一种Mn‑石墨烯结合型燃料电池催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Mn‑石墨烯结合型燃料电池催化剂的制备方法，包括如下步骤：将锰、铂、钼、钴与碳材料放置到清洗装置中进行清洗，干燥碳材料放入到容器中，然后加入盐水进行置换反应，干燥锰放入到容器中，碳材料与锰分别过滤处理，将碳材料与锰与铂、钼、钴的混合物转移至研磨容器中，在湿态条件下进行机械研磨5‑15分钟，碳材料和锰与铂、钼和钴在反应容器中分散均匀后，在惰性气体气氛保护下以20℃/min速度升温200‑900℃下焙烧2‑4h，即得Mn‑石墨烯结合型燃料电池催化剂。本发明专利技术中燃料电池催化剂Mn、石墨烯的成本低，且制备方法简单，燃料电池催化剂的颗粒尺寸容易控制，适于进行大批量工业化生产。

A combination of Mn graphene preparation method of fuel cell catalyst

The invention discloses a combination of Mn graphene preparation method of fuel cell catalyst, comprising the following steps: placing manganese, platinum, molybdenum, cobalt and carbon materials to the cleaning apparatus for cleaning and drying of carbon materials into the container, then add water replacement reaction, drying into manganese container carbon materials, and manganese were filtered, carbon materials and manganese, molybdenum, cobalt and platinum mixture is transferred to the grinding container, in wet conditions of mechanical grinding 5 15 minutes, homogeneous dispersion of carbon and manganese and platinum, molybdenum and cobalt in the reaction vessel, in an inert gas atmosphere under the protection of 20 DEG /min to 200 speed increase the temperature under 900 DEG C for 2 4h, namely Mn graphene with fuel cell catalyst. In the invention, the fuel cell catalyst Mn and the graphene have low cost, and the preparation method is simple, and the particle size of the fuel cell catalyst is easy to control, and is suitable for industrial production in large quantities.

【技术实现步骤摘要】
一种Mn-石墨烯结合型燃料电池催化剂的制备方法
本专利技术涉及电池
，尤其涉及一种Mn-石墨烯结合型燃料电池催化剂的制备方法。
技术介绍
能源的生产与消费关系到全球的气候变化。目前，80％的能源消耗依靠化石燃料-煤和石油。然而，传统的能源消耗存在如下弊端煤和石油是不可再生资源，会很快被用尽；由于传统热机实现能量转化受到卡诺循环的限制，燃烧相对于能源的利用率很低；大量化石燃料的燃烧所产生的大量二氧化碳以及COx、NOx等污染物，造成温室效应以及酸雨等严重的环境问题。传统的能源结构和低利用率无法满足未来社会可持续发展对高效、清洁、经济、安全能源的需求。聚合物电解质燃料电池(PEFCs)具有功率密度高、无污染、低温操作(60-90℃)和环境友好等特点，被认为是21世纪首选的绿色能源技术。与其它燃料电池相比，PEFCs可在室温下快速启动，并可按照负载要求快速改变输出功率，是最有发展前途的未来电动汽车、分散式电站、备用电源和便携式电器的理想替代电源，现有技术制备的催化剂存在着操作比较复杂、反应过程不易控制的缺点，不能很好的满足燃料电池产业化得要求，因此，提出了一种Mn-石墨烯结合型燃料电池催化剂的制备方法。
技术实现思路
