生产纳米级结晶勃姆石的方法技术

提供一种结晶勃姆石产品和形成所述产品的方法，其中该结晶勃姆石显示出小于7,000纳米的平均粒度(d50)。这一方法包括通过一起混合水，大的氧化铝前体，高度可分散的勃姆石等级，和任选地，有机分散剂，制备含水浆液；调节该浆液的pH；加热该浆液预定的持续时间；收集浆液，形成湿饼；和干燥湿饼，获得结晶勃姆石产品。混合该结晶勃姆石产品与塑料树脂，形成阻燃剂塑料混合物，可对它进行常规的塑料加工方法，形成阻燃剂复合材料。

Production method of nano crystalline boehmite

Provide a crystalline boehmite and method of forming the product, wherein the crystalline boehmite shows the average particle size of less than 7000 nm (D50). This method includes the mixing water, high alumina precursor, highly dispersible boehmite grade, and optionally, organic dispersant, preparation of aqueous slurry; the slurry of pH; the duration of heating the slurry predetermined; collect slurry, wet and dry wet cake, cake; get crystalline boehmite. The mixed crystalline boehmite products and plastic resin, forming flame retardant plastic mixture, plastic processing routine method on it, the formation of flame retardant composites.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术的公开内容一般地涉及生产氧化铝水合物，也称为勃姆石的方法。更具体地，本专利技术的公开内容涉及形成纳米级结晶勃姆石的方法。这一部分中的陈述仅仅提供与本专利技术公开内容有关的背景信息且不可能构成现有技术。工程塑料配方通常用于要求存在一种或多种加强的应用性能的许多应用，尤其例如开关，插座，连接器，保险丝盒和流形覆盖(manifoldcover)。这些应用性能常常包括高的冲击强度，高的耐久性，阻燃性，低的磨蚀性，对油和其他侵蚀性介质高的抗性，高的耐热性，和/或电阻。为了实现所需的性能，将塑料树脂，例如聚酰胺，环氧树脂和聚酯与为在注塑工艺中使用而具体地设计的玻璃纤维和各种其他添加剂配混。难以实现一种通用、有效阻燃剂的开发，因为一旦暴露于火焰下，已知的工程塑料配方显示出宽范围的行为。然而，勃姆石(铝的氧化物氢氧化物)显示出的高热稳定性使得这一矿物填料在许多工程塑料配方中使用是理想的。在一些应用中，勃姆石也可与含磷和含氮阻燃剂结合，以提供所需的结果。在这类应用中，结晶勃姆石的平均粒度(d50)的数量级为小于或等于7,000纳米(7.0微米)。生产勃姆石可使用的若干方法包括(i)在高温(200℃-250℃)和蒸汽压力下，水热处理氢氧化铝或水铝矿(即，Al2O3-3H2O)；(ii)用碱，例如NaOH，KOH和NH4OH中和铝盐，例如氯化铝，硫酸铝和硝酸铝的水溶液；(III)用酸(例如，HCl或H2SO4)或一氧化碳中和铝酸盐，例如铝酸钠；或(iv)水解有机铝化合物，例如烷基化铝。使用这些方法导致在相对高成本下形成在使用之前要求降低平均粒度的结晶勃姆石。