一种防火粉末涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防火粉末涂料的制备方法，本发明专利技术加入的碳酸钙、磷酸酯、硼砂等都有效的提高了成品的阻燃防火性能，本发明专利技术是将碳酸钙、硼砂与磷酸酯共混改性后再与聚氨酯混合，能够提高各原料的相容性，与传统直接加入再分散的方式比，具有更高的分散性，能够提高成品的贮存稳定性和防火性能。

Method for preparing fireproof powder coating

The invention discloses a preparation method of a fireproof powder coating, the invention added calcium carbonate, phosphate, borax etc are effective to improve the flame retardant properties of the finished product, the invention is the modification of calcium carbonate, borax and phosphate after blending with polyurethane mixture can improve the compatibility of raw materials. With the traditional direct way than adding redispersible, with higher dispersion, can improve the product storage stability and fire resistance.

【技术实现步骤摘要】
一种防火粉末涂料的制备方法
本专利技术属于涂料领域，具体涉及一种防火粉末涂料的制备方法。
技术介绍
聚氨酯粉末涂料涂层不仅具有较高的装饰性和优良的物理力学性能，而且有较全面的耐化学药品性，特别是不易黄变、耐候性和耐光性。聚氨酯粉末涂料正发展成为粉末涂料的主流，在粉末涂料中所占的比例越来越大，由于聚氨酯粉末涂料具有优良的耐候性、优良的物理力学性能和防腐蚀性，涂膜光亮丰满、耐磨、耐划伤、耐溶剂，流平性好、附着力强。目前被广泛应用于冰箱、洗衣机、空调等家电及高级家具、汽车、摩托车等产业；但是目前聚氨酯粉末涂料的阻燃性能欠佳，无机阻燃添加剂与聚氨酯的相容性差，造成涂膜表面的稳定性差，因此在火灾发生时，成膜物质往往先于脱水催化剂受热分解，产生较多的可燃的挥发性有机化合物，影响炭层的形成和结构，进而影响对基材的保护作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中聚氨酯粉末涂料的阻燃性能欠佳，无机阻燃添加剂与聚氨酯的相容性差的问题，提供一种防火粉末涂料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种防火粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）取4-7重量份的轻质碳酸钙、1-2重量份的硬脂酸钙混合，升高温度为70-75℃，保温搅拌1-2小时，加入到混合料重量4-6倍的无水乙醇中，加入3-5重量份的环氧丙醇，超声13-20分钟，得防火分散液；（2）取10-12重量份的甲基丙烯酸甲酯，加入到上述防火分散液中，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90-105℃，滴加1-2重量份的、浓度为10-12%的氨水，搅拌反应1-2小时，出料冷却，得环氧化防火分散液；（3）取1-2重量份的磷酸铵，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀；（4）取0.7-1重量份的四羟甲基硫酸磷，与5-7重量份的三氯氧磷混合，加入到上述磷酸铵水溶液中，搅拌均匀，与3-4重量份的环氧乙烷混合，送入到反应釜中，加入0.1-0.2重量份的偏钒酸钠，调节反应釜温度为45-50℃，保温搅拌3-4小时，出料，真空脱水，得防火磷酸酯；（5）取上述防火磷酸酯，与6-8重量份的硼砂、1-2重量份的硅烷偶联剂kh550混合，加入到混合料重量2-3倍的无水乙醇中，在60-65℃下保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，得氨基酯化阻燃助剂；（6）取2-3重量份的对甲基苯磺酸，加入到其重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述氨基酯化阻燃助剂混合，升高温度为60-63℃，保温搅拌1-