An atomic oxygen resistance of excellent nano titanium dioxide polyimide films, which is characterized in that the first three vinyl chloride silane hydrolysis and condensation of eight vinyl polyhedral silsesquioxane; eight vinyl polyhedral silsesquioxane vinyl and allyl glycidyl allyl ether glycerol catalytic polymerization, epoxy base polyhedral silsesquioxane; then four butyl titanate hydrolysis after high-temperature annealing and reduction of nano titanium dioxide, nano titanium dioxide finally filled epoxy polyhedral silsesquioxane hybrid cross-linked, and film casting and temperature programmed imidization, get the atomic oxygen resistance of excellent nano TiO2 polyimide hybrid films. Hybrid film of the invention, the epoxy polyhedral silsesquioxane hybrid cross-linked, under high temperature conditions or atomic oxygen erosion, SiO2 can produce a dense layer on the surface of the material, prevent the atomic oxygen erosion of the material, which has excellent anti atomic oxygen.
【技术实现步骤摘要】
一种抗原子氧性能优异的纳米二氧化钛-聚酰亚胺杂化薄膜及其制备方法
本专利技术属于薄膜领域,具体涉及一种抗原子氧性能优异的纳米二氧化钛-聚酰亚胺杂化薄膜及其制备方法。
技术介绍
多面体低聚倍半硅氧烷(polyhedraloligomericsilsesquioxane,POSS)是一类特殊的倍半硅氧烷,分子为(RSiO1.5)n,其结构通常由六面体笼形的Si-O-Si无机内核和顶点的8个有机取代基R组成,其中R可以是一个或多个有机官能团,是一种真正意义上的分子纳米杂化化合物。这种新型的杂化材料不仅具备高分子材料的韧性、成本低以及良好加工性,同时又具有无机材料的强度高、不易氧化、耐高温、力学性能好等多个优点。目前,利用POSS作为纳米构件制备新型有机-无机杂化材料已经成为研究的热点,引入POSS可提高材料的热稳定性,改善机械性能和其它物理性能。作者唐威等人在《环氧基倍半硅氧烷的合成与表征》一文中,以乙烯基三氯硅烷经水解缩合,先制备八乙烯基多面体倍半硅氧烷,然后以过氧乙酸直接氧化乙烯官能团制得环氧基多面体倍半硅氧烷。采用此种方法制备得到的环氧基多面体倍半硅氧烷,平均每个多面体倍半硅氧烷只能带有3-4个环氧基,且环氧基的相对位置不固定,得到的是带有不同个数和不同位置环氧基的多面体倍半硅氧烷。而且此种方法得到的环氧基直接连载多面体倍半硅氧烷的骨架Si上,由于位阻较大,反应活性大大降低,影响其使用性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高温条件下抗原子氧性能优异的纳米二氧化钛-聚酰亚胺杂化薄膜及其制备方法。为了实现上述目的,本专利技术采用了如下技术方案:一种抗原 ...
【技术保护点】
一种抗原子氧性能优异的纳米二氧化钛‑聚酰亚胺杂化薄膜,其特征在于,首先以乙烯基三氯硅烷水解缩合得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷;八乙烯基多面体倍半硅氧烷的乙烯基与烯丙基缩水甘油醚的烯丙基催化聚合反应,得到环氧基多面体倍半硅氧烷;再以钛酸四丁酯水解后高温退火并还原得到纳米二氧化钛,最后以纳米二氧化钛填充,环氧基多面体倍半硅氧烷杂化交联,并流延成膜和程序升温亚胺化,得到抗原子氧性能优异的纳米二氧化钛‑聚酰亚胺杂化薄膜。
【技术特征摘要】
1.一种抗原子氧性能优异的纳米二氧化钛-聚酰亚胺杂化薄膜,其特征在于,首先以乙烯基三氯硅烷水解缩合得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷;八乙烯基多面体倍半硅氧烷的乙烯基与烯丙基缩水甘油醚的烯丙基催化聚合反应,得到环氧基多面体倍半硅氧烷;再以钛酸四丁酯水解后高温退火并还原得到纳米二氧化钛,最后以纳米二氧化钛填充,环氧基多面体倍半硅氧烷杂化交联,并流延成膜和程序升温亚胺化,得到抗原子氧性能优异的纳米二氧化钛-聚酰亚胺杂化薄膜。2.根据权利要求书1所述的抗原子氧性能优异的纳米二氧化钛-聚酰亚胺杂化薄膜,其特征在于,其由如下步骤制备而成:(1)将乙烯基三氯硅烷与丙酮按质量比为1:10-12的比例加入到反应容器中,机械搅拌使其混合均匀,以30-40滴/min的速率缓慢滴加相当于丙酮重量份35-45%的去离子水,40-45℃恒温冷凝回流60-72h,抽滤,丙酮洗涤3-4次,再采用四氢呋喃与甲醇体积比为1:2-3配置的混合溶液重结晶,60-65℃真空干燥20-24h,得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷;(2)将步骤(1)的产物、烯丙基缩水甘油醚和甲苯按质量比1:1.2-1.3:8-10加入反应容器中,通氮气30-40min排除氧气并混合搅拌均匀,加入催化剂2,2′-偶氮二异丁腈和助催化剂乙酰基丙酮酸铬,继续混合搅拌均匀,升温至60-70℃,恒温磁力搅拌冷凝回流12-15h,旋转蒸发浓缩,60-65℃真空干燥,得到环氧基多面体倍半硅氧烷;(3)将硫酸铝、月桂醇硫酸钠以1:0.02-0.03的质量比加入到相当于硫酸铝重量份15-20倍的去离子水中,超声震荡至完全溶解;加入钛酸四丁酯和无水乙醇以1:12-15的质量比配置的溶液,调节PH...
【专利技术属性】
技术研发人员:许义彬,
申请(专利权)人:晶锋集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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