一种银杏叶提纯物中内酯类成分单体的工业制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银杏叶提纯物中内酯类成分高纯单体的制备方法，包括以下步骤：原料的预处理、高速逆流萃取、减压液相色谱分离、高效制备液相色谱分离、溶剂重结晶，最终得到银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、银杏内酯J、银杏内酯M和白果内酯的高纯单体。本发明专利技术的制备方法简单，制备出的银杏内酯纯度均能达99％以上，且分离效率高、溶剂消耗少、适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种银杏叶提纯物中内酯类成分高纯单体的工业制备方法
本专利技术属于化工医药
，具体涉及一种银杏叶提纯物中内酯类成分高纯单体的工业制备方法。
技术介绍
银杏，又名白果树、公孙树，是我国特有树种。银杏的叶、果、树皮均可入药，尤以叶的药用价值最高。银杏叶的化学成分较为复杂，其提取物中主要含有黄酮类化合物和萜内酯类化合物，具有扩张心脑血管、改善微循环、抑制血小板聚集、抗氧化、清除和抑制氧自由基、延缓衰老、抗病毒、抗菌消炎、调节内分泌失调等生理作用。银杏内酯属于萜类化合物，由倍半萜内酯和二萜内酯组成，是银杏叶中一类重要的活性成分。银杏内酯分子具有独特的十二碳骨架结构，嵌有一个叔丁基和六个五元环，包括一个螺壬烷，一个四氢呋喃环和三个内酯环。银杏内酯对血小板活化因子(PAF)受体有强大的特异性抑制作用，抗PAF活性很强，因此，迄今对银杏内酯B的药理作用研究是最为集中的。银杏内酯的提取及纯化方法主要有溶剂萃取法、柱色谱法、溶剂萃取-柱色谱法、超临界提取法及色谱或柱层析纯化等方法，上述各种方法虽然得到了较高纯度的银杏内酯单体，但大都工艺路线长、分离效率低、溶