一种锂硫电池纳米管阵列正极材料的制备方法技术

一种锂硫电池纳米管阵列正极材料的制备方法，属于锂硫电池正极材料的制备方法，解决现有锂硫蓄电池正极材料存在的导电性差、比容量低的问题。本发明专利技术包括（1）制备二氧化钛纳米管阵列步骤、（2）沉积导电增强材料步骤和（3）沉积单质硫步骤；可重复所述步骤（2）和步骤（3），形成多次沉积循环周期，得到具有多层同轴异质结构的正极材料，具有不同的硫负载量。本发明专利技术以二氧化钛纳米管阵列作为衬底材料，将导电增强材料和单质硫复合沉积进入二氧化钛纳米管，形成具有同轴异质结构的正极材料，改善正极材料的导电性，提高正极材料的硫负载量，进而提高锂硫电池的循环性能和比容量，对于加速硫化锂电池进一步规模化应用进程有一定的推进作用。

Preparation method of lithium sulfur battery nanotube array cathode material

The invention relates to a method for preparing a cathode material of a lithium sulfur battery nanotube array, which belongs to the preparation method of a positive electrode material of a lithium sulfur battery, and solves the problems of poor conductivity and low specific capacity of the positive electrode material of the existing lithium sulfur battery. The present invention includes (1) the preparation of TiO2 nanotube arrays, step (2) deposition of conductive reinforcing material (3) steps and deposition of sulfur; can repeat the steps (2) and (3), the formation of multiple steps of sedimentary cycle, get the cathode material with multilayer coaxial heterostructures, with different sulfur load. The invention uses TiO2 nanotube arrays as the substrate material, the conductive reinforcing material and sulfur composite deposited into TiO2 nanotubes, forming cathode material with coaxial heterostructure, improve the conductivity of cathode materials, improving the load of sulfur cathode materials, and improve the cycle performance of the lithium sulfur battery and lithium sulfide capacity, to accelerate the battery further large-scale application process has a certain role in promoting.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂硫电池正极材料的制备方法，特别涉及一种锂硫电池纳米管阵列正极材料的制备方法。
技术介绍
能源危机和环境污染已经成为制约人类社会发展的两大瓶颈。据预测，地球目前的可探明的石油储量只够人类使用50年，为减少对传统化石能源的依赖，太阳能、风能、潮汐能等可再生能源被广泛重视、研究和利用。在可再生能源的有效利用过程中，亟需解决能量的存储和传输问题，这愈加突显出蓄电池在新能源产业发展中的重要地位，而正极材料作为蓄电池的核心部件，其材料性能的好坏直接影响整个电池性能。在蓄电池领域中，锂离子电池(Li-ionbatteries)因其循环寿命长、比容量高、使用安全、携带方便等优点，已经成为现代高性能蓄电池的代表。传统锂离子电池受正极材料理论比容量的限制，其比容量很难再有很大提高。在新型锂电池体系中，以金属锂为负极、单质硫为正极得到的锂硫电池(Li-Sbatteries)具有极高的理论比容量(锂和硫的理论比容量分别为3860mAh/g和1675mAh/g，远大于现阶段本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂硫电池纳米管阵列正极材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)制备二氧化钛纳米管阵列步骤：采取两步阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列，作为衬底；(2)沉积导电增强材料步骤：在作为衬底的二氧化钛纳米管阵列的各二氧化钛纳米管内，电化学沉积导电聚合物或导电金属材料，作为导电增强材料，得到沉积导电增强材料的衬底；(3)沉积单质硫步骤：在沉积导电增强材料的衬底上，所述二氧化钛纳米管阵列的各二氧化钛纳米管内，所沉积的导电增强材料表面，电化学沉积单质硫，作为正极活性物质，得到具有同轴异质结构的正极材料。

【技术特征摘要】
1.一种锂硫电池纳米管阵列正极材料的制备方法，其特征在于，包括下
述步骤：
(1)制备二氧化钛纳米管阵列步骤：
采取两步阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列，作为衬底；
(2)沉积导电增强材料步骤：
在作为衬底的二氧化钛纳米管阵列的各二氧化钛纳米管内，电化学沉积
导电聚合物或导电金属材料，作为导电增强材料，得到沉积导电增强材料的
衬底；
(3)沉积单质硫步骤：
在沉积导电增强材料的衬底上，所述二氧化钛纳米管阵列的各二氧化钛
纳米管内，所沉积的导电增强材料表面，电化学沉积单质硫，作为正极活性
物质，得到具有同轴异质结构的正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)和步骤(3)构成一个沉积循环周期，重复所述步骤(2)
和步骤(3)，形成多次沉积循环周期，得到具有多层同轴异质结构的正极材
料，具有不同的硫负载量。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：
所述制备二氧化钛纳米管阵列步骤，包括下述子步骤：
(1.1)钛片处理：将纯度99.8％的钛片两面打磨抛光，再依次用丙酮、
蒸馏水及无水乙醇超声清洗，以去除表面油污，最后用N2吹干；
(1.2)配制电解液：将NH4F加入混合溶剂，磁力搅拌，使NH4F在混合
溶剂中完全溶解，形成电解液；所述混合溶剂为蒸馏水和乙二醇的混合液，
蒸馏水占混合液的体积百分比为2vol％；所述NH4F占电解液的质量百分比为

\t0.25Wt％～0.3Wt％；
(1.3)第一步氧化：将所述电解液倒入烧杯，烧杯位于水浴锅内，以直
流稳压稳流电源为工作电源，钛片连接电源正极作为阳极，铂电极连接电源
负极作为阴极，置入所述电解液中，两极间距为3cm～4cm；水浴锅内水温为
27℃～30℃；工作电源电压设定为50V～55V，氧化时间为15min～30min；
(1.4)第一步热处理：取出氧化后的钛片，在乙醇中浸泡10h～20h，以
除去钛片上的乙二醇；然后取出钛片，在烘箱中干燥后，再放入马弗炉中，
升温到700℃～800℃，升温速率2℃/min～3℃/min，保温1h～2h，然后随炉
冷却；
(1.5)第二步氧化：其过程与第一步氧化过程相同，区别只是氧化时间
为8h～11h；
(1.6)第二步热处理：其过程与第一步热处理过程相同，区别只是升温
到300℃～450℃，保温1h～2h；得到附着在钛片表面的二氧化钛纳米管阵列，
作为衬底。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：
所述沉积导电增强材料步骤，包括下述子步骤：
(2.1)配制反应液：将摩尔质量分数0.1M～0...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱文，王慧勇，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42