降低结晶勃姆石平均粒度(d50)到小于7,000纳米的常见方法进一步影响最终产品的总成本，不管该方法是否牵涉减少(reducing)前体或最终的材料。专利技术简述本专利技术的公开内容一般地提供形成结晶勃姆石产品的方法。该方法包括通过一起混合水、大的氧化铝前体，高度可分散的勃姆石等级，和任选地分散剂，制备含水浆液；调节该浆液的pH到约8.0至约12.0；加热该浆液到120℃至250℃约1.0小时一直到约24小时的持续时间；收集浆液，形成湿饼；和干燥该湿饼，获得结晶勃姆石产品。使用这一方法形成的结晶勃姆石产品显示出小于7,000纳米的平均粒度(d50)。任选地，该方法可进一步包括使用分散剂，其中包括但不限于有机分散剂。这一有机分散剂可以没有限制地包括丙烯酸或聚丙烯酸，丙烯酸的盐，丙烯酸酯共聚物，或其混合物。根据本专利技术公开内容的另一方面，提供根据以上所述的方法形成和进一步在本文中定义的结晶勃姆石产品。根据本专利技术公开内容的一个方面，调节浆液的pH到约10.0至约12.0。可加热该浆液到约170℃至约220℃的温度，或者约180℃。加热浆液的持续时间范围可以是约1小时至约10小时，或者约2小时至约5小时。所形成的结晶勃姆石产品显示出大于约100纳米且小于约3,000纳米的平均粒度(d50)。或者，结晶勃姆石产品显示出约500纳米至2,000纳米的平均粒度。结晶勃姆石产品可进一步包括约30纳米至约120纳米的晶体尺寸。根据本专利技术公开内容的另一方面，高度可分散的勃姆石可充当种子材料。高度可分散的勃姆石可显示出小于100nm的粒度，且可相对于氧化铝含量，采用0.5％至7.5％无机酸或有机酸浓度，使用加热和/或剪切而形成。大的氧化铝前体显示出大于或等于约50微米的平均粒度(d50)。大的氧化铝前体可以是粗糙等级的水铝矿。根据本专利技术公开内容的另一方面，提供形成阻燃剂复合材料的方法。这一方法包括根据以上和本文中所述的方法，形成显示出平均粒度(d50)小于7,000纳米的结晶勃姆石产品；混合该结晶勃姆石产品与塑料树脂，形成阻燃剂塑料混合物；和对该阻燃剂塑料混合物进行常规的塑料加工工艺，形成阻燃剂复合材料。可作为或者热塑性或者热固性树脂选择塑料树脂。热塑性树脂可选自烯烃树脂，芳族聚酯，聚酯和聚酰胺中的一种。热固性树脂可选自环氧树脂，乙烯酯树脂，酚醛树脂，不饱和聚酯树脂，聚酰亚胺，聚氨酯和三聚氰胺树脂中的一种。可使用任何常规方法，例如配混，挤出或模塑，加工塑料树脂。根据本文中提供的说明，进一步的应用领域是显而易见的。应当理解，说明书和具体实施例拟用于仅仅阐述目的，且并不打算限制本专利技术公开内容的范围。附图简述本文中描述的附图仅仅用于阐述目的，且绝对不打算限制本专利技术公开内容的范围。图1是根据本专利技术公开内容的教导，形成结晶勃姆石产品的方法的示意图。图2是使用根据图1的方法形成的结晶勃姆石产品，形成阻燃剂复合材料的方法的示意图。图3A是根据本专利技术公开内容的教导形成的结晶勃姆石产品的显微照片。图3B是针对图3A中所示的结晶勃姆石产品测量的x-射线衍射图案。图4A是根据常规方法形成的对比结晶勃姆石产品的显微照片。图4B是针对图4A中所示的对比结晶勃姆石产品测量的x-射线衍射图案。图5A是根据另一常规方法形成的对比结晶勃姆石产品的显微照片。图5B是针对图5A中所示的对比结晶勃姆石产品测量的x-射线衍射图案。图6A是根据再一常规方法形成的对比结晶勃姆石产品的显微照片。图6B是针对图6A中所示的对比结晶勃姆石产品测量的x-射线衍射图案。详细说明下述说明在性质上仅仅是例举，且绝不打算限制本专利技术的公开内容或者其应用或用途。应当理解，在整个说明书当中，相应的参考数字是指相同或相应的部分和特征。本专利技术的公开内容一般地涉及形成平均粒度(d50)小于或等于7.0微米，或者小于约3.0微米的结晶勃姆石。