一种含有微胶囊的硅酮密封胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种含有微胶囊的硅酮密封胶，其特征在于主要成分为聚硅氧烷、增塑剂、改性补强填料、交联剂、触变剂、微胶囊固化剂。本发明专利技术的优点是：1.所使用改性补强填料具分散性好、粘接力强、拉伸强度大和快速固化的特性；2.将固化组份用原位聚合法制成微胶囊固化剂，实现基胶与固化组份在同一组份中共存，在施工过程中，微胶囊固化剂因挤破襄壳将固化组份释放，达到单组份胶的施工工艺具有双组份胶快速固化的特性；3.同传统双组分硅酮密封胶相比，提高施工效率，减小一次施胶过多而造成的损耗；4.产品的保质期限由传统12个月延长至18月。本发明专利技术还公开了该硅酮密封胶的制备方法。

Silicone sealant containing microcapsule and preparation method thereof

The invention discloses a silicone sealant containing microcapsule, which is characterized in that the main components are polysiloxane, plasticizer, modified reinforcing filler, crosslinking agent, thixotropic agent and microcapsule curing agent. The advantages of the invention are: 1. the use of modified reinforcing filler with good dispersibility, strong adhesion, high tensile strength and fast curing characteristics; 2. curing component by in-situ polymerization microcapsule curing agent and curing gum components coexisted in the same component in the realization of the construction in the process of micro capsule curing agent for curing a group of Xiang shell burst release, construction technique to achieve one component adhesive two-component adhesive with fast curing characteristics; 3. with traditional two-component silicone sealant compared to improve the efficiency of construction, the loss of Jian Xiaoyi sizing caused by too much; the shelf life of the product by 4. the traditional 12 months to 18 months. The invention also discloses the preparation method of the silicone sealant.

【技术实现步骤摘要】
一种含有微胶囊的硅酮密封胶及其制备方法
专利技术涉及硅酮密封胶
，具体为一种含有微胶囊的硅酮密封胶及其制备方法，可广泛应用于用于各类车辆密封件、机械设备、化工管道、法兰件、电子电器等部位的即时密封与粘接等。
技术介绍
硅酮密封胶是指以聚硅氧烷为主材，配以无机填料、在交联剂、偶联剂、催化剂作用下，接触空气中的水分发生缩合反应，脱除低分子物，形成三维网状结构的橡胶弹性体。与其他密封胶相比，它具有施工方便，易成型，形状大小不受接合面的限制，粘接力强、密封效果好，且具有优异的耐热性、耐寒性、耐老化、耐酸碱、绝缘性、耐机油性和生理惰性等特点。广泛适用于密封与粘接领域中的车辆密封件、化工管道、机械设备、法兰件、电子电器等粘接与密封，如：发动机、齿轮箱、油箱底壳、轿车、法兰盘、油管、气管、电冰箱、洗衣机、线路板、灯具等。硅酮密封胶按包装形式及硫化原理，分为单组份硅酮密封胶和双组份硅酮密封胶。单组份硅酮密封胶是将聚硅氧烷、填料、交联剂、催化剂等在真空的条件下混合成胶料，并将其密封保存。