放射性碱渣中铀的浸出方法技术

放射性碱渣中铀的浸出方法，所述的放射性碱渣是在含铀废水处理过程中，在碱性条件下经沉淀获得的含铀废渣过滤后经800℃煅烧后最终形成的干碱渣，本方法采用多级逆流溶解浸出，主要包括：碱渣循环溶解—过滤—不溶渣洗涤—过滤—不溶渣第一级浸出—澄清—不溶渣第二级浸出—过滤—浸出渣第一级洗涤—澄清—浸出渣第二级洗涤—过滤，过滤后获得浸出尾渣S6，浸出尾渣S6中和处理后去处置场。本发明专利技术提供的放射性碱渣中铀的浸出方法工艺过程简单，工艺溶液实现返回利用，铀的浸出率高，浸出成本低，且不产生废水，浸出尾渣S6中铀含量低于0.1%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及铀的浸出
，特别是一种对在核燃料元件生产、加工过程中产生的放射性碱渣中铀的浸出方法。
技术介绍
在核燃料元件生产、加工过程中会产生放射性含铀废渣，含铀废渣包括碱渣、地沟泥、焚烧灰和不溶渣等，其中碱渣是在含铀废水处理过程中，在碱性条件下经沉淀获得的含铀废渣，过滤后经800℃煅烧，最终形成的干碱渣；地沟泥是含铀废水储槽底部积存的物料经烘干后800℃煅烧而成；焚烧灰是在可燃放射性废物焚烧过程中从热解炉底部收集到得含铀物料。含铀废渣中铀含量高，平均为20%左右，最高超过60%，其中碱渣中铀的占含铀废渣中铀含量的70%以上。碱渣属于较难浸取的含铀物质，成分复杂，对其进行铀的浸出的同时还要求不产生新的碱渣和新的废物，实现对渣的最终处理。针对铀燃料元件加工过程中放射性碱渣铀含量高、235U丰度高、回收价值大、浸出困难、浸出成本高等特点，现有的常规处理方法是采用浓酸熟化法和二次煅烧法两种浸取技术进行处理，浸后渣铀含量最低可达0.13%，浓酸熟化法会引入硫酸根杂质，产生新的废水；二次煅烧法能耗大，处理时间长；国外也有采用超临界CO2浸出提取工艺对碱渣中的铀进行浸出，但其浸出工艺复杂，浸出成本高，至今尚未应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种放射性碱渣中铀的浸出方法。本专利技术的技术方案是：放射性碱渣中铀的浸出方法，所述的放射性碱渣是在含铀废水处理过程中，在碱性条件下经沉淀获得的含铀废渣过滤后经800℃煅烧后最终形成的干碱渣，本方法采用多级逆流溶解浸出，主要包括：碱渣循环溶解—过滤—不溶渣洗涤—过滤—不溶渣第一级浸出—澄清—不溶渣第二级浸出—过滤—浸出渣第一级洗涤—澄清—浸出渣第二级洗涤—过滤，具体工艺流程为：A、碱渣循环溶解将碱渣S和浸出剂加入溶解槽中，碱渣和浸出剂的比例为1: 1～5，然后加热搅拌溶解，溶解后过滤，获得不溶渣S1及溶解液L1，溶解液L1送去萃取工序萃取回收铀，不溶渣S1返回溶解槽中继续溶解，当不溶渣S1累计达到一定量时，分离部分不溶渣S1进入不溶渣洗涤阶段。所述的浸出剂为浓度为10%～50%的硝酸溶液。溶解温度为50～95℃，搅拌溶解时间不少于0.5h。