一种提高燃料电池催化剂比表面积的方法技术

本发明专利技术是一种提高燃料电池催化剂比表面积的方法公开了一种聚[2‑甲基嘧啶‑9，9‑二辛基芴]共聚物在THF溶液与单壁碳纳米管（SWCNTs）发生反应生成聚合物﹣SWCNTs复合物，在0rpm，3000rpm的离心速度下分离产物，分别与氯铂酸发生反应，最终生成聚合物﹣SWCNTs﹣Pt复合物（铂纳米颗粒复合物），把最终产物分离，干燥分别在1MH2SO4和0.5MH2SO4+0.5MCH3OH溶液中测伏安曲线，结果可以看出离心速度为0rpm和3000rpm的铂纳米颗粒复合物中的铂纳米颗粒的比表面积为23.33m

Method for improving specific surface area of fuel cell catalyst

The present invention is a method to improve the fuel cell catalyst surface area methods discloses a poly [2 methyl pyrimidine 9, 9] two octyl fluorene copolymer in THF solution and single walled carbon nanotubes (SWCNTs) reacted polymer SWCNTs complex in 0RPM, the speed of 3000rpm centrifugal separation of the product. Respectively reacted with chloroplatinic acid, the generated polymer SWCNTs Pt complex (Pt nanoparticle composites), the final product separation, drying respectively in 1MH2SO4 and 0.5MH2SO4+0.5MCH3OH solution measured voltammograms, results can be seen as the centrifugal speed of Pt nanoparticles nanoparticles of platinum complexes 0RPM and 3000rpm in the ratio the surface area is 23.33m

