一种从丁香花中提取丁香酚制备香兰素的方法技术

本发明专利技术提供了从丁香花中提取丁香酚制备香兰素的方法，包括以下步骤：(1)(1)丁香酚的提取和分离：称取丁香花干燥花蕾，进行水蒸气蒸馏，直到馏出液清亮，无油珠滴出，则停止加热，收集馏出液，萃取，得到丁香酚；(2)丁香酚的异构化：以三氯化铑为催化剂，通过丁香酚的异构化反应制备异丁香酚；(3)酚羟基的保护：将步骤(2)中得到的异丁香酚和乙酸酐反应生成异丁香酚乙酸酯；(4)烯键的氧化反应：用高锰酸钾对步骤(3)中得到的异丁香酚乙酸酯的碳碳双键氧化成醛基，制备香兰素乙酸酯；(5)香兰素的制备。本发明专利技术所述方法，以天然产物为原料，易得，资源丰富，生产过程容易控制，产物易分离，生产周期快，有广泛的市场应用前景。

Method for preparing vanillin from lilac flower extract

The present invention provides a method for preparing vanillin eugenol extracted from clove flower, which comprises the following steps: (1) (1) extraction and separation of eugenol: weigh the lilac dry buds, steam distillation, the distillate until clear, no oil droplets, then stop heating, collecting the distillate. Extraction, obtained eugenol; (2): three eugenol isomerization rhodium chloride as catalyst, preparation of isoeugenol by isomerization reaction of eugenol; (3) the protection of phenols: step (2) isoeugenol and acetic anhydride in the generation of isoeugenol acetate; (4) the oxidation reaction of olefinic bond use Potassium Permanganate to step (3) carbon carbon double bond oxidation obtained isoeugenol acetate into aldehyde, preparation of vanillin acetate; (5) preparation of vanillin. The method of the invention takes natural products as raw materials, is easy to obtain, rich in resources, easy to control the production process, easy separation of products, fast production cycle, and wide market application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种从丁香花中提取丁香酚制备香兰素的方法
本专利技术属于有机化学合成
，尤其是涉及一种从丁香花中提取丁香酚制备香兰素的方法。
技术介绍
香兰素(又称香草醛)，是一种广泛用于食品添加剂或化妆品中的香料，也广泛用于医药中间体，由于其独特的不能用人工复制的香味，全球每年消耗接近2万吨，所以又有“香料皇后”之称。目前香兰素的生产方法主要有化学合成法、天然产物提取法和生物合成法等，由于化学合成方法过程中会产生污染、制备的产物香气不纯正，因而价格较低，也不能满足高端市场的需求。从天然植物香荚兰中提取的香兰素香气纯正，污染少，受到人们的青睐，但香荚兰的种植受到地域条件的限制，所以这种方法制备的香兰素价格高，且产品产量少。生物合成法生产香兰素虽满足了一定的市场需求，但是周期长，而且生物酶容易失活，也不能满足市场的需求。所以探究香兰素的新的生产方法一直受到人们的关注，其中以丁香酚为原料制备香兰素就是之一，由于以丁香酚制备的香兰素香气纯正，因而受到市场的欢迎。同时丁香酚广泛存在丁香罗勒等植物中，来源广泛。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种从丁香花中提取丁香酚制备香兰素的方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从丁香花中提取丁香酚制备香兰素的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)丁香酚的提取和分离称取丁香花干燥花蕾，进行水蒸气蒸馏，直到馏出液清亮，无油珠滴出，则停止加热，收集馏出液，萃取所述馏出液，得到丁香酚；(2)丁香酚的异构化以三氯化铑为催化剂，通过丁香酚的异构化反应制备异丁香酚；(3)酚羟基的保护将步骤(2)中得到的所述异丁香酚和乙酸酐反应生成异丁香酚乙酸酯；(4)烯键的氧化反应用高锰酸钾对步骤(3)中得到的所述异丁香酚乙酸酯的碳碳双键氧化成醛基，制备香兰素乙酸酯；(5)香兰素的制备滴加HCl溶液于步骤(4)中得到的所述香兰素乙酸酯，直到溶液的pH值显酸性，在42‑50℃水浴温度下搅拌反应...

【技术特征摘要】
1.一种从丁香花中提取丁香酚制备香兰素的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)丁香酚的提取和分离称取丁香花干燥花蕾，进行水蒸气蒸馏，直到馏出液清亮，无油珠滴出，则停止加热，收集馏出液，萃取所述馏出液，得到丁香酚；(2)丁香酚的异构化以三氯化铑为催化剂，通过丁香酚的异构化反应制备异丁香酚；(3)酚羟基的保护将步骤(2)中得到的所述异丁香酚和乙酸酐反应生成异丁香酚乙酸酯；(4)烯键的氧化反应用高锰酸钾对步骤(3)中得到的所述异丁香酚乙酸酯的碳碳双键氧化成醛基，制备香兰素乙酸酯；(5)香兰素的制备滴加HCl溶液于步骤(4)中得到的所述香兰素乙酸酯，直到溶液的pH值显酸性，在42-50℃水浴温度下搅拌反应20-30min，冷却后，用乙醚萃取三次，合并有机相，蒸发掉乙醚，得到香兰素产品。2.根据权利要求1所述的从丁香花中提取丁香酚制备香兰素的方法，其特征在于：步骤(1)中所述丁香酚的提取和分离具体为：称取5-10g丁香花干燥花蕾，研碎后，加入圆底烧瓶中，再加入50ml的蒸馏水，进行水蒸气蒸馏，中间适当补充水，直到馏出液清亮，无油珠滴出，则停止加热，收集馏出液；用乙醚萃取所述馏出液，分三次萃取，每次10-15ml，合并有机相，用水浴蒸馏蒸除去乙醚，得到所述丁香酚。3.根据权利要求1所述的从丁香花中提取丁香酚制备香兰素的方法，其特征在于：步骤(2)中所述丁香酚的异构化具体为：在烧瓶中加入4.2mg的三氯化铑，并加入3滴无水乙醇使其溶解，再加入20.0mmol步骤(1)中得到的所述丁香酚，在140-145℃下回流反应3-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：田冬，佟玲，张倩茹，王龙德，吴建伟，
申请(专利权)人：淮南师范学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34