2小时，得酰胺化阻燃溶液；（7）取上述酰胺化阻燃溶液、环氧化防火分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，升高温度为150-160℃，保温搅拌2-3小时，期间每隔10-15分钟检测下反应釜中溶液的酸碱度，并通过加入乙酸或者氢氧化钠来保持酸碱度为11-13，出料，冷却至常温，得复合阻燃助剂；（8）取上述复合阻燃助剂，与0.8-1.3重量份的二异氰酸酯、110-120重量份的聚氨酯混合，送入烘箱中，在80-90℃下干燥40-50分钟，出料，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，磨成细粉，过筛，即得所述防火粉末涂料。本专利技术的优点：本专利技术首先采用硬脂酸钙处理碳酸钙，将碳酸钙表面有机化，然后分散到环氧丙醇的乙醇溶液中，再与甲基丙烯酸甲酯混合，以氨水为催化剂，得到环氧化防火分散液，然后再将硫酸水溶液、环氧乙烷混合，以偏钒酸钠为催化剂，得防火磷酸酯，然后将其与硼砂混合，采用氨基硅烷偶联剂处理，得到氨基酯化阻燃助剂，然后与对甲基苯磺酸混合，得酰胺化阻燃溶液，然后将其与环氧化防火分散液混合，在碱性、高温下通过酰胺基与环氧基的反应，酰胺基能够打开有机碳酸钙表面的环氧基团，将有机化的碳酸钙与磷酸酯、硼砂等形成有效的结合，改善了无机填料与酯化料间的相容性，从而进一步提高了其与聚氨酯基体的相容性，有效的降低了团聚，提高成品粉末涂料的贮存稳定性强度；传统甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇反应的酯交换催化剂为胺类或甲醇锂、氰化钾等，胺类容易引入杂质，甲醇锂、氰化钾等反应剧烈，且有毒性，本专利技术采用的氨水作为催化剂，反应温和，无毒，成本低；本专利技术加入的碳酸钙、磷酸酯、硼砂等都有效的提高了成品的阻燃防火性能，本专利技术是将碳酸钙、硼砂与磷酸酯共混改性后再与聚氨酯混合，能够提高各原料的相容性，与传统直接加入再分散的方式比，具有更高的分散性，能够提高成品的贮存稳定性和防火性能。具体实施方式实施例1一种防火粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）取7重量份的轻质碳酸钙、2重量份的硬脂酸钙混合，升高温度为75℃，保温搅拌2小时，加入到混合料重量6倍的无水乙醇中，加入5重量份的环氧丙醇，超声20分钟，得防火分散液；（2）取12重量份的甲基丙烯酸甲酯，加入到上述防火分散液中，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为105℃，滴加2重量份的、浓度为12%的氨水，搅拌反应2小时，出料冷却，得环氧化防火分散液；（3）取2重量份的磷酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；（4）取1重量份的四羟甲基硫酸磷，与7重量份的三氯氧磷混合，加入到上述磷酸铵水溶液中，搅拌均匀，与4重量份的环氧乙烷混合，送入到反应釜中，加入0.2重量份的偏钒酸钠，调节反应釜温度为50℃，保温搅拌4小时，出料，真空脱水，得防火磷酸酯；（5）取上述防火磷酸酯，与8重量份的硼砂、2重量份的硅烷偶联剂kh550混合，加入到混合料重量3倍的无水乙醇中，在65℃下保温搅拌2小时，蒸馏除去乙醇，得氨基酯化阻燃助剂；（6）取3重量份的对甲基苯磺酸，加入到其重量15倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述氨基酯化阻燃助剂混合，升高温度为63℃，保温搅拌2小时，得酰胺化阻燃溶液；（7）取上述酰胺化阻燃溶液、环氧化防火分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，升高温度为160℃，保温搅拌3小时，期间每隔15分钟检测下反应釜中溶液的酸碱度，并通过加入乙酸或者氢氧化钠来保持酸碱度为13，出料，冷却至常温，得复合阻燃助剂；（8）取上述复合阻燃助剂，与1.3重量份的二异氰酸酯、120重量份的聚氨酯混合，送入烘箱中，在90℃下干燥50分钟，出料，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，磨成细粉，过筛，即得所述防火粉末涂料。