本专利技术提出了一种Mn-石墨烯结合型燃料电池催化剂的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术提出了一种Mn-石墨烯结合型燃料电池催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1、选取锰、铂、钼、钴与碳材料为原料，并将锰、铂、钼、钴与碳材料放置到清洗装置中进行清洗，且清洗的次数为3-6次，以保证锰、铂、钼、钴与碳材料本身的清洁度高于百分之九十五，清洗后烘干；S2、将S1中处理的干燥碳材料放入到容器中，并加入纯水，且碳材料与纯水的重量比为1∶3，超声后通入保护气，再加入还原剂，反应时间为5-10分钟，且保证反应的温度为50-75摄氏度，然后加入盐水进行置换反应，置换反应的时间为3-7分钟，完成后，备用；S3、将S1中处理的干燥锰放入到容器中，并加入纯水，且碳材料与纯水的重量比为1∶2，超声后加入氧化剂，反应5-10分钟，且保证反应的温度为50-75摄氏度，完成后，备用；S4、将S2与S3中处理的碳材料与锰分别通入过滤装置内，进行过滤处理，处理时保证各自的独立；S5、将S4中的碳材料与锰在反应容器中分散均匀后，将碳材料与锰的混合物转移至研磨容器中，在湿态条件下进行机械研磨15-35分钟，在研磨过程中，保证研磨温度为40-60摄氏度；S6、将S1中铂、钼、钴在反应容器中分散均匀后，将铂、钼、钴的混合物转移至研磨容器中，在湿态条件下进行机械研磨5-15分钟，在研磨过程中，保证研磨温度为60-80摄氏度；S7、将经S5与S6研磨后的产物分别进行过滤处理，保证碳材料和锰与铂、钼和钴的颗粒大小为5-10微米；S8、将S7中碳材料和锰与铂、钼和钴在反应容器中分散均匀后，在惰性气体气氛保护下以20℃/min速度升温200-900℃下焙烧2-4h，且升温速度为200℃/h，保证反应容器处于真空状态，即得Mn-石墨烯结合型燃料电池催化剂。优选的，在S2中的还原剂为氯化亚锡、草酸、硼氢化钾、硼氢化钠与乙醇的混合物，且氯化亚锡、草酸、硼氢化钾、硼氢化钠与乙醇的重量比为1∶0.7∶1.2∶0.8。优选的，在S3中的氧化剂为浓硫酸、硝酸、二氧化锰、三氧化二铁的混合物，且浓硫酸、硝酸、二氧化锰、三氧化二铁的重量比为1.1∶0.9∶1.15∶0.8。优选的，在S8中的惰性气体为氮气，且真空状态的含氧量不高于百分之二。优选的，碳材料为活性炭、纳米碳纤维、碳纳米笼、石墨烯或氧或者化石墨烯。优选的，在制备过程中的研磨容器的研磨速率需保持在3000-3500转/min。本专利技术中燃料电池催化剂Mn、石墨烯的成本低，且制备方法简单，容易操作，燃料电池催化剂的颗粒尺寸容易控制，适于进行大批量工业化生产，具有良好的应用前景。具体实施方式下面结合具体实施例来对本专利技术做进一步说明。实施例1本专利技术提出了一种Mn-石墨烯结合型燃料电池催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1、选取锰、铂、钼、钴与碳材料为原料，碳材料为活性炭、纳米碳纤维、碳纳米笼、石墨烯或氧或者化石墨烯，并将锰、铂、钼、钴与碳材料放置到清洗装置中进行清洗，且清洗的次数为3次，以保证锰、铂、钼、钴与碳材料本身的清洁度高于百分之九十五，清洗后烘干；S2、将S1中处理的干燥碳材料放入到容器中，并加入纯水，且碳材料与纯水的重量比为1∶3，超声后通入保护气，再加入还原剂，还原剂为氯化亚锡、草酸、硼氢化钾、硼氢化钠与乙醇的混合物，且氯化亚锡、草酸、硼氢化钾、硼氢化钠与乙醇的重量比为1∶0.7∶1.2∶0.8，反应时间为5分钟，且保证反应的温度为50摄氏度，然后加入盐水进行置换反应，置换反应的时间为3分钟，完成后，备用；S3、将S1中处理的干燥锰放入到容器中，并加入纯水，且碳材料与纯水的重量比为1∶2，超声后加入氧化剂，氧化剂为浓硫酸、硝酸、二氧化锰、三氧化二铁的混合物，且浓硫酸、硝酸、二氧化锰、三氧化二铁的重量比为1.1∶0.9∶1.15∶0.8，反应5-10分钟，且保证反应的温度为50摄氏度，完成后，备用；S4、将S2与S3中处理的碳材料与锰分别通入过滤装置内，进行过滤处理，处理时保证各自的独立；S5、将S4中的碳材料与锰在反应容器中分散均匀后，将碳材料与锰的混合物转移至研磨容器中，在湿态条件下进行机械研磨15分钟，在研磨过程中，保证研磨温度为40摄氏度；S6、将S1中铂、钼、钴在反应容器中分散均匀后，将铂、钼、钴的混合物转移至研磨容器中，在湿态条件下进行机械研磨5分钟，在研磨过程中，保证研磨温度为60摄氏度；S7、将经S5与S6研磨后的产物分别进行过滤处理，保证碳材料和锰与铂、钼和钴的颗粒大小为5微米；S8、将S7中碳材料和锰与铂、钼和钴在反应容器中分散均匀后，在惰性气体气氛保护下以20℃/min速度升温200℃下焙烧2h，且升温速度为200℃/h，惰性气体为氮气，且真空状态的含氧量不高于百分之二，保证反应容器处于真空状态，即得Mn-石墨烯结合型燃料电池催化剂。