一种磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法及制得的吸油海绵技术

本发明专利技术提供了一种磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法及制得的吸油海绵，所述方法包括：(1)提供一混合溶液，所述混合溶液包含氯化亚铁与三氯化铁的水溶液；所述氯化亚铁与三氯化铁的摩尔比为1∶2；(2)将三聚氰胺海绵浸没在所述混合溶液中；(3)将步骤(2)处理后的海绵取出、沥干，将碱性溶液滴到海绵上后，将海绵置于干燥装置中反应，得到附有磁性粒子的三聚氰胺海绵；(4)将所述附有磁性粒子的三聚氰胺海绵浸没在乙醇中，加入硅烷偶联剂，搅拌反应，真空干燥，得到磁性三聚氰胺吸油海绵。本发明专利技术制得的吸油海绵能在恶劣环境中快速处理水面油污，具有高吸油性同时在疏水方面效果显著，且可利用磁性回收。

Preparation method of magnetic melamine oil absorption sponge and oil absorption sponge prepared thereby

The present invention provides a magnetic suction sponge melamine and its prepn process of absorbing sponge, the method comprises the following steps: (1) provide a mixed solution, an aqueous solution of mixed solution containing ferrous chloride and ferric chloride; the ferrous chloride and ferric chloride molar ratio of 1: 2 (2); the melamine sponge immersed in the mixed solution; (3) the step (2) after the treatment of sponge remove, drain, alkaline solution drop to the sponge, the sponge in the drying device with a magnetic particle reaction, get the melamine sponge; (4) the magnetic particles with melamine sponge immersion in ethanol, silane coupling agent, stirring reaction, vacuum drying, magnetic melamine sponge oil. The oil absorbing sponge made by the invention can rapidly treat the oil stain on the surface of the water in the harsh environment, has high oil absorption property, and has remarkable effect in the hydrophobic aspect, and can be recovered by magnetism.