在本专利技术的公开内容当中结合其作为阻燃剂的用途，描述了根据本文包含的教导制造并使用的勃姆石，以便更加全面地阐述该概念。在其他应用中，掺入并使用根据本文描述的方法形成的勃姆石考虑在本专利技术公开内容的范围内。一般地使用术语“勃姆石”描述显示出与铝的氧化物-氢氧化物，AlO(OH)类似的x-射线衍射(XRD)图案的氧化铝水合物。勃姆石可含有各种含量的水合水，和因此一旦热处理，则可显示出一个范围的表面积，孔体积，和比密度，以及热特征。可通过在所测量的XRD图案内峰的尖锐程度和位置，确定勃姆石内的结晶度，晶体尺寸，和缺陷量。勃姆石可用作陶瓷材料，磨蚀材料，阻燃剂(retardants)，吸附剂，复合材料内的填料，和催化剂，如在炼油操作，加氢处理烃进料，污染控制，烃裂化，生产环氧乙烷或甲醇，氟氯烃(CFCs)的转化，和还原来自燃气涡轮的废气中的氮氧化物中所使用的那些。参考图1，方法1一般地包括通过一起混合水，粗糙等级的水铝矿，高度可分散的勃姆石等级以充当种子材料，和任选地分散剂，制备10含水浆液；调节15浆液的pH；加热20该浆液；收集25浆液，形成湿饼；干燥30湿饼，获得结晶勃姆石产品，其中结晶勃姆石产品显示出小于约7,000纳米(7.0微米)的平均粒度(d50)。在该工艺过程中，调节15浆液的pH到约8.0至约12.0；或者约10.0至约12.0；或者约11.0。加热20浆液到120℃至250℃的温度约1小时一直到约24小时的持续时间。或者，加热20该浆液到约170℃至220℃的温度；或者约180℃。加热20浆液过程中的持续时间可以是或者约1小时至约10小时；或者约2小时至约5小时。浆液的pH和温度代表在制备结晶勃姆石产品中的特征，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种形成结晶勃姆石产品的方法，该方法包括：通过一起混合水、大的氧化铝前体、高度可分散的勃姆石等级和任选地分散剂来制备含水浆液；调节该浆液的pH到约8.0至约12.0；历时约1.0小时至约24小时的持续时间，将该浆液加热到120℃至250℃的温度；收集该浆液以形成湿饼；和干燥该湿饼以获得结晶勃姆石产品；其中该结晶勃姆石产品显示出小于7,000纳米的平均粒度(d50)。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.12.11 US 62/090,5961.一种形成结晶勃姆石产品的方法，该方法包括：通过一起混合水、大的氧化铝前体、高度可分散的勃姆石等级和任选地分散剂来制备含水浆液；调节该浆液的pH到约8.0至约12.0；历时约1.0小时至约24小时的持续时间，将该浆液加热到120℃至250℃的温度；收集该浆液以形成湿饼；和干燥该湿饼以获得结晶勃姆石产品；其中该结晶勃姆石产品显示出小于7,000纳米的平均粒度(d50)。2.权利要求1的方法，其中该方法包括使用有机分散剂。3.权利要求2的方法，其中有机分散剂是丙烯酸或聚丙烯酸、丙烯酸的盐、丙烯酸酯共聚物、或其混合物。4.权利要求1-3任何一项的方法，其中调节浆液的pH到约10.0至约12.0。5.权利要求1-4任何一项的方法，其中加热该浆液到约170℃至约220℃的温度。6.权利要求5的方法，其中加热该浆液到约180℃的温度。7.权利要求1-6任何一项的方法，其中加热浆液约1小时至约10小时的持续时间。8.权利要求7的方法，其中加热浆液约2小时至约5小时的持续时间。9.权利要求1-8任何一项的方法，其中结晶勃姆石产品显示出大于约100纳米且小于约3,000纳米的平均粒度(d50)。10.权利要求9的方法，其中结晶勃姆石产品显示出约500纳米至2,000纳米的平均粒度。11.权利要求1-10任何一项...

【专利技术属性】
技术研发人员：D·谢波德，N·古德曼，J·拉查普埃勒，J·诺瓦克，W·吴，
申请(专利权)人：太平洋工业发展公司，
类型：发明
国别省市：美国;US