一种负载插层防火材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种负载插层防火材料，它是由下述重量份的原料组成的：异丙醇铝30‑40、壳聚糖17‑20、丙烯酸钠50‑60、膨胀珍珠岩20‑30、过硫酸铵1‑1.3、环氧改性己内酰胺260‑300、二乙基次膦酸铝3‑4、硅烷偶联剂kh550 1‑2、氯化石蜡3‑5、聚山梨酯1‑2、催化剂0.01‑0.03、过氧化二异丙苯3‑5，本发明专利技术以环氧改性己内酰胺为单体，在碱性条件下促进环氧开环，从而实现了溶胶负载插层膨胀珍珠岩在聚己内酰胺间的分散相容性，从而提高了成品的力学和阻燃性能。

A load intercalation fireproof material and its preparation method

The invention discloses a load intercalation fireproofing material, which is composed of the following weight components: aluminium isopropoxide 30 40, chitosan 17 20, sodium acrylate 50 60, expanded perlite 20 30, ammonium persulfate 1 1.3, epoxy modified caprolactam 200 300, aluminium diethylhypophosphonate 3 4, silane coupling agent KH550 2, paraffin chloride 3 5, polysorbide 1 2, catalysis. In the present invention, epoxy modified caprolactam is used as monomer to promote epoxy ring opening under alkaline conditions, thus realizing the dispersion compatibility of sol-loaded intercalated expanded perlite between polycaprolactam and improving the mechanical and flame retardant properties of the finished product.