实施例2一种防火粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）取4重量份的轻质碳酸钙、1重量份的硬脂酸钙混合，升高温度为70℃，保温搅拌1小时，加入到混合料重量4倍的无水乙醇中，加入3重量份的环氧丙醇，超声13分钟，得防火分散液；（2）取10重量份的甲基丙烯酸甲酯，加入到上述防火分散液中，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90℃，滴加1重量份的、浓度为10%的氨水，搅拌反应1小时，出料冷却，得环氧化防火分散液；（3）取1重量份的磷酸铵，加入到其重量17倍的去离子水中，搅拌均匀；（4）取0.7重量份的四羟甲基硫酸磷，与5重量份的三氯氧磷混合，加入到上述磷酸铵水溶液中，搅拌均匀，与3重量份的环氧乙烷混合，送入到反应釜中，加入0.1重量份的偏钒酸钠，调节反应釜温度为45℃，保温搅拌3小时，出料，真空脱水，得防火磷酸酯；（5）取上述防火磷酸酯，与6重量份的硼砂、1重量份的硅烷偶联剂kh550混合，加入到混合料重量2倍的无水乙醇中，在60℃下保温搅拌1小时，蒸馏除去乙醇，得氨基酯化阻燃助剂；（本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防火粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取4‑7重量份的轻质碳酸钙、1‑2重量份的硬脂酸钙混合，升高温度为70‑75℃，保温搅拌1‑2小时，加入到混合料重量4‑6倍的无水乙醇中，加入3‑5重量份的环氧丙醇，超声13‑20分钟，得防火分散液；（2）取10‑12重量份的甲基丙烯酸甲酯，加入到上述防火分散液中，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90‑105℃，滴加1‑2重量份的、浓度为10‑12%的氨水，搅拌反应1‑2小时，出料冷却，得环氧化防火分散液；（3）取1‑2重量份的磷酸铵，加入到其重量17‑20倍的去离子水中，搅拌均匀；（4）取0.7‑1重量份的四羟甲基硫酸磷，与5‑7重量份的三氯氧磷混合，加入到上述磷酸铵水溶液中，搅拌均匀，与3‑4重量份的环氧乙烷混合，送入到反应釜中，加入0.1‑0.2重量份的偏钒酸钠，调节反应釜温度为45‑50℃，保温搅拌3‑4小时，出料，真空脱水，得防火磷酸酯；（5）取上述防火磷酸酯，与6‑8重量份的硼砂、1‑2重量份的硅烷偶联剂kh550混合，加入到混合料重量2‑3倍的无水乙醇中，在60‑65℃下保温搅拌1‑2小时，蒸馏除去乙醇，得氨基酯化阻燃助剂；（6）取2‑3重量份的对甲基苯磺酸，加入到其重量10‑15倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述氨基酯化阻燃助剂混合，升高温度为60‑63℃，保温搅拌1‑2小时，得酰胺化阻燃溶液；（7）取上述酰胺化阻燃溶液、环氧化防火分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，升高温度为150‑160℃，保温搅拌2‑3小时，期间每隔10‑15分钟检测下反应釜中溶液的酸碱度，并通过加入乙酸或者氢氧化钠来保持酸碱度为11‑13，出料，冷却至常温，得复合阻燃助剂；（8）取上述复合阻燃助剂，与0.8‑1.3重量份的二异氰酸酯、110‑120重量份的聚氨酯混合，送入烘箱中，在80‑90℃下干燥40‑50分钟，出料，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，磨成细粉，过筛，即得所述防火粉末涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种防火粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取4-7重量份的轻质碳酸钙、1-2重量份的硬脂酸钙混合，升高温度为70-75℃，保温搅拌1-2小时，加入到混合料重量4-6倍的无水乙醇中，加入3-5重量份的环氧丙醇，超声13-20分钟，得防火分散液；（2）取10-12重量份的甲基丙烯酸甲酯，加入到上述防火分散液中，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90-105℃，滴加1-2重量份的、浓度为10-12%的氨水，搅拌反应1-2小时，出料冷却，得环氧化防火分散液；（3）取1-2重量份的磷酸铵，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀；（4）取0.7-1重量份的四羟甲基硫酸磷，与5-7重量份的三氯氧磷混合，加入到上述磷酸铵水溶液中，搅拌均匀，与3-4重量份的环氧乙烷混合，送入到反应釜中，加入0.1-0.2重量份的偏钒酸钠，调节反应釜温度为45-50℃，保温搅拌3-4小时，出料，真空脱水，得防火磷酸酯；（5...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵守彬，
申请(专利权)人：赵守彬，
类型：发明
国别省市：安徽,34