一种稳定型混凝土坍落度控制剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稳定型混凝土坍落度控制剂的制备方法，通过不饱和羧酸与化合物A的酯化产物在分子结构中引入了酯基、苯环和磺酸基结构，初始时由于引入了具有减水效果的磺酸基团及具有空间位阻效应的苯环，使得产品的产品具有较高的初始减水率，引入的酯基结构在混凝土碱性条件下会逐渐水解，而且由于酯基水解前后产品分子结构中的具有分散效果的基团的数量变化不大，不会出现酯基水解过快而产生的混凝土坍落度滞后放大问题，也不会出现由于酯基水解过慢而产生的混凝土坍落度损失过快问题，因此在使用过程中不易受使用条件变化的影响，实现对混凝土坍落度的稳定控制。

Method for preparing stable concrete slump control agent

The invention discloses a method for preparing a stable type concrete slump control agent, through esterification products of unsaturated carboxylic acid compounds and the introduction of A in the molecular structure of the ester, benzene sulfonic acid and the initial structure, due to the introduction of sulfonic group with water reducing effect and has the steric effect of the benzene ring the initial product, which has high water reducing rate, ester structure will be gradually introduced in the concrete hydrolysis under alkaline conditions, but due to the hydrolysis of the ester product in the molecular structure has the dispersion effect of group number change is not big, not too fast and the hydrolysis of the ester produced by the concrete slump lag amplification problem also, because the concrete slump does not appear too slow hydrolysis of the ester and the degree of loss too fast, so in the use of the process is not easily affected by changes in conditions, real Stability control of concrete slump.

【技术实现步骤摘要】
一种稳定型混凝土坍落度控制剂的制备方法
本专利技术属于建筑材料
，具体涉及一种稳定型混凝土坍落度控制剂的制备方法。
技术介绍
随着混凝土技术向高强、绿色、高性能方向迅猛发展，作为混凝土中重要组成部分的减水剂也被提出了更高、更全面的要求。以往传统的混凝土减水剂，如第一代的木质素和第二代的萘磺酸盐系、磺化三聚氰胺系、氨基磺酸系、脂肪族系等减水剂，由于掺量较大、减水率不够高、增强效果不甚显著、混凝土坍落度损失较大，已经逐渐不能满足现代混凝土技术的发展和现代混凝土施工工法。尤其是在生产过程中要采用工业萘、浓硫酸、甲醛、液碱、苯酚等有害化学物质，难免会对环境造成一定污染，存在不利于可持续发展的问题等缺点，从而部分地制约了其进一步的推广应用。聚羧酸减水剂由于其性能优异、节能环保、混凝土耐久性好等优点从2006年开始在高铁、水电、核电等国家重点工程进行应用。但随着资源紧缺和混凝土性能需求提升，聚羧酸减水剂在推广应用过程也常出现保坍效果不够、且保坍效果易受温度等因素影响的问题，因此，开发具有保坍性能优异且对使用条件不敏感的稳定型混凝土坍落度控制剂就具有十分重要的意义。专利技术内容本专利技术的目本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稳定型混凝土坍落度控制剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将不饱和羧酸、化合物A和阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至40～60℃，再加入催化剂，升温至100～140℃，保温反应0.5～3h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和羧酸的第一混合物，不饱和羧酸与化合物A的摩尔比为1.5～6∶1，催化剂的用量为不饱和羧酸与化合物A总质量的0.5％～5.0％，阻聚剂用量为不饱和羧酸与化合物A总质量的0.5％～5.0％，化合物A的结构式如下：

【技术特征摘要】
1.一种稳定型混凝土坍落度控制剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将不饱和羧酸、化合物A和阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至40～60℃，再加入催化剂，升温至100～140℃，保温反应0.5～3h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和羧酸的第一混合物，不饱和羧酸与化合物A的摩尔比为1.5～6∶1，催化剂的用量为不饱和羧酸与化合物A总质量的0.5％～5.0％，阻聚剂用量为不饱和羧酸与化合物A总质量的0.5％～5.0％，化合物A的结构式如下：其中R1为1～4个碳的烷基或者没有，R2为1～4个碳的烷基或者没有；(2)将步骤(1)制得的第一混合物、分子量600～5000的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚以1∶4～30的质量比混合，并加入水使得其溶解，得到共聚单体混合物溶液；(3)将上述共聚单体混合物溶液、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应，反应温度为10～40℃，滴加时间为0.2～6.0h，滴加完毕后保温0～3.0h，得共聚产物；该步骤和步骤(2)所用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为20～80％，引发剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.5～3.0％，分子量调节剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.2～3.0％；(4)将步骤(3)制得的共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述稳定型混凝土坍落度控制剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为：将不饱和羧酸、化合物A、阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至50～60℃，再加入催化剂，升温至105～130℃，保温反应1～3h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和羧酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋卓君，方云辉，陈小路，林艳梅，官梦芹，尤仁良，麻秀星，
申请(专利权)人：科之杰新材料集团有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35