一种含铀灰渣中铀的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种含铀灰渣中铀的提取方法，依次包括：一、选择粒度小于20目的含铀灰渣；二、使用硫酸熟化；硫酸与灰渣的体积质量比为9～13%；熟化温度为100～110℃；浓酸熟化时间为1～2小时；三、浸取；加入与灰渣的体积质量比为15%～30%的硫酸；加入与灰渣的质量比为0.5%～1.5%的氧化剂MnO2；加去离子水，使液固比为3∶1～3.5∶1；浸取温度为75℃～85℃，浸取时间为1.5～2.0小时；四、过滤与洗涤。本发明专利技术浸取后的灰渣铀含量平均为0.11%，满足对废弃灰渣铀含量小于0.15%的要求。铀浸取率平均为99.24%。

Method for extracting uranium from uranium cinder

The invention relates to a method for extracting uranium from uranium, in turn includes: first, select the size less than 20 uranium ash; two, the use of sulfuric acid curing; volume quality of sulfuric acid and ash ratio is 9 ~ 13%; curing temperature is 100 to 110 DEG C; acid curing time is 1 to 2 hours; three, the quality and volume of leaching; adding slag is 15% ~ 30% sulfuric acid; adding mass and ash ratio of oxidant MnO2 1.5% ~ 0.5%; adding deionized water, the liquid-solid ratio is 3: 1 to 3.5: 1; extraction temperature is 75 to 85 DEG C, leaching time for 1.5 to 2 hours; four, filtering and washing. The average content of uranium in the ash after leaching is 0.11%, which satisfies the requirement that the content of uranium in waste ash is less than 0.15%. The average leaching rate of uranium was 99.24%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含铀灰渣中铀的提取方法，特别是涉及一种利用浓酸熟化法提取铀的方法。
技术介绍
含铀灰渣含有较高铀含量，采用常规硝酸浸取法浸取，其浸取液中杂质含量高，尾渣铀含量不能满足小于0.15%抛渣技术要求。采用浓酸熟化法，可减少样品细磨工艺，浸取后具有尾渣铀含量低，浸取次数少，浸取液杂质含量低等特点。现有多数文献浸取对象为铀矿石、煤灰，未见对放射性废物热解焚烧后的灰渣中铀的回收利用方面的报道。由于铀矿石、煤灰中铀含量较低，一般含铀量为0.00x%～0.x%，采用酸浸技术时，酸用量低，浸取pH值保持在1.5左右。而对铀含量为1%～30%的灰渣而言，需要的酸用量较大。此外，浸出后的废渣只要达到铀含量小于0.15%即可对尾渣进行抛渣处理，因此，常规水冶浸取技术并不适用于灰渣中铀的浸取。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种满足对废弃灰渣铀含量小于0.15%的要求的含铀灰渣中铀的提取方法。为解决上述技术问题，本专利技术一种含铀灰渣中铀的提取方法，依次包括以下步骤：第一步、选择粒度小于20目的含铀灰渣；第二步、使用硫酸熟化；硫酸与灰渣的体积质量比为9～13%；熟化温度为100~110℃；浓酸熟化时间为1~2小时；第三步、浸取；加入与灰渣的体积质量比为15%~30%的硫酸；加入与灰渣的质量比为0.5%~1.5%的氧化剂MnO2；加去离子水，使液固比为3:1~3.5:1；浸取温度为75℃~85℃，浸取时间为1.5~2.0小时；第四步、过滤与洗涤；将灰渣过滤出来，用硫酸溶液对灰渣进行洗涤，共洗涤3~5次，收集硫酸溶液。第四步中的洗涤为用pH=1.0~1.5的硫酸溶液，在75℃~85℃下，以灰渣:硫酸溶液=1:1~2:1的质量体积比对灰渣进行洗涤，共洗涤3~5次。本专利技术浸取后的灰渣铀含量平均为0.11%，满足对废弃灰渣铀含量小于0.15%的要求。