯质量3%聚乙烯吡咯烷酮，并向四口烧瓶中通入氮气，通入速率为6mL/min，保温搅拌反应3h后停止通入氮气并冷却至室温出料，得反应物后过滤，去除滤液后得改性凹凸棒土，按重量份数计，分别称取15份改性凹凸棒土、50份甲苯、20份甲醇、8份质量分数15%氨水、10份氧化镁和15份去离子水，混合后升温至70℃后搅拌反应2h，反应结束后降低温度至40℃得反应物，并向三口烧瓶中依次加入反应物质量1%尿素、反应物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种润滑油清净剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取凹凸棒土加入粉碎机中粉碎，过筛后得凹凸棒土粉末，放入烘箱中干燥，将干燥后的凹凸棒土粉末置于坩埚中，并将坩埚放入马弗炉中，在氮气气氛保护下，进行煅烧，煅烧后冷却至室温得煅烧后的凹凸棒土粉末；（2）按质量比1:5将煅烧后的凹凸棒土粉末与十八烯混合，搅拌后滴加十八烯质量60～65%水杨酸乙醇溶液，滴加结束后加热，随后加入十八烯质量3～5%质量分数为5%氯化钙和十八烯质量3～5%聚乙烯吡咯烷酮，在氮气气氛保护下进行搅拌反应，反应后冷却至室温出料，得反应物后过滤，去除滤液后得改性凹凸棒土；（3）按重量份数计，分别称取15～20份改性凹凸棒土、50～70份甲苯、20～25份甲醇、8～12份氨水、10～15份氧化镁和15～20份去离子水，混合后升温至70～80℃，搅拌反应2～4h后降低温度至40～50℃得反应物，并依次加入尿素、瓜尔胶C14S和去离子水，保温搅拌；（4）待搅拌结束后，通入氮气，通入2～4min后停止通入氮气，随后换成通入二氧化碳气体，通入2～3h后停止通入二氧化碳气体，过滤，收集滤渣后放入烘箱中，干燥后粉碎，过筛，收集粉末，即可得到一种润滑油清净剂。...

【技术特征摘要】
1.一种润滑油清净剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取凹凸棒土加入粉碎机中粉碎，过筛后得凹凸棒土粉末，放入烘箱中干燥，将干燥后的凹凸棒土粉末置于坩埚中，并将坩埚放入马弗炉中，在氮气气氛保护下，进行煅烧，煅烧后冷却至室温得煅烧后的凹凸棒土粉末；（2）按质量比1:5将煅烧后的凹凸棒土粉末与十八烯混合，搅拌后滴加十八烯质量60～65%水杨酸乙醇溶液，滴加结束后加热，随后加入十八烯质量3～5%质量分数为5%氯化钙和十八烯质量3～5%聚乙烯吡咯烷酮，在氮气气氛保护下进行搅拌反应，反应后冷却至室温出料，得反应物后过滤，去除滤液后得改性凹凸棒土；（3）按重量份数计，分别称取15～20份改性凹凸棒土、50～70份甲苯、20～25份甲醇、8～12份氨水、10～15份氧化镁和15～20份去离子水，混合后升温至70～80℃，搅拌反应2～4h后降低温度至40～50℃得反应物，并依次加入尿素、瓜尔胶C14S和去离子水，保温搅拌；（4）待搅拌结束后，通入氮气，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢新昇，葛明月，孙冬，
申请(专利权)人：谢新昇，
类型：发明
国别省市：江苏,32