一种纳米铍粉的制备装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种纳米铍粉的制备装置，包括源瓶、反应瓶、鼓泡瓶和冷凝装置，所述源瓶通过第一管道与所述反应瓶连接，所述第一管道外周设置有第一加热装置，所述源瓶还与一进气管连通，所述源瓶置于第二加热装置中，所述反应瓶还与所述冷凝装置连通，所述冷凝装置的另一端通过第二管道与所述鼓泡瓶连通，所述鼓泡瓶还连接有尾气排放管；采用本实用新型专利技术的制备装置，可以实现有机铍醚合物蒸汽进样，相对于微液滴进样法，得到的铍粉颗粒直径更细，其直径小于65nm；碳杂质含量低，碳杂质含量低于0.2 at%；本实用新型专利技术的整个工艺过程都在无氧无水的高纯手套箱中进行，因此铍粉氧杂质含量低，最终得到的铍粉金属杂质总量小于12 ppm。

Device for preparing nano beryllium powder

The utility model discloses a device for preparing nanometer beryllium powder, including source bottle, bottle, bottle and bubbling reaction condensing device, the source bottle connected by a first pipeline and the reaction flask, the first tube is arranged at the periphery of the first heating device, the source with a bottle inlet pipe in second connected, the heating device source in the reaction bottle, bottle also with the condensing device connected, the other end of the condensing device through the second pipeline and the bubbler connected, the bubbler is connected with the exhaust pipe; the utility model can preparation device. Organic beryllium etherate steam inlet, relative to the micro droplet sampling method, beryllium powder particles of diameter smaller, its diameter is less than 65nm; carbon low impurity content, carbon content of less than 0.2 at%; the utility model is in the process of anaerobic High pure water in the glove box, so the beryllium powder oxygen impurity content is low, the beryllium powder metal impurities less than 12 of total ppm.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米铍粉的制备装置
本技术涉及一种纳米铍粉的制备装置。
技术介绍
铍是一种稀有轻金属，具有许多特殊的性能，广泛用于很多重要的工程领域，例如惯性导航、光学系统、导弹、卫星、宇航器和航空等。目前金属铍基本都是通过粉末冶金获得的，这是因为铍铸锭含有大量的孔隙，显微组织为粗大的晶粒结构，即使加工处理后，晶粒度也大于100μm，结果铍铸锭的机械性能非常差。因此铍件的制造只能采用粉末冶金法，即将铍铸锭车削成屑，然后制成粉末，再用于随后的加工处理。随着科学技术的发展，特别是新一代高强度、高延展性铍材的出现，对铍粉的制备提出了更严格的要求。铍粉的粒度、化学成分、物理性能、工艺性能对其固结过程及最终的产品性能有着重大的影响。铍粉的制备一般是采用机械方法，主要有圆盘磨、球磨、冲击研磨、气体雾化等。目前铍粉生产的主流工艺是冲击研磨法，其得到的铍粉粒度在数十微米的量级。该方法难以再大幅降低铍粉的颗粒直径，且工艺设备复杂，成本高，反复研磨，时间久，次数多，出粉温度高，氧化程度高。研磨器材接触引入杂质。本申请的申请人采用微液滴发生器将有机铍醚合物分配到加热恒温的矿物油中热解得到了纳米铍粉，其具体方法如专利申请号为201610307415.2的中国专利申请所公布的，这种方法能将铍粉的颗粒直径降低到纳米级，最细的直径能达到500nm。这种方法采用微液滴进样的方式，相对自然液滴，微液滴虽然很小，但是仍然是由大量有机铍分子凝聚而成，得到的铍粉的颗粒直径难以进一步降低。同时，微液滴中存在温度梯度，热解温度不均，液滴内部的有机铍分子的热解温度较液滴表面的有机铍分子低，导致部分有机铍不完全热解生成含碳化合物，铍粉中碳杂质难以去除，所得的铍粉中，碳杂质含量为1.5at%（原子数百分含量），较高的碳杂质含量，影响了铍粉的品质和性能。
技术实现思路