使用时将其胶液挤出，接触空气中水分子，即可发交联反应，反应由表向里逐步固化，形成橡胶弹性体。而双组份硅酮密封胶将基胶与固化剂组份根据化学性质，因其化学性质需分为两个包装密封保存。施工时，按将基胶与固化剂按一定比例混合，即可发生缩合反应，交联成橡胶弹性体。按固化要求，单组份硅酮密封胶在接触空气中水分的条件下，由表向里表逐步固化，完全固化一般需24h以上，而对于涂层厚度大于5mm的单次施工，因固化层与空气隔绝而使底部胶体无法固化，因此无法满足需要即时密封与粘接配件的工艺要求，例如对于大型密封件（如法兰件等）因装配后密封部位较深处的胶液难以与空气中水分接触，造成固化较慢甚至不固化的异常现象；双组份硅酮密封胶完全固化仅需2～3h，但其在施工前需频繁配胶，且每次配制的胶液须在15min内使用完，否则胶液会发生结皮而无法使用，如此不但浪费胶液，而且频繁配胶大大影响了施工效率。甚至对于无配胶装置的用户，会造成无法施工。关于硅酮密封胶公开的技术研究很多。如：CN201510173587.0《一种即时密封硅酮密封胶及其制备方法》研究了硅酮密封胶在短时间内具备初始强度，长时间储存时保证施胶后的有效固化，但未对硅酮密封胶的完全固化时间做研究。CN201610647336.6《一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶及其制备方法》提供一种具有优异的粘接性能，抗冲击性能，压缩永久变形小，优异弹性的双组份弹性硅酮密封胶，技术的缺陷仍需在施工前进行先配胶，而确保在极短的时间内使用完毕。CN201210244072.1《一种太阳能电池组件用单组分粘接密封型硅酮胶》提供了一种能深层固化，能除去固化脱除的酮肟，防止深层固化胶层开裂，且贮存稳定的太阳能电池组件用单组分粘接密封型硅酮胶，技术缺陷仍需结触空气中的水份才能发生快速固化。上述专利主要针对硅酮密封胶的初始固化密封性、粘接性能、抗冲击性能等问题提出了不同程度的解决方案，但技术并未涉及产品的快干性即完全固化时间和施工工艺的研究。因此开发一种含有微胶囊的硅酮密封胶具有很大的实用性和必要性。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上面所述的技术缺陷，提供了一种含有微胶囊的硅酮密封胶，解决了单组份硅酮密封胶因深度密封而无法接触空气中水分造成的固化慢或不固化现象，以及粘接力差的问题，同时也提供了上述一种含有微胶囊的硅酮密封胶的制备方法。本专利技术一种含有微胶囊的硅酮密封胶是这样实现的，其配方按重量份配比为：聚硅氧烷30～50份；增塑剂3.0～15份；改性补强填料30～50份；交联剂4～7份；触变剂2～8份；微胶囊固化剂1.5～3份；其中，按重量份配比，交联剂：微胶囊固化剂=4.5～2.0∶3.0～1.5。所述聚硅氧烷为羟基封端聚硅氧烷、苯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷中的至少两种。优选地，所述聚硅氧烷按重量份配比，羟基封端聚硅氧烷：乙烯基聚硅氧烷=3～1∶1～3。优选地，所述聚硅氧烷按重量份配比，羟基封端聚硅氧烷：苯基聚硅氧烷=5～1∶1～5。所述的增塑剂为二甲基硅油、甲基苯基硅油、白矿油中的至少一种。所述改性补强填料按重量份配比为1.2%～1.7%的月桂酸与1.5%～4.6%合成脂肪酸进行活化处理后的纳米活性碳酸钙、0.6%～1.3%硅烷偶联剂γ～缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷进行表面改性的2500目改性重质碳酸钙、0.8%～1.5%硅烷偶联剂γ～缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷进行表面改性的2500目改性硅微粉中的至少一种；所述触变剂为亲水性气相二氧化硅、疏水性气相二氧化硅中的至少一种。其中优选2500目改性重质碳酸钙、2500目改性硅微粉、纳米活性碳酸钙，并经活化改性处理使其由亲水性普通填料变为疏水性补强材料，同时改善普通填料的亲油性、分散性，从而增加与羟基封端聚硅氧烷的相容性，使其由一般的“增量剂”填料上升为“补强性”功能填料，在降低产品成本的同时确保产品具有优良的施工性、粘接性和贮存稳定性。所述的交联剂为四丁酮肟基硅烷、苯基三丙酮肟基硅烷、三甲氧基硅烷中的混合物，按重量份配比，四丁酮肟基硅烷∶苯基三丙酮肟基硅烷∶三甲氧基硅烷=2.5～4∶1～2∶0.3～1。