B、不溶渣洗涤将不溶渣S1和洗涤剂加入洗涤槽中，不溶渣S1与洗涤剂比例为1:2～20，然后搅拌制浆，搅拌制浆后过滤，获得不溶渣S2和不溶渣洗涤液L2，不溶渣洗涤液L2作为浸出剂返回溶解槽去溶解碱渣S，不溶渣S2进入不溶渣第一级浸出工序。所述的洗涤剂为pH 值为2的硝酸溶液。搅拌时间为5～60min。C、不溶渣第一级浸出将不溶渣S2和浸出剂加入第一级浸出搅拌槽中，不溶渣S2与浸出剂比例为1:2～20，然后加温搅拌浸出，浸出结束后静置澄清，上清液为一级浸出液L3，一级浸出液L3作为洗涤剂返回洗涤槽去洗涤不溶渣S1，底部浓浆为一级浸出渣S3，一级浸出渣S3进入不溶渣第二级浸出工序。所述的浸出剂为浓度为10%～50%的硝酸溶液。加温温度为50～95℃，搅拌浸出时间不少于1h。D、不溶渣第二级浸出将一级浸出渣S3和浸出剂加入第二级浸出槽中，一级浸出渣S3与浸出剂比例为1:2～20，然后加温搅拌浸出，浸出结束后过滤，得到二级浸出液L4和二级浸出渣S4，二级浸出液L4作为浸出剂返回第一级浸出搅拌槽中，二级浸出渣S4进入浸出渣第一级洗涤工序。所述的浸出剂为浓度为10%～50%的硝酸溶液。加温温度为50～95℃，搅拌浸出时间不少于1h。E、浸出渣第一级洗涤将二级浸出渣S4和洗涤剂加入二级浸出渣的第一级洗涤槽中，二级浸出渣S4与洗涤剂比例为1:2～20，然后搅拌制浆，搅拌制浆后静置澄清，上清液为浸出渣一级洗涤滤液L5，浸出渣一级洗涤滤液L5送去配制浸出剂，底部浓浆为一级洗涤渣S5，一级洗涤渣S5进入浸出渣第二级洗涤工序。所述的洗涤剂为pH 值为2的硝酸溶液。搅拌时间为5～60min。F、浸出渣第二级洗涤将一级洗涤渣S5和洗涤剂加入浸出渣第二级洗涤槽中，一级洗涤渣S5与洗涤剂比例为1:2～20，然后搅拌制浆，搅拌制浆后过滤，得到浸出渣二级洗涤滤液L6和浸出尾渣S6，浸出渣二级洗涤滤液L6作为洗涤剂返回二级浸出渣的第一级洗涤槽中，浸出尾渣S6中和处理后去处置场。所述的洗涤剂为pH值为2 的硝酸溶液。搅拌时间为5～60min。本专利技术与现有技术相比具有如下特点：本专利技术提供的放射性碱渣中铀的浸出方法工艺过程简单，工艺溶液实现返回利用，铀的浸出率高，浸出成本低，且不产生废水，浸出尾渣Ｓ６中铀含量低于0.1%。以下结合附图和具体实施方式对本专利技术的详细结构作进一步描述。附图说明附图为本专利技术的工艺流程示意图。具体实施方式实施例一、放射性碱渣中铀的浸出方法，所述的放射性碱渣是在含铀废水处理过程中，在碱性条件下经沉淀获得的含铀废渣过滤后经800℃煅烧后最终形成的干碱渣，本方法采用多级逆流溶解浸出，主要包括：碱渣循环溶解—过滤—不溶渣洗涤—过滤—不溶渣第一级浸出—澄清—不溶渣第二级浸出—过滤—浸出渣第一级洗涤—澄清—浸出渣第二级洗涤—过滤，具体工艺流程为：A、碱渣循环溶解将碱渣S和浸出剂加入溶解槽中，碱渣和浸出剂的比例为1: 1，浸出剂为浓度为50%的硝酸溶液，溶解温度为50℃，搅拌溶解时间为0.7h，然后过滤，获得不溶渣S1及溶解液L1，溶解液L1送去萃取工序，不溶渣S1返回溶解槽中继续溶解，当不溶渣S1累计达到一定量时，分离部分不溶渣S1进入不溶渣洗涤阶段。