本技术的目的就在于提供一种纳米铍粉的制备装置，以解决上述问题。为了实现上述目的，本技术采用的技术方案是这样的：包括源瓶、反应瓶、鼓泡瓶和冷凝装置，所述源瓶通过第一管道与所述反应瓶连接，所述第一管道外周设置有第一加热装置，所述源瓶还与一进气管连通，所述源瓶置于第二加热装置中，所述反应瓶还与所述冷凝装置连通，所述冷凝装置的另一端通过第二管道与所述鼓泡瓶连通，所述鼓泡瓶还连接有尾气排放管。作为优选的技术方案：所述进气管上设置有流量控制器，并在所述流量控制器的两端分别设置有阀门。作为优选的技术方案：所述第二管道上也设置有阀门。作为优选的技术方案：所述第一加热装置为加热管。作为优选的技术方案：所述第二加热装置为油浴加热装置。作为优选的技术方案：所述反应瓶内还设置有电子温度计与现有技术相比，本技术的优点在于：采用本技术的制备装置，可以实现有机铍醚合物蒸汽进样，相对于微液滴进样法，得到的铍粉颗粒直径更细，其直径小于65nm；碳杂质含量低，碳杂质含量低于0.2at%；本专利技术的整个工艺过程都在无氧无水的高纯手套箱中进行，因此铍粉氧杂质含量低，最终得到的铍粉金属杂质总量小于12ppm。附图说明图1为本技术实施例的制备装置的结构示意图。图中：1进气管，2第一阀门，3流量控制器，4第二阀门，5油浴缸，6正十二烷，7有机铍醚合物，8正十二烷，9鼓泡瓶，10正十二烷，11尾气排放管，12第三阀门，13第二管道，14磁力电热套，15三颈烧瓶，16冷凝管，17冷凝剂出口，18冷凝剂进口，19不锈钢管道，20加热管，21电子温度计，22第四阀门，23有机铍源瓶。具体实施方式下面将结合附图对本技术作进一步说明。实施例：参见图1，一种纳米铍粉的制备装置，包括有机铍源瓶23、三颈烧瓶15作为反应瓶、鼓泡瓶9和冷凝装置，有机铍源瓶23通过不锈钢管道19（即第一管道）与所述三颈烧瓶15连接，不锈钢管道19外周设置有加热管20作为第一加热装置，有机铍源瓶23还与进气管1连通，有机铍源瓶23置于油浴加热装置，油浴加热装置中盛有正十二烷6，三颈烧瓶15还与所述冷凝管16连通，所述冷凝管16的另一端通过第二管道13与所述鼓泡瓶9连通，鼓泡瓶9还连接有尾气排放管11；进气管1上设置有流量控制器3，并在流量控制器3的两端分别设置有第一阀门2和第二阀门4；第二管道13上设置有第三阀门12；所述第二加热装置为油浴加热装置；所述反应瓶内还设置有电子温度计；使用方法为：1.溶剂提纯：本实施例采用正十二烷（阿拉丁试剂，纯度99%，CAS：112-53-8，沸点为217℃）作为热解的传热介质；在热解实验前，采用蒸馏纯化正十二烷，除去非挥发性杂质；减压蒸馏，正十二烷液体温度约120℃，蒸气温度约80℃；蒸馏后的正十二烷采用ICP-MS分析显示，没有检测到金属杂质；2.电子温度计校准：将提纯过的正十二烷添加到三颈反应烧瓶15，通过正十二烷沸腾恒定温度（217℃）定标电子温度计21；3.溶剂加热恒温：将正十二烷温度降到200℃，并维持恒定；4.二叔丁基铍乙醚配合物蒸气热解反应：将二叔丁基铍乙醚配合物加入有机铍源瓶23，并通过油浴5将温度控制在25℃，此时二叔丁基铍乙醚配合物饱和蒸气压约35Torr-40Torr，约5kpa，平衡状态下二叔丁基铍乙醚配合物蒸气浓度约为5%；打开第一阀门2、第二阀门4、第三阀门12和第四阀门22，采用超纯氩（99.9999%）作为载气，从进气管1导入，经过流量控制器3，流量控制为1slm，超纯氩气在有机铍源瓶23中鼓泡，形成氩气-二叔丁基铍乙醚配合物蒸气的混合气体（比例约19：1），通过不锈钢管道19（通过加热管20加热保温在25℃）到三颈烧瓶15，二叔丁基铍乙醚配合物气态分子进入已经恒温在200℃的正十二烷8中，瞬间发生热解反应，生成白色的BeH2粉，在正十二烷8中形成悬浊液；该反应为吸热反应，应迅速搅拌，保持正十二烷8温度恒定均一；5.BeH2分解始终保持搅拌，避免颗粒团聚，保持悬浊液状态；将溶剂温度缓慢升高到215℃，BeH2在正十二烷中8分解脱氢，白色BeH2悬浊液缓慢变化成黑色的Be悬浮液，反应时间约10h。6.蒸馏分离溶剂并干燥通过蒸馏分离正十二烷溶剂，得到铍粉：本步骤中温度探测点为反应瓶中正十二烷蒸汽，温度控制在90℃左右。蒸馏结束后，继续抽真空、加热，溶剂以气态形式被抽出，直到铍粉完全被干燥。该步骤温度探测点为反应瓶中正十二烷蒸汽，温度控制在90℃左右。从三颈烧瓶15中取出干燥的铍粉。本实施例制得的铍粉，直径为30nm；碳杂质含量仅为0.1at%。以上所述仅为本技术的较佳实施例而已，并不用以限制本技术，凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米铍粉的制备装置，其特征在于：包括源瓶、反应瓶、鼓泡瓶和冷凝装置，所述源瓶通过第一管道与所述反应瓶连接，所述第一管道外周设置有第一加热装置，所述源瓶还与一进气管连通，所述源瓶置于第二加热装置中，所述反应瓶还与所述冷凝装置连通，所述冷凝装置的另一端通过第二管道与所述鼓泡瓶连通，所述鼓泡瓶还连接有尾气排放管。

【技术特征摘要】
1.一种纳米铍粉的制备装置，其特征在于：包括源瓶、反应瓶、鼓泡瓶和冷凝装置，所述源瓶通过第一管道与所述反应瓶连接，所述第一管道外周设置有第一加热装置，所述源瓶还与一进气管连通，所述源瓶置于第二加热装置中，所述反应瓶还与所述冷凝装置连通，所述冷凝装置的另一端通过第二管道与所述鼓泡瓶连通，所述鼓泡瓶还连接有尾气排放管。2.根据权利要求1所述的纳米铍粉的制备装置，其特征在于：所述进气管上设置有流...

【专利技术属性】
技术研发人员：张吉强，罗江山，陈龙，金雷，何玉丹，李恺，罗炳池，李文琦，谭秀兰，李喜波，康晓丽，徐习斌，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院激光聚变研究中心，
类型：新型
国别省市：四川,51