所述微胶囊固化剂由襄壳与芯材组成，其中襄壳按重量份配比为尿素8.5～10份、甲醛溶液30～35份、蒙脱土13～17份、过氧化二月桂酰4～7份，用适量60%氢氧化钠溶液5～9份调节至PH为8～9；其芯材按重量份配比为正硅酸乙酯25～35份、γ～氨丙基三甲氧基硅烷8～15份、二月桂酸二丁基锡3～5份、二甲基硅油30～42份。所述微胶囊固化剂的制备方法，采用原位聚合法合成微胶囊，第一步将尿素、甲醛、蒙脱土、过氧化二月桂酰、60%氢氧化钠溶液5～9份在PH为8～9，温度为70℃～75℃，转速300～500r/min的条件下反应1.5h形成交联的预聚物，预聚物合成时用60%氢氧化钠溶液5～9份调节PH为8～9；第二步将正硅酸乙酯、γ～氨丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡、二甲基硅油依次加入密闭的不锈钢釜内，在转速150～200r/min的条件下搅拌均匀即得芯材混合液；第三步将配制好的芯材混合液加入交联的预聚物中，然后再加入聚乙二醇PEG3～5份，阿拉伯胶6～10份，用三甲基硅醇6～8份调节PH为4～5，在转速300～500r/min的条件继续反应4h，在芯材外表面形成交联网状致密结构的襄壳；第四步经过滤、洗涤、烘干，即得到所述的微胶囊固化剂。所述的一种含有微胶囊的硅酮密封胶的制备方法，按重量份配比，将聚硅氧烷、增塑剂、改性补强填料投入反应釜中，在温度为110～120℃，转速为800～1500r/min的条件下，抽真空搅拌3～5h，冷却至30～60℃以下加入交联剂、触变剂，在800～1200r/min的条件下，抽真空搅拌0.5h，再加入微胶囊固化剂，在200～300r/min的条件下，抽真空搅拌15min，出料密封包装即可。本专利技术具有如下有益效果：1.具有快速完全固化的特性，解决了单组份硅酮胶因深度密封而无法接触空气中水分造成的固化慢或不固化现象；2.单组份硅酮密封胶施工工艺具有双组份硅酮密封胶的固化效果，提高施工效率，减小配胶损耗等；3.延长产品的保质期限，由传统12个月延长至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有微胶囊的硅酮密封胶，其特征在于，其配方按重量份配比包括：聚硅氧烷30～50份增塑剂3.0～15份改性补强填料30～50份触变剂2～8份交联剂4～7份微胶囊固化剂1.5～3份；其中按重量份配比，交联剂：微胶囊固化剂=4～7∶1.5～3。

【技术特征摘要】
1.一种含有微胶囊的硅酮密封胶，其特征在于，其配方按重量份配比包括：聚硅氧烷30～50份增塑剂3.0～15份改性补强填料30～50份触变剂2～8份交联剂4～7份微胶囊固化剂1.5～3份；其中按重量份配比，交联剂：微胶囊固化剂=4～7∶1.5～3。2.如权利要求1所述的一种含有微胶囊的硅酮密封胶，其特征在于，所述聚硅氧烷为羟基封端聚硅氧烷、苯基聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷中的至少两种。3.如权利要求2所述的一种含有微胶囊的硅酮密封胶，其特征在于，按重量份配比，所述羟基封端聚硅氧烷：乙烯基聚硅氧烷=3～1∶1～3或羟基封端聚硅氧烷：苯基聚硅氧烷=5～1∶1～5。4.如权利要求1所述的一种含有微胶囊的硅酮密封胶，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油、甲基苯基硅油、白矿油中的至少一种。5.如权利要求1所述的一种含有微胶囊的硅酮密封胶，其特征在于，所述改性补强填料按重量份配比为1.2～1.7%的月桂酸与1.5～4.6%合成脂肪酸进行活化处理后的纳米活性碳酸钙、0.6～1.3%硅烷偶联剂进行表面改性的2500目改性重质碳酸钙、0.8～1.5%硅烷偶联剂进行表面改性的2500目改性硅微粉中的至少一种；所述触变剂为亲水性气相二氧化硅、疏水性气相二氧化硅中的至少一种。6.如权利要求1所述的一种含有微胶囊的硅酮密封胶，其特征在于，所述交联剂为四丁酮肟基硅烷、苯基三丙酮肟基硅烷、三甲氧基硅烷的混合物，按重量份配比，四丁酮肟基硅烷∶苯基三丙酮肟基硅烷∶三甲氧基硅烷=2.5～4∶1～2∶0.5～1。7.如权利要求1所述的一种含有微胶囊的硅酮密封胶，其特征在于，所述微胶囊固化剂由襄壳与芯材组成。8.如权利要求7所述的一种含有微胶囊的硅酮密封胶，其特征在于，所述襄壳按重量份数为尿素8.5～10份...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈炳耀，彭小琴，全文高，
申请(专利权)人：广东阜和实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44