B、不溶渣洗涤将不溶渣S1和洗涤剂加入洗涤槽中，洗涤剂为pH 值为2的硝酸溶液，不溶渣S1与洗涤剂比例为1:2，搅拌制浆，搅拌时间为5min，然后过滤，获得不溶渣S2和不溶渣洗涤液L2，不溶渣洗涤液L2作为溶解剂返回溶解槽去溶解碱渣S，不溶渣S2进入不溶渣第一级浸出工序。C、不溶渣第一级浸出将不溶渣S2和浸出剂加入第一级浸出搅拌槽中，浸出剂为浓度为50%的硝酸溶液，不溶渣S2与浸出剂比例为1:2，加温至50℃，搅拌浸出，时间为1.5h，浸出结束后静置澄清，上清液为一级浸出液L3，一级浸出液L3作为洗涤剂返回洗涤槽去洗涤不溶渣S1，底部浓浆为一级浸出渣S3，一级浸出渣S3进入不溶渣第二级浸出工序。D、不溶渣第二级浸出将一级浸出渣S3和浸出剂加入第二级浸出槽中，浸出剂为浓度为50%的硝酸溶液，一级浸出渣S3与浸出剂比例为1:2，加温至50℃，搅拌浸出，时间为1.5h，然后过滤，得到二级浸出液L4和二级浸出渣S4，二级浸出液L4作为浸出剂返回第一级浸出搅拌槽中，二级浸出渣S4进入浸出渣第一级洗涤工序。E、浸出渣第一级洗涤将二级浸出渣S4和洗涤剂加入二级浸出渣的第一级洗涤槽中，洗涤剂为pH 值为2的硝酸溶液，二级浸出渣S4与洗涤剂比例为1:2，搅拌制浆，搅拌时间为5min，然后静置澄清，上清液为浸出渣一级洗涤滤液L5，浸出渣一级洗涤滤液L5送去配制浸出剂，底部浓浆为一级洗涤渣S5，一级洗涤渣S5进入浸出渣第二级洗涤工序。F、浸出渣第二级洗涤将一级洗涤渣S5和洗涤剂加入浸出渣第二级洗涤槽中，洗涤剂为pH值为2 的硝酸溶液，一级洗涤渣S5与洗涤剂比例为1:2，搅拌制浆，搅拌时间为5min，然后过滤，得到浸出渣二级洗涤滤液L6和浸出尾渣S6，浸出渣二级洗涤滤液L6作为洗涤液返回二级浸出渣的第一级洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】
放射性碱渣中铀的浸出方法，所述的放射性碱渣是在含铀废水处理过程中，在碱性条件下经沉淀获得的含铀废渣过滤后经800℃煅烧后最终形成的干碱渣，其特征是：本方法采用多级逆流溶解浸出，主要包括：碱渣循环溶解—过滤—不溶渣洗涤—过滤—不溶渣第一级浸出—澄清—不溶渣第二级浸出—过滤—浸出渣第一级洗涤—澄清—浸出渣第二级洗涤—过滤，具体工艺流程为：A、碱渣循环溶解将碱渣S和浸出剂加入溶解槽中，碱渣和浸出剂的比例为1: 1～5，然后加热搅拌溶解，溶解后过滤，获得不溶渣S1及溶解液L1，溶解液L1送去萃取工序萃取回收铀，不溶渣S1返回溶解槽中继续溶解，当不溶渣S1累计达到一定量时，分离部分不溶渣S1进入不溶渣洗涤阶段；B、不溶渣洗涤将不溶渣S1和洗涤剂加入洗涤槽中，不溶渣S1与洗涤剂比例为1:2～20，然后搅拌制浆，搅拌制浆后过滤，获得不溶渣S2和不溶渣洗涤液L2，不溶渣洗涤液L2作为浸出剂返回溶解槽去溶解碱渣S，不溶渣S2进入不溶渣第一级浸出工序；C、不溶渣第一级浸出将不溶渣S2和浸出剂加入第一级浸出搅拌槽中，不溶渣S2与浸出剂比例为1:2～20，然后加温搅拌浸出，浸出结束后静置澄清，上清液为一级浸出液L3，一级浸出液L3作为洗涤剂返回洗涤槽去洗涤不溶渣S1，底部浓