有机‑无机杂化水性涂料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及有机‑无机杂化的水性涂料及其制备方法，依次加入水性环氧树脂和硅烷偶联剂在反应容器中在115‑125℃之间进行反应，保温2‑3小时，然后加入份固化剂，中和剂和去离子水，得到硅烷偶联剂改性水性环氧乳液；将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，调节pH值为2，加入硅烷偶联剂和去离子水，正硅酸乙酯：硅烷偶联剂的摩尔比=1:4，78‑80℃反应6‑10小时得到，反应结束后抽去副产物，密封陈化，得到硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶，将硅烷偶联剂改性水性环氧乳液硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶、颜填料、助剂和去离子水混合制得成品。本发明专利技术的有益效果为：通过有机‑无机杂化的方式，结合有机涂层和无机涂层的特点，形成具有耐热性好、耐候性和耐腐蚀性优异的独特涂层。

Organic inorganic hybrid aqueous coating and preparation method thereof

Waterborne paint and preparation method of the invention relates to organic inorganic hybrid, sequentially adding waterborne epoxy resin and silane coupling agent in the reaction vessel between 115 125 DEG C for reaction, holding 2 3 hours, and then adding a curing agent, neutralizing agent and deionized water obtained of waterborne epoxy emulsion silane coupling agent; tetraethoxysilane dissolved in ethanol, the pH value is adjusted to 2, silane coupling agent and deionized water, TEOS: silane coupling agent was =1:4, 78 80 C 6 reaction 10 hours after the end of the reaction, removing byproduct, seal aging, get SiO2 nano silica sol modified with silane coupling agent, silane coupling agent modified waterborne epoxy resin emulsion modified by silane coupling agent SiO2 nano silica sol, pigments, additives and deionized water prepared products. The invention has the advantages that the organic inorganic hybrid by way of combining the characteristics of organic coatings and inorganic coatings, with good heat resistance, weathering resistance and excellent corrosion resistance coating is unique.