【技术实现步骤摘要】
一种提高燃料电池催化剂比表面积的方法
本专利技术涉及一种聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]共聚物在THF溶液与单壁碳纳米管（SWCNTs）发生反应生成聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs复合物，在不同的离心速度下分离产物，分别与氯铂酸发生反应，最终生成聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs﹣Pt复合物（铂纳米颗粒复合物），把最终产物分离，干燥分别在1MH2SO4和0.5MH2SO4+0.5MCH3OH溶液中测伏安曲线，计算出比表面积，该复合物比表面积比较大，适用于做燃料电池的催化剂。
技术介绍
碳纳米管在很多重要的合成领域有很大的应用，所以测量硫酸的含量是即使在工业生产中，也是实验研究中有很大的用途.碳纳米管具备着优良的电学性能和力学性能,是复合材料理想的添加相.碳纳米管/聚合物功能复合材料同时具有碳纳米管超强的力学性能、高的导电、导热性能、大的比表面积和良好的吸附性能等特性和聚合物的易加工成型、功能性等独特性能。燃料电池是一种直接将储存在燃料和氧化剂中的化学能高效一、环境友好地转化为电能的电化学发电装置,其单个电池是由正负两个电极负极即燃料发生氧化反应的电极正极即氧化剂发生还原反应的电极以及电解质组成.WilliamGrove于1839年首次演示了氢氧燃料电池的工作原理,从此开创了一种新的能源技术,历史性的第一次直接将化学能转化为电能。WilliamGrove于1839年首次演示了氢氧燃料电池的工作原理,从此开创了一种新的能源技术,历史性的第一次直接将化学能转化为电能.燃料电池的现代发展起始于20世纪60年代初期.美国政府的新机构国家航空和宇宙航行局资助了一系列的研究合同,从事开发实用的燃料电池,并成功地将其运用到太空舱电源系统,其中杜邦公司成功开发出含氟的磺酸型质子交换膜。
技术实现思路
本专利技术制备了聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs复合物，按离心速度的不同，我们对聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs复合物在THF溶液中测试的近紫外-可见光谱说明书附图3所示。200nm～800nm范围内的紫外光谱曲线，在THF溶液中复合物最大吸收峰λ（nm）出现在383nm。通过公式A=εbc从紫外可见光谱图中可以初步的计算碳纳米管的溶解度。其中A为700nm时的吸光度0.129;ε为单壁碳纳米管在700nm处的摩尔吸光系数，ε700=2.35×103cm2/g;b为样品光程（cm）,通常指比色皿的厚度，b=1cm;c为样品溶解度54.9mg/L.再把复合物不同的离心速度下进行分离，离心速度分别为0rpm，3000rpm，离心速度越大分离出来的复合物颗粒越小，比表面积越大，该复合物与氯铂酸发生反应，零价铂吸附到复合物表面上，生成铂纳米颗粒复合物，通过透射电子显微镜看出与离心速度为0rpm铂纳米颗粒复合物相比离心速度为3000rpm复合物上面的铂颗粒较多.然后测紫外-可见光谱，热分析，电镜透射，X射线衍射光谱图，循环伏安曲线等手段比较了两种不同离心下的铂纳米颗粒复合物的各种性质.铂纳米颗粒复合物测试伏安曲线，从1MH2SO4溶液中的电化学图说明书附图10可以计算出我们所合成的铂纳米颗粒复合物的比表面积，比表面积的大小的大小来判断催化性能的强弱，离心速度为0rpm的铂纳米颗粒复合物中的铂纳米颗粒的比表面积为23.33m2/g离心速度为3000rpm的铂纳米颗粒复合物中中的铂纳米颗粒比表面积为35.24m2/g,从0.5MH2SO4+0.5MCH3OH溶液中的电化学图说明书附图11可以计算出我们所合成的铂纳米颗粒复合物的电流密度，离心速度为0rpm的铂纳米颗粒复合物的电流密度为2.40mA/cm2，离心速度为3000rpm的铂纳米颗粒复合物的电流密度为13.35mA/cm2，从计算结果可以判断，离心速度为3000rpm的铂纳米颗粒复合物的催化活性比较好。本专利技术的目的本专利技术的目的之一是我们专利技术合成了聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs复合物，产物在不同的离心速度下分离不同大小的复合物颗粒.本专利技术的目的之二是两个离心速度不同铂纳米颗粒复合物分别在1MH2SO4和0.5MH2SO4+0.5MCH3OH溶液中测电化学图，从而计算比表面积，比较催化活性的大小，从而找出活性比较高的燃料电池催化剂。与现有其他方法和测试手段相比较，本专利技术有如下优点一，本专利技术通过聚[2-甲基-4,6-嘧啶2,5-二己基-1,4-苯]﹣单壁碳纳米管复合物，产物在0rpm和3000rpm离心速度下分离不同大小的复合物颗粒.二，本专利技术通过聚[2-甲基-4,6-嘧啶2,5-二己基-1,4-苯]﹣单壁碳纳米管复合物再与铂发生反应得到铂纳米颗粒复合物.三，本专利技术通过循环伏安图测定两种不同离心速的铂纳米颗粒复合物得到，离心速度为3000rpm的铂纳米颗粒复合物的电化学性能比较好。附图说明图1：共聚物的合成路线.图2：聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]的核磁氢谱图.图3：聚合物-SWCNTs的紫外-可见吸收光谱图.图4：聚合物-SWCNTs的远紫外-可见吸收光谱图.图5：聚合物-SWCNTs-Pt0rpm和复合物的离心下面的热重分析图.图6：铂纳米颗粒复合物（聚合物-SWCNTs-Pt）0rpm配合物的高倍投射电子显微镜图.图7：铂纳米颗粒复合物（聚合物-SWCNTs-Pt）3000rpm配合物的高倍投射电子显微镜图.图8：聚合物-SWCNTs的X射线衍射光谱图.图9：铂纳米颗粒复合物（聚合物-SWCNTs-Pt）的X射线衍射光谱图.图10：铂纳米颗粒复合物在1MH2SO4的循环伏安曲线.图11：铂纳米颗粒复合物在0.5MH2SO4+0.5MCH3OH甲醇溶液中的循环伏安曲线。实施实例1.共聚物的合成在250mL聚合瓶中通入氩气，电磁搅拌下依次加入2-氨基-4,6-二碘嘧啶(0.2080mmoL，34.2mg)，2，7-双(4，4，5，5-四甲基-1，3，2-二氧杂硼烷-2-基)-9，9-二辛基芴(0.2080mmoL,133.65mg)，碳酸铯Cs2CO3(1.04mmoL，338.0mg)，再加10.4mLDME和5.2ml去离子水,电磁搅拌下通入氩气15min,加零价钯催化剂Pd(PPh3)4(0.0104mmoL,12.0mg,).氩气保护下，将反应体系回流48h.反应物冷却到室温，生成物依次用甲醇、蒸馏水洗涤，氯仿/甲醇重结晶3次、丙酮洗涤后50℃真空干燥48h,可得46mg深绿色粉末物,收率为57.4%.共聚物1H-NMR说明书附图2中中化学位移(δ)约在5.234ppm(broads,2H)出现了氨基上的氢吸收峰。在δ=7.680～8.166ppm处出现了芳香环上的氢吸收峰。δ=0.782～2.175ppm处是长烷基侧链上的质子，其中2.175ppm(t，4H)处的峰是连接在芴上的亚甲基(-CH2)吸收峰；1.093～1.558ppm(m，24H)之间的振动峰可归属于烷基上的(-CH2)的吸收峰；0.782ppm(t，6H)的振动峰是烷基上甲基(-CH3)的吸收峰。1H-NMR的结果可以初步证明：产物跟目标物分子结构式是一致的。2.聚[2-氨基嘧啶-9，9-二辛基芴]/单壁碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术是一种提高催化剂比表面积的方法包括如下的具体步骤：第一步：制备聚合物，合成聚[2‑甲基嘧啶‑9，9‑二辛基芴] 路线见说明书附图1，聚合物的核磁氢谱图见说明书附图2可以看出聚合物成功的合成了；第二步：制备聚[2‑甲基嘧啶‑9，9‑二辛基芴]﹣碳纳米管（SWCNTs）复合物；第三步：制备聚[2‑甲基嘧啶‑9，9‑二辛基芴] ﹣ SWCNTs﹣Pt复合物（铂纳米颗粒复合物）。