【技术实现步骤摘要】
一种磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法及制得的吸油海绵
本专利技术属于油水分离材料制备
，尤其涉及一种磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法及制得的吸油海绵。
技术介绍
近年来，由于油田泄漏、油船漏油、输油管路破裂等一系列事故及合油废水的排放造成了河流、海洋的严重污染问题，带来了不可估量的生态灾难和经济损失，例如美国墨西哥湾和我国渤海湾漏油事件。这些被油污染的水源对生态环境造成了极大破坏，如何快速高效廉价的进行油水分离已引起各国政府和公众的广泛关注，传统的油水分离技术主要包括重力分离法、过滤法、离心分离法、浮选分离等方法；采用的手段主要为使用吸油隔栅，大型油水分离器以及真空吸污车，然而这些技术因为需要收集被污染海水而费时费工，收效甚微。超亲油超疏水三维立体材料，无需收集被污染海水便可以高效的实现油水分离，因此开发智能型油水分离材料，能够为生态环境快速搭建应急屏障，将类似灾难带来的生态影响降到最小，而超疏水亲油海绵则是有效的油污清理材料之一。海绵本身具有高开孔率及大的比表面积，能够储存大量油品，其两亲性限制了广泛使用。
技术实现思路
针对现有技术中的上述缺陷，本专利技术的主要目的在于提供一种磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法及制得的吸油海绵，制得的吸油海绵能在恶劣环境中快速处理水面油污，具有高吸油性同时在疏水方面效果显著。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法，所述方法包括：(1)提供一混合溶液，所述混合溶液包含氯化亚铁与三氯化铁的水溶液；所述氯化亚铁与三氯化铁的摩尔比为1∶2；(2)将三聚氰胺海绵浸没在所述混合溶液中；(3)将步骤(2)处理后的三聚氰胺海绵取出、沥干，将碱性溶液滴到三聚氰胺海绵上后，所述三聚氰胺海绵置于干燥装置中反应，得到附有磁性粒子的三聚氰胺海绵；(4)将所述附有磁性粒子的三聚氰胺海绵浸没在乙醇中，加入硅烷偶联剂，搅拌反应，真空干燥，得到磁性三聚氰胺吸油海绵。作为进一步的优选，所述步骤(1)中，所述混合溶液中铁离子浓度为0.1-2mol/L。作为进一步的优选，所述步骤(2)中，所述三聚氰胺海绵浸没在所述混合溶液中的时间为10min-30min。作为进一步的优选，所述步骤(3)中，所述碱性溶液选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及三(2-氨乙基)胺。所述碱性溶液的浓度为1％-27％。作为进一步的优选，所述步骤(3)中，所述干燥装置中反应的温度为40-60℃，所述干燥装置中反应的时间为5-24h。作为进一步的优选，所述步骤(4)中，所述硅烷偶联剂合有三个甲氧基或乙氧基及烃类基团作为进一步的优选，所述步骤(4)中，所述硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、三甲基氧基苯基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷及正辛基三乙氧基硅烷。作为进一步的优选，所述步骤(4)中，所述硅烷偶联剂用量占反应溶液体积分数的0.4％-20％。作为进一步的优选，所述步骤(4)中，所述反应的时间为4-24h。本专利技术的另一目的在于提供由上述方法制备的磁性三聚氰胺吸油海绵。本专利技术的有益效果是：本专利技术制备方法直接在三聚氰胺海绵表面反应产生四氧化三铁磁性粒子然后经硅烷偶联剂改性，获得磁性疏水海绵。所述吸油海绵的制备工艺简单，同时具有良好的疏水性和磁性，可以在磁场驱动下实现油水混合物的分离，在处理海洋表面溢油以及工业油水分离领域展现出了良好的应用前景。附图说明图1是本专利技术实施例1中改性前海绵的扫描电镜照片；图2是经本专利技术实施例1方法改性后海绵的扫描电镜照片；图3是本专利技术实施例2中改性前海绵的水接触角示意图；图4是经本专利技术实施例2方法改性后海绵的水接触角示意图；图5是经本专利技术实施例3方法改性后海绵对正己烷的重复吸收测试示意图。具体实施方式本专利技术通过提供一种磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法及制得的吸油海绵，对现有的海绵进行改性，制得了能在恶劣环境中快速处理水面油污，具有高吸油性同时在疏水方面效果显著，并且使用起来更方便的油水分离海绵材料。为了解决上述问题，本专利技术实施例的主要思路是：本专利技术实施例磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法，所述方法包括：(1)提供一混合溶液，所述混合溶液包含氯化亚铁与三氯化铁的水溶液；所述氯化亚铁与三氯化铁的摩尔比为1∶2；(2)将三聚氰胺海绵浸没在所述混合溶液中；(3)将步骤(2)处理后的海绵取出、沥干，将碱性溶液滴到海绵上后，将海绵置于干燥装置中反应，得到附有磁性粒子的三聚氰胺海绵；(4)将所述附有磁性粒子的三聚氰胺海绵浸没在乙醇中，加入硅烷偶联剂，在室温状态下(10-35℃)搅拌反应，真空干燥，得到磁性三聚氰胺吸油海绵。