A 1,4 two (4 hydroxy phenyl) benzene monomer preparation method, and relates to a preparation method of polymer materials, the first choice of nitrobenzene as solvent and chloride as catalyst to two benzoyl chloride and alkyl ether as raw material for gram reaction, 1,4 two (4 - methoxy benzoyl) benzene monomer. Then the 1,4 two (4 alkoxy benzoyl) benzene and hydrogen halogen acid into a reaction vessel equipped with mechanical stirring, thermometer and reflux condensation in with n-butanol as solvent, nitrogen protection, heated to 100 DEG C, reflux, distilled out solvent and halogen acid, and sodium hydroxide solution and to alkali, insoluble filtration, the filtrate of adding acid to acid, and then filtering. The invention provides a new synthetic route, two benzoyl chloride and alkyl ether for G acylation reaction occurs, the product through the halogen acid reflux was two (1,4 4 hydroxy benzoyl) benzene; is a preparation method of low price, simple and effective.
【技术实现步骤摘要】
一种1,4-二(4-羟基苯酰基)苯单体的制备方法
本专利技术涉及一种高分子材料制备方法,特别是涉及一种1,4-二(4-羟基苯酰基)苯单体的制备方法。
技术介绍
英国ICI公司的Rose和他的同事们利用亲核缩聚反应成功开发出高分子量聚醚醚酮(PEEK),并于80年代初期将其商品化。目前,其在电子电器、机械仪表、交通运输及宇航等领域得到广泛的应用。经过数十年的发展,已经开发出各种类型的聚芳醚酮聚合物。ICI公司的主要产品为聚醚醚酮(PEEK),少量生产聚醚酮(PEK)。聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)树脂原为BASF公司研制,采用亲电路线,产品性能低,枝化严重,试运行后放弃。目前国际上主要为英国Victrex公司采用亲核路线生产,产品性能与加工条件为人们所接受。然而其单体价格昂贵,因而聚合物价格居高不下,销量较低。结构式如上所示的1,4-二(4-羟基苯酰基)苯单体可用于制备聚醚酮醚酮酮。目前报道的该单体的合成方法有两种:第一种利用卤代烃1,4-二(4-氯苯酰基)苯水解,该种方法需要高温高压;另一种为利用酯类的重排反应,即利用Fries重排反应。该种方法有一个很重要的难点, ...
【技术保护点】
一种1 ,4‑二( 4‑羟基苯酰基)苯单体的制备方法,其特征在于,所述单体结构式如下:
【技术特征摘要】
1.一种1,4-二(4-羟基苯酰基)苯单体的制备方法,其特征在于,所述单体结构式如下:;其制备步骤包括:氮气保护条件下,温度为25℃,在反应容器中加入对二苯甲酰氯和烷基苯醚的混合溶液,加入摩尔比为1:2~2.5,搅拌直至二者全部溶解;再在25℃条件下缓慢加入硝基苯和三氯化铝的混合溶液,苯二甲酰氯与三氯化铝的用量摩尔比为1:2.5~6;升温至70~80℃反应0.5~4小时,然后减压蒸馏;得到产物的结构为:;具体的化学反应式为:。2.根据权利要求1所述的一种1,4-二(4-羟基苯酰基)苯单体的制备方法,其特征在于,所述化合...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈尚东,谷亨达,郭振伟,
申请(专利权)人:沈阳化工大学,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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