在制备过程中的研磨容器的研磨速率需保持在3000转/min。实施例2本专利技术提出了一种Mn-石墨烯结合型燃料电池催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1、选取锰、铂、钼、钴与碳材料为原料，碳材料为活性炭、纳米碳纤维、碳纳米笼、石墨烯或氧或者化石墨烯，并将锰、铂、钼、钴与碳材料放置到清洗装置中进行清洗，且清洗的次数为4次，以保证锰、铂、钼、钴与碳材料本身的清洁度高于百分之九十五，清洗后烘干；S2、将S1中处理的干燥碳材料放入到容器中，并加入纯水，且碳材料与纯水的重量比为1∶3，超声后通入保护气，再加入还原剂，还原剂为氯化亚锡、草酸、硼氢化钾、硼氢化钠与乙醇的混合物，且氯化亚锡、草酸、硼氢化钾、硼氢化钠与乙醇的重量比为1∶0.7∶1.2∶0.8，反应时间为6.5分钟，且保证反应的温度为55摄氏度，然后加入盐水进行置换反应，置换反应的时间为4分钟，完成后，备用；S3、将S1中处理的干燥锰放入到容器中，并加入纯水，且碳材料与纯水的重量比为1∶2，超声后加入氧化剂，氧化剂为浓硫酸、硝酸、二氧化锰、三氧化二铁的混合物，且浓硫酸、硝酸、二氧化锰、三氧化二铁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Mn‑石墨烯结合型燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、选取锰、铂、钼、钴与碳材料为原料，并将锰、铂、钼、钴与碳材料放置到清洗装置中进行清洗，且清洗的次数为3‑6次，以保证锰、铂、钼、钴与碳材料本身的清洁度高于百分之九十五，清洗后烘干；S2、将S1中处理的干燥碳材料放入到容器中，并加入纯水，且碳材料与纯水的重量比为1∶3，超声后通入保护气，再加入还原剂，反应时间为5‑10分钟，且保证反应的温度为50‑75摄氏度，然后加入盐水进行置换反应，置换反应的时间为3‑7分钟，完成后，备用；S3、将S1中处理的干燥锰放入到容器中，并加入纯水，且碳材料与纯水的重量比为1∶2，超声后加入氧化剂，反应5‑10分钟，且保证反应的温度为50‑75摄氏度，完成后，备用；S4、将S2与S3中处理的碳材料与锰分别通入过滤装置内，进行过滤处理，处理时保证各自的独立；S5、将S4中的碳材料与锰在反应容器中分散均匀后，将碳材料与锰的混合物转移至研磨容器中，在湿态条件下进行机械研磨15‑35分钟，在研磨过程中，保证研磨温度为40‑60摄氏度；S6、将S1中铂、钼、钴在反应容器中分散均匀后，将铂、钼、钴的混合物转移至研磨容器中，在湿态条件下进行机械研磨5‑15分钟，在研磨过程中，保证研磨温度为60‑80摄氏度；S7、将经S5与S6研磨后的产物分别进行过滤处理，保证碳材料和锰与铂、钼和钴的颗粒大小为5‑10微米；S8、将S7中碳材料和锰与铂、钼和钴在反应容器中分散均匀后，在惰性气体气氛保护下以20℃/min速度升温200‑900℃下焙烧2‑4h，且升温速度为200℃/h，保证反应容器处于真空状态，即得Mn‑石墨烯结合型燃料电池催化剂。...

【技术特征摘要】
1.一种Mn-石墨烯结合型燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、选取锰、铂、钼、钴与碳材料为原料，并将锰、铂、钼、钴与碳材料放置到清洗装置中进行清洗，且清洗的次数为3-6次，以保证锰、铂、钼、钴与碳材料本身的清洁度高于百分之九十五，清洗后烘干；S2、将S1中处理的干燥碳材料放入到容器中，并加入纯水，且碳材料与纯水的重量比为1∶3，超声后通入保护气，再加入还原剂，反应时间为5-10分钟，且保证反应的温度为50-75摄氏度，然后加入盐水进行置换反应，置换反应的时间为3-7分钟，完成后，备用；S3、将S1中处理的干燥锰放入到容器中，并加入纯水，且碳材料与纯水的重量比为1∶2，超声后加入氧化剂，反应5-10分钟，且保证反应的温度为50-75摄氏度，完成后，备用；S4、将S2与S3中处理的碳材料与锰分别通入过滤装置内，进行过滤处理，处理时保证各自的独立；S5、将S4中的碳材料与锰在反应容器中分散均匀后，将碳材料与锰的混合物转移至研磨容器中，在湿态条件下进行机械研磨15-35分钟，在研磨过程中，保证研磨温度为40-60摄氏度；S6、将S1中铂、钼、钴在反应容器中分散均匀后，将铂、钼、钴的混合物转移至研磨容器中，在湿态条件下进行机械研磨5-15分钟，在研磨过程中，保证研磨温度为60-80摄氏度；S7、将经S5与S6研磨后的产物分别进行过滤处...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘芳芳，
申请(专利权)人：刘芳芳，
类型：发明
国别省市：山东,37