【技术实现步骤摘要】
一种负载插层防火材料及其制备方法
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种负载插层防火材料及其制备方法。
技术介绍
普通纯尼龙属于可燃材料，在燃烧时会在短时间内迅速释放大量热，燃烧伴随着浓烟，并释放CO，CO2，HCN，NH3，CH4，C2H6等有毒或易燃气体；且由于尼龙熔体强度较低，因而在燃烧过程中极易产生大量有焰溶滴致使火势迅速蔓延；同时，材料点燃后会在短时间内释放大量热，易引起二次燃烧。从微观结构来看，其燃烧过程解释为：首先尼龙在火焰作用下受热，当温度达到220℃左右尼龙晶格被彻底破坏，材料逐渐软化熔融，随着温度的进一步升高，材料开始热氧化分解，高分子链的弱键处最先断裂，其分子链上与氮原子上α位相连的亚甲基上的氢首先被自由基攻击氧化，产生氢过氧化物，随之使尼龙主链断裂，分子量降低，热稳定性下降。并且主链断裂后形成的低分子量的链段上的亚甲基也会被游离的自由基攻击，使其彻底分解。由此，可以看出，尼龙材料的耐火性差，在应用与各个领域中的使用安全性较低，因此，如何进一步提高尼龙材料的阻燃性能是目前研究的重点，目前很多防火材料是利用膨胀碳层来起到增强防火的效果，然而其毕竟防火性有限，而添加的多种防火助剂，又难以与膨胀碳层形成更好的协同效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种负载插层防火材料及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种负载插层防火材料，它是由下述重量份的原料组成的：异丙醇铝30-40、壳聚糖17-20、丙烯酸钠50-60、膨胀珍珠岩20-30、过硫酸铵1-1.3、环氧改性己内酰胺260-300、二乙基次膦酸铝3-4、硅烷偶联剂kh5501-2、氯化石蜡3-5、聚山梨酯1-2、催化剂0.01-0.03、过氧化二异丙苯3-5。所述的环氧改性己内酰胺的制备方法，包括以下步骤：取10-17重量份的甲基丙烯酸甲酯、7-10重量份的环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90-105℃，搅拌反应1-2小时，加入0.01-0.02重量份的甲醇锂、100-110重量份的己内酰胺，调节反应釜温度为150-160℃，保温搅拌3-4小时，出料冷却，即得所述环氧改性己内酰胺。所述的催化剂为三乙胺。一种负载插层防火材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；(2)取壳聚糖、丙烯酸钠混合，加入到混合料重量40-57倍的去离子水中，搅拌均匀，加入膨胀珍珠岩、聚山梨酯，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为50-60℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌2-4小时，得插层溶液；(3)取二乙基次膦酸铝、硅烷偶联剂kh550混合，加入到混合料重量5-7倍的无水乙醇中，升高温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，得氨基硅烷溶液；(4)取上述插层溶液、氨基硅烷溶液混合，搅拌均匀，加入异丙醇铝，搅拌反应4-6小时，得溶胶负载插层溶液；(5)取过氧化二异丙苯，加入到其重量10-15倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；(6)取环氧改性己内酰胺，加入到上述溶胶负载插层溶液中，搅拌均匀，加入催化剂，在150-160℃下保温搅拌2-3小时，与氯化石蜡混合，搅拌至常温，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为55-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3-5小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，真空90-98℃下干燥1-2小时，出料冷却，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述负载插层防火材料。本专利技术的优点：本专利技术以甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇为原料，在甲醇锂催化作用下改性己内酰胺，得到环氧改性的己内酰胺，之后，以丙烯酸钠为单体，在引发剂作用下聚合，聚合过程中引入膨胀珍珠岩，在分散剂作用下实现对膨胀珍珠岩的插层，之后采用氨基硅烷处理二乙基次膦酸铝，与插层溶液共混水解，而插层中引入的壳聚糖含有-NH2、-OH等官能团，具有较强的吸附性和络合能力，其可以与铝离子发生配位作用，从而增强了铝溶胶、二乙基次膦酸铝在膨胀珍珠岩层间的负载效果，之后以该溶胶负载插层溶液为溶剂，以环氧改性己内酰胺为单体，在碱性条件下促进环氧交联，从而实现了溶胶负载插层膨胀珍珠岩在聚己内酰胺间的分散相容性，从而提高了成品的力学和阻燃性能；本专利技术的珍珠岩层间负载有壳聚糖和铝溶胶，壳聚糖遇火燃烧后可以成炭，从而在膨胀珍珠岩层间形成碳层，起到隔热防火的效果，增强阻燃性能，而铝溶胶高温燃烧生成的氧化铝也具有很好的耐高温和防火性能，本专利技术的材料通过多种协同防火，且稳定性高、力学性强，综合性能优越。具体实施方式实施例1一种负载插层防火材料，它是由下述重量份的原料组成的：异丙醇铝40、壳聚糖20、丙烯酸钠60、膨胀珍珠岩30、过硫酸铵1.3、环氧改性己内酰胺300、二乙基次膦酸铝4、硅烷偶联剂kh5502、氯化石蜡5、聚山梨酯2、催化剂0.03、过氧化二异丙苯5。所述的环氧改性己内酰胺的制备方法，包括以下步骤：取17重量份的甲基丙烯酸甲酯、10重量份的环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为105℃，搅拌反应2小时，加入0.02重量份的甲醇锂、110重量份的己内酰胺，调节反应釜温度为160℃，保温搅拌4小时，出料冷却，即得所述环氧改性己内酰胺。所述的催化剂为三乙胺。一种负载插层防火材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；(2)取壳聚糖、丙烯酸钠混合，加入到混合料重量40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入膨胀珍珠岩、聚山梨酯，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为50℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌2-4小时，得插层溶液；(3)取二乙基次膦酸铝、硅烷偶联剂kh550混合，加入到混合料重量7倍的无水乙醇中，升高温度为65℃，保温搅拌2小时，得氨基硅烷溶液；(4)取上述插层溶液、氨基硅烷溶液混合，搅拌均匀，加入异丙醇铝，搅拌反应6小时，得溶胶负载插层溶液；(5)取过氧化二异丙苯，加入到其重量15倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；(6)取环氧改性己内酰胺，加入到上述溶胶负载插层溶液中，搅拌均匀，加入催化剂，在160℃下保温搅拌3小时，与氯化石蜡混合，搅拌至常温，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌5小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，真空98℃下干燥2小时，出料冷却，，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述负载插层防火材料。实施例2一种负载插层防火材料，它是由下述重量份的原料组成的：异丙醇铝30、壳聚糖17、丙烯酸钠50、膨胀珍珠岩20、过硫酸铵1、环氧改性己内酰胺260、二乙基次膦酸铝3、硅烷偶联剂kh5501、氯化石蜡3、聚山梨酯1、催化剂0.01、过氧化二异丙苯3。所述的环氧改性己内酰胺的制备方法，包括以下步骤：取10重量份的甲基丙烯酸甲酯、7重量份的环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90℃，搅拌反应1-小时，加入0.01重量份的甲醇锂、100重量份的己内酰胺，调节反应釜温度为150℃，保温搅拌3小时，出料冷却，即得所述环氧改性己内酰胺。所述的催化剂为三乙胺。一种负载插层防火材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取过硫酸铵，加入到其重量20倍本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载插层防火材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：异丙醇铝30‑40、壳聚糖17‑20、丙烯酸钠50‑60、膨胀珍珠岩20‑30、过硫酸铵1‑1.3、环氧改性己内酰胺260‑300、二乙基次膦酸铝3‑4、硅烷偶联剂kh550 1‑2、氯化石蜡3‑5、聚山梨酯1‑2、催化剂0.01‑0.03、过氧化二异丙苯3‑5。

【技术特征摘要】
1.一种负载插层防火材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：异丙醇铝30-40、壳聚糖17-20、丙烯酸钠50-60、膨胀珍珠岩20-30、过硫酸铵1-1.3、环氧改性己内酰胺260-300、二乙基次膦酸铝3-4、硅烷偶联剂kh5501-2、氯化石蜡3-5、聚山梨酯1-2、催化剂0.01-0.03、过氧化二异丙苯3-5。2.根据权利要求1所述的一种负载插层防火材料，其特征在于，所述的环氧改性己内酰胺的制备方法，包括以下步骤：取10-17重量份的甲基丙烯酸甲酯、7-10重量份的环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为90-105℃，搅拌反应1-2小时，加入0.01-0.02重量份的甲醇锂、100-110重量份的己内酰胺，调节反应釜温度为150-160℃，保温搅拌3-4小时，出料冷却，即得所述环氧改性己内酰胺。3.根据权利要求1所述的一种负载插层防火材料，其特征在于，所述的催化剂为三乙胺。4.一种如权利要求1所述负载插层防火材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵守彬，
申请(专利权)人：赵守彬，
类型：发明
国别省市：安徽,34