【技术特征摘要】
1.本发明是一种提高催化剂比表面积的方法包括如下的具体步骤：第一步：制备聚合物，合成聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]路线见说明书附图1，聚合物的核磁氢谱图见说明书附图2可以看出聚合物成功的合成了；第二步：制备聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣碳纳米管（SWCNTs）复合物；第三步：制备聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs﹣Pt复合物（铂纳米颗粒复合物）。2.根据权利要求书1所述的一种提高催化剂比表面积的方法，其典型特征在于：制备得到聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣碳纳米管（SWCNTs）复合物在离心速度在3000rpm和0rpm下进行分离得到颗粒大小不同的两种复合物，经测定电镜透射和循环伏安图可以看出离心速度为3000rpm的复合物的颗粒大小比较小，比表面积大而且电化学性质比较好，具有很好的催化活性。3.根据权利要求书1所述的一种提高催化剂比表面积的方法，其典型特征在于：聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs复合物溶液的远紫外-可见-近红外光谱说明书附图4可知，在500-1500nm之间出现了对应于纯单壁碳纳米管的吸收峰，这说明混合分散体系中包含了碳纳米管，在离心速度为0rpm和3000rpm下分离，复合物按颗粒大小分离。4.根据权利要求书1所述的一种提高催化剂比表面积的方法，其典型特征在于：SWCN...

【专利技术属性】
技术研发人员：希尔艾力·买买提依明，约麦尔江·麦麦提，萨拉麦提·拜科日，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：新疆,65