浆为一级浸出渣S3，一级浸出渣S3进入不溶渣第二级浸出工序；D、不溶渣第二级浸出将一级浸出渣S3和浸出剂加入第二级浸出槽中，一级浸出渣S3与浸出剂比例为1:2～20，然后加温搅拌浸出，浸出结束后过滤，得到二级浸出液L4和二级浸出渣S4，二级浸出液L4作为浸出剂返回第一级浸出搅拌槽中，二级浸出渣S4进入浸出渣第一级洗涤工序；E、浸出渣第一级洗涤将二级浸出渣S4和洗涤剂加入二级浸出渣的第一级洗涤槽中，二级浸出渣S4与洗涤剂比例为1:2～20，然后搅拌制浆，搅拌制浆后静置澄清，上清液为浸出渣一级洗涤滤液L5，浸出渣一级洗涤滤液L5送去配制浸出剂，底部浓浆为一级洗涤渣S5，一级洗涤渣S5进入浸出渣第二级洗涤工序；F、浸出渣第二级洗涤将一级洗涤渣S5和洗涤剂加入浸出渣第二级洗涤槽中，一级洗涤渣S5与洗涤剂比例为1:2～20，然后搅拌制浆，搅拌制浆后过滤，得到浸出渣二级洗涤滤液L6和浸出尾渣S6，浸出渣二级洗涤滤液L6作为洗涤剂返回二级浸出渣的第一级洗涤槽中，浸出尾渣S6中和处理后去处置场。...

【技术特征摘要】
1.放射性碱渣中铀的浸出方法，所述的放射性碱渣是在含铀废水处理过程中，在碱性条件下经沉淀获得的含铀废渣过滤后经800℃煅烧后最终形成的干碱渣，其特征是：本方法采用多级逆流溶解浸出，主要包括：碱渣循环溶解—过滤—不溶渣洗涤—过滤—不溶渣第一级浸出—澄清—不溶渣第二级浸出—过滤—浸出渣第一级洗涤—澄清—浸出渣第二级洗涤—过滤，具体工艺流程为：A、碱渣循环溶解将碱渣S和浸出剂加入溶解槽中，碱渣和浸出剂的比例为1: 1～5，然后加热搅拌溶解，溶解后过滤，获得不溶渣S1及溶解液L1，溶解液L1送去萃取工序萃取回收铀，不溶渣S1返回溶解槽中继续溶解，当不溶渣S1累计达到一定量时，分离部分不溶渣S1进入不溶渣洗涤阶段；B、不溶渣洗涤将不溶渣S1和洗涤剂加入洗涤槽中，不溶渣S1与洗涤剂比例为1:2～20，然后搅拌制浆，搅拌制浆后过滤，获得不溶渣S2和不溶渣洗涤液L2，不溶渣洗涤液L2作为浸出剂返回溶解槽去溶解碱渣S，不溶渣S2进入不溶渣第一级浸出工序；C、不溶渣第一级浸出将不溶渣S2和浸出剂加入第一级浸出搅拌槽中，不溶渣S2与浸出剂比例为1:2～20，然后加温搅拌浸出，浸出结束后静置澄清，上清液为一级浸出液L3，一级浸出液L3作为洗涤剂返回洗涤槽去洗涤不溶渣S1，底部浓浆为一级浸出渣S3，一级浸出渣S3进入不溶渣第二级浸出工序；D、不溶渣第二级浸出将一级浸出渣S3和浸出剂加入第二级浸出槽中，一级浸出渣S3与浸出剂比例为1:2～20，然后加温搅拌浸出，浸出结束后过滤，得到二级浸出液L4和二级浸出渣S4，二级浸出液L4作为浸出剂返回第一级浸出搅拌槽中，二级浸出渣S4进入浸出渣第一级洗涤工序；E、浸出渣第一级洗涤将二级浸出渣S4和洗涤剂加入二级浸出渣的第一级洗涤槽...

【专利技术属性】
技术研发人员：王清良，胡鄂明，于涛，陈鹏，黄永春，邓话，赵宁，
申请(专利权)人：南华大学，中核建中核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43