铀浸取率平均为99.24%。硝酸浸取法进行尾渣二次浸取，铀浸出率只有21.10%。采用硝酸浸取法比采用浓酸熟化法含有的Ca、Pb、Ba、Al明显偏高，这是由于浓酸熟化法在浸取铀的过程中，灰渣中的Ca、Pb、Ba等能与SO42-生成CaSO4、PbSO4、BaSO4而遗留在尾渣中，并导致其减容效果没有硝酸浸取法减容效果理想。但采用浓酸熟化法所得的浸取液中，因杂质含量相对于硝酸浸取液中的杂质含量少，这对后续处理工作是有好处的。本专利技术由于熟化加热温度的过程中，有硫酸蒸汽、二氧化硫、三氧化硫等参加反应，使原来的液固反应变成了气固反应；同时生成物（如UO2SO4·3H2O、CaSO4·2H2O及其它硫酸盐）脱水，增加了灰渣的孔隙率，同时，导致最终浸出液中水含量较正常情况下偏低，从而导致溶液的酸度升高，pH逐渐减小；高温时晶形发生转变，化合物的反应活性增加；低价铀氧化，难溶化合物分解，有机质在拌酸过程中生成的硅酸薄膜破坏；有机质在拌酸过程中硫酸量多，可与铁、铝反应生成硫酸盐，而在高温熟化时，此硫酸盐又分解放出二氧化硫、三氧化硫等气体酸化剂与铀反应，此时铁、铝氧化物起到了贮存硫酸的作用。此外，各种氧化物在高温下有不同的膨胀系数，因而使矿物产生裂纹及新的表面。因此，高温熟化有利于提高酸与铀化合物反应的扩散速度与化学反应速度，从而提高铀的浸取率。并保证浸取尾渣满足铀含量小于0.15%解控抛渣要求。具体实施方式实施例1第一步、选择粒度小于20目的灰渣，20g；第二步、使用硫酸熟化；硫酸的体积为1.8ml；选择熟化温度为100℃；浓酸熟化时间为1小时；第三步、浸取；加入与灰渣的质量体积比为3ml的硫酸；加入与灰渣的质量比为0.1g的氧化剂MnO2；加去离子水，使液固比为3:1；浸取温度为75℃，浸取时间为1.5小时；第四步、过滤与洗涤；将灰渣过滤出来，用pH=1.0的硫酸溶液20ml，在75℃下，洗涤3次。实施例2第一步、选择粒度小于20目的灰渣，20g；第二步、使用硫酸熟化；硫酸的体积为2.4ml；选择熟化温度为105℃；浓酸熟化时间为1.5小时第三步、浸取；加入体积为4ml的硫酸；加入质量为0.2g的氧化剂MnO2；加去离子水，使液固比为3:1；浸取温度为80℃，浸取时间为1.5小时；第四步、过滤与洗涤；将灰渣过滤出来，将灰渣过滤出来，用pH=1.5的硫酸溶液10ml，在80℃下，洗涤5次。实施例3第一步、选择粒度小于20目的灰渣，20g；第二步、使用硫酸熟化；硫酸的体积为2.6ml；选择熟化温度为110℃；浓酸熟化时间为2小时第三步、浸取；加入体积为6ml的硫酸；加入质量比0.3g的氧化剂MnO2；加去离子水，使液固比为3.5:1；浸取温度为85℃，浸取时间为2.0小时；第四步、过滤与洗涤；将灰渣过滤出来，用pH=1.5的硫酸溶液20ml，在80℃下，洗涤5次。上述三个实施例，浸取后的灰渣铀含量平均为0.11%，满足对废弃灰渣铀含量小于0.15%的要求。铀浸取率平均为99.24%。硝酸浸取法进行尾渣二次浸取，铀浸出率只有21.10%。采用硝酸浸取法比采用浓酸熟化法含有的Ca、Pb、Ba、Al明显偏高，这是由于浓酸熟化法在浸取铀的过程中，灰渣中的Ca、Pb、Ba等能与SO42-生成CaSO4、PbSO4、BaSO4而遗留在尾渣中，并导致其减容效果没有硝酸浸取法减容效果理想。但采用浓酸熟化法所得的浸取液中，因杂质含量相对于硝酸浸取液中的杂质含量少，这对后续处理工作是有好处的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含铀灰渣中铀的提取方法，依次包括以下步骤：第一步、选择粒度小于20目的含铀灰渣；第二步、使用硫酸熟化；硫酸与灰渣的体积质量比为9～13%；熟化温度为100~110℃；浓酸熟化时间为1~2小时；第三步、浸取；加入与灰渣的体积质量比为15%~30%的硫酸；加入与灰渣的质量比为0.5%~1.5%的氧化剂MnO2；加去离子水，使液固比为3:1~3.5:1；浸取温度为75℃~85℃，浸取时间为1.5~2.0小时；第四步、过滤与洗涤；将灰渣过滤出来，用硫酸溶液对灰渣进行洗涤，收集硫酸溶液。

【技术特征摘要】
1.一种含铀灰渣中铀的提取方法，依次包括以下步骤：
第一步、选择粒度小于20目的含铀灰渣；
第二步、使用硫酸熟化；
硫酸与灰渣的体积质量比为9～13%；
熟化温度为100~110℃；
浓酸熟化时间为1~2小时；
第三步、浸取；
加入与灰渣的体积质量比为15%~30%的硫酸；
加入与灰渣的质量比为0.5%~1.5%的氧化剂MnO2；
加去离子水，使液固比为3:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙自福，郭翔，
申请(专利权)人：中核建中核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51