【技术实现步骤摘要】
有机-无机杂化水性涂料及其制备方法[
]本专利技术涉及水性涂料，具体涉及有机-无机杂化的水性涂料及其制备方法。[
技术介绍
]近年来，由于环境污染的日益加重及人们对于环保意识的不断加强，工业涂料由溶剂型向水性开始转变。水性涂料相比溶剂型涂料，以水为分散介质，不燃、无污染，低VOC含量，属于环境友好型涂料。随着环保压力的不断加大，作为低VOC排放的水性涂料将是发展的一种趋势。其中水性环氧涂料作为重要的防腐涂料，具有耐腐蚀性好，附着力好，可以良好的成膜，但其耐热性、耐黄变性、耐候性较差。纳米SiO2无机涂层具有耐热性好，性能稳定，防腐性好，同时还能吸收紫外线，但较脆、不易单独成膜，通过化学的方法形成有机-无机杂化水性涂料，能同时发挥两者的优点，形成具有独特性能的涂层。[
技术实现思路
]本专利技术的目的是通过有机-无机杂化的方式，使涂层具有优异的耐热、耐黄变、耐候、耐腐蚀性。为了实现上述目的，专利技术一种有机-无机杂化水性涂料，其制备方法包括以下步骤：a.制备硅烷偶联剂改性水性环氧乳液，依次加入40-55份水性环氧树脂和10-25份硅烷偶联剂在反应容器中升温，在115-125℃之间进行反应，保温2-3小时，然后加入20-25份固化剂，0.7-2份中和剂和150-200份去离子水，得到硅烷偶联剂改性水性环氧乳液；b.制备硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶，将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，调节pH值为2，加入硅烷偶联剂和去离子水，正硅酸乙酯：硅烷偶联剂的摩尔比＝1:4，78-80℃反应6-10小时，反应结束后抽去副产物，密封陈化，得到硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶，c.将35-55重量份的硅烷偶联剂改性水性环氧乳液、2-5重量份的硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶、35-50重量份的颜填料、1.5-2.5重量份的助剂和10-30重量份的去离子水混合制得成品。上述方法还具有如下优化工艺步骤：所述的颜填料为炭黑、钛白、氧化铁红、高岭土、防锈颜料、滑石粉、硫酸钡中的一种或几种质量任意比混合物。所述的助剂为流平剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、消泡剂中的一种或几种比例混合物。所述的水性环氧树脂为环氧-胺树脂、环氧-羧酸树脂、环氧-磺酸树脂中至少一种。所述硅烷偶联剂为KH-550或KH-560中一种。所述固化剂为常温下脂肪胺固化剂、芳香胺固化剂及其衍生物、氨基树脂固化剂、酚醛树脂类固化剂。所述中和剂为低分子胺或低分子酸中一种或几种。本发具有以下优点和有益效果：(1)硅烷偶联剂改性水性环氧乳液，提供成膜性，增加和基材的附着力。(2)硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶，提供耐热性、稳定的化学和物理性能。(3)通过有机-无机杂化的方式，结合有机涂层和无机涂层的特点，形成具有耐热性好、耐候性和耐腐蚀性优异的独特涂层。[具体实施方式]为了易于进一步理解本专利技术，下列实施例阐述了更特定的细节，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例11)硅烷偶联剂改性水性环氧乳液在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入配方量的带胺基水性环氧树脂、KH-550后升温，在120℃进行反应，保温2小时。然后降温至60℃，加入甲醚化三聚氰胺甲醛树脂，搅拌30分钟，加入氨基磺酸中和30分钟，加入离子水稀释，得到硅烷偶联剂改性水性环氧乳液。2)硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶在装有温度计、搅拌器反应瓶中，依次加入配方量的正硅酸乙酯、乙醇，向体系中加入硅烷偶联剂KH-560和去离子水，80℃反应8小时。反应结束后抽去副产物，密封陈化，得到硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶。3)有机-无机杂化水性涂料配方按配方量加入硅烷偶联剂改性水性环氧乳液、润湿剂、去离子水搅拌20分钟，然后在搅拌状态下加入钛白、高岭土搅拌1小时，倒入研磨罐中进行研磨2小时，细度≤15um，然后加入流平剂、消泡剂、硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶分散30分钟，得到有机-无机杂化水性涂料。实施例21)硅烷偶联剂改性水性环氧乳液在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入配方量的带胺基水性环氧树脂、KH-550后升温，在120℃进行反应，保温2小时。然后降温至60℃，加入丁醚化三聚氰胺甲醛树脂，搅拌30分钟，加入醋酸中和30分钟，加入离子水稀释，得到硅烷偶联剂改性水性环氧乳液。2)有机-无机杂化水性涂料配方按配方量加入硅烷偶联剂改性水性环氧乳液、润湿剂、去离子水搅拌20分钟，然后在搅拌状态下加入钛白、高岭土搅拌1小时，倒入研磨罐中进行研磨2小时，细度≤15um，然后加入流平剂、消泡剂、硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶分散30分钟，得到有机-无机杂化水性涂料。实施例31)空白不加硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶的水性涂料配方按配方量加入硅烷偶联剂改性水性环氧乳液、润湿剂、去离子水搅拌20分钟，然后在搅拌状态下加入钛白、高岭土搅拌1小时，倒入研磨罐中进行研磨2小时，细度≤15um，然后加入流平剂、消泡剂分散30分钟，得到未加硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶的空白水性涂料。对实施例1、实施例2得到的有机-无机杂化水性涂料进行制板测试和实施例3进行对比，喷涂漆膜25-30um，测试相关参数见表1。表1实施例1、实施例2和实施例3涂料的耐黄变对比(1)加烤180℃1h的色差值(2)通过TGA测试由表1数据可见，相对于不加硅烷偶联剂改性的纳米SiO2硅溶胶的，有机-无机杂化后涂层的耐黄变性有明显提升，且耐热性也有明显提升。耐候性和耐盐雾性都有明显改进。以上所述仅为本专利技术的最佳实施例，不用于限制本专利技术。本邻域的技术人员根据本专利技术的揭示，对于本专利技术做出的修改都应该在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机‑无机杂化水性涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.制备硅烷偶联剂改性水性环氧乳液，依次加入40‑55份水性环氧树脂和10‑25份硅烷偶联剂在反应容器中升温，在115‑125℃之间进行反应，保温2‑3小时，然后加入 20‑25份固化剂，0.7‑2份中和剂和150‑200份去离子水，得到硅烷偶联剂改性水性环氧乳液；b.制备硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶，将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，调节pH值为2，加入硅烷偶联剂和去离子水，正硅酸乙酯：硅烷偶联剂的摩尔比=1:4，78‑80℃反应6‑10小时，反应结束后抽去副产物，密封陈化，得到硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶，c. 将35‑55重量份的硅烷偶联剂改性水性环氧乳液、2‑5重量份的硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶、35‑50重量份的颜填料、1.5‑2.5重量份的助剂和10‑30重量份的去离子水混合制得成品。

【技术特征摘要】
1.一种有机-无机杂化水性涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.制备硅烷偶联剂改性水性环氧乳液，依次加入40-55份水性环氧树脂和10-25份硅烷偶联剂在反应容器中升温，在115-125℃之间进行反应，保温2-3小时，然后加入20-25份固化剂，0.7-2份中和剂和150-200份去离子水，得到硅烷偶联剂改性水性环氧乳液；b.制备硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶，将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，调节pH值为2，加入硅烷偶联剂和去离子水，正硅酸乙酯：硅烷偶联剂的摩尔比=1:4，78-80℃反应6-10小时，反应结束后抽去副产物，密封陈化，得到硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶，c.将35-55重量份的硅烷偶联剂改性水性环氧乳液、2-5重量份的硅烷偶联剂改性纳米SiO2硅溶胶、35-50重量份的颜填料、1.5-2.5重量份的助剂和10-30重量份的去离子水混合制...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈豪杰，刘薇薇，周贤，郭辉，柳昀，郑子童，叶金翔，
申请(专利权)人：浩力森涂料上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31