海绵具有丰富的三维孔隙，能够储存大量的油，但海绵一般没有油水选择性，因此不能直接使用于油水分离场合。三聚氰胺海绵是一种吸附能力很强的海绵材料，内部孔隙度高，但同样也不具备油水选择性。而采用上述本专利技术实施例方法改性得到的三聚氰胺海绵，颜色为黑褐色，吸油性较好，同时，具有较好的疏水性及持续吸油能力，能够降低浮油清理与回收的难度和成本，进而提高海洋溢油清理效率；另外，通过本专利技术实施例制备方法改性的海绵可通过外界磁场作用，在油水混合物表面移动并吸收油品，然后与水面进行磁分离，实现了磁场驱动分离油水混合物的目的，回收方便，可重复利用，提高材料使用率。本专利技术实施例制备过程操作简单，制备方法易于推广，反应条件温和，为实现油水分离及处理合油污水提供了便捷的方法。本专利技术实施例方法采取滴加碱液的方法，保证了所有的铁离子都能保留在海绵体系中，″原位″生成的磁性粒子也能较强地附着在海绵上，且使用的碱液量较少。为了更加清晰地理解本专利技术的目的、技术方案及优点，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。此处所描述的具体例子所涉及的具体数据仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1配制包含氯化亚铁和三氯化铁的混合溶液，氯化亚铁和三氯化铁的摩尔比为1∶2，混合溶液中铁离子总浓度为0.1mol/L。将三聚氰胺海绵浸没在上述混合溶液中并反应30min，取出海绵并干燥后，滴加浓度为1％的氨水溶液到上述海绵表面，将海绵在温度为60℃干燥箱中反应5h，得到带有磁性粒子的三聚氰胺海绵；将带有磁性粒子的三聚氰胺海绵浸在乙醇中，加入占反应体系溶液体积2％的辛基三甲氧基硅烷，所述反应体系包括乙醇与硅烷偶联剂，反应体系在机械搅拌下反应12h后，真空干燥至海绵恒重，得到磁性吸油疏水海绵。图1是本专利技术实施例1中改性前海绵的扫描电镜照片；图2是本专利技术实施例1中制备的磁性三聚氰胺吸油海绵的扫描电镜照片；如图1所示，利用扫描电子显微镜观察到改性前海绵具有网络状孔隙结构，表面比较光滑，全开孔。如图2所示，观察到经本专利技术实施例1方法改性后海绵表面变的比较粗糙，结构更加复杂。实施例2配制包含氯化亚铁和三氯化铁的混合溶液，氯化亚铁和三氯化铁的摩尔比为1∶2，混合溶液中铁离子总浓度为0.5mol/L。将三聚氰胺海绵浸没在上述混合溶液中并反应30min，取出海绵并干燥后，滴加浓度为1％的氢氧化钠溶液到上述海绵表面，将海绵在温度为60℃干燥箱中反应12h，得到带有磁性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法，其特征在于：所述方法包括：(1)提供一混合溶液，所述混合溶液包含氯化亚铁与三氯化铁的水溶液；所述氯化亚铁与三氯化铁的摩尔比为1∶2；(2)将三聚氰胺海绵浸没在所述混合溶液中；(3)将步骤(2)处理后的三聚氰胺海绵取出、沥干，将碱性溶液滴到三聚氰胺海绵上后，所述三聚氰胺海绵置于干燥装置中反应，得到附有磁性粒子的三聚氰胺海绵；(4)将所述附有磁性粒子的三聚氰胺海绵浸没在乙醇中，加入硅烷偶联剂，搅拌反应，真空干燥，得到磁性三聚氰胺吸油海绵。

【技术特征摘要】
1.一种磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法，其特征在于：所述方法包括：(1)提供一混合溶液，所述混合溶液包含氯化亚铁与三氯化铁的水溶液；所述氯化亚铁与三氯化铁的摩尔比为1∶2；(2)将三聚氰胺海绵浸没在所述混合溶液中；(3)将步骤(2)处理后的三聚氰胺海绵取出、沥干，将碱性溶液滴到三聚氰胺海绵上后，所述三聚氰胺海绵置于干燥装置中反应，得到附有磁性粒子的三聚氰胺海绵；(4)将所述附有磁性粒子的三聚氰胺海绵浸没在乙醇中，加入硅烷偶联剂，搅拌反应，真空干燥，得到磁性三聚氰胺吸油海绵。2.根据权利要求1所述磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述混合溶液中铁离子浓度为0.1-2mol/L。3.根据权利要求1所述磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述三聚氰胺海绵浸没在所述混合溶液中的时间为10min-30min。4.根据权利要求1所述磁性三聚氰胺吸油海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述碱性溶液选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及三(2-氨乙基)胺；所述碱性溶液的浓度为1％...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴江渝，熊凯，高慧敏，李翠翠，鲁进，曾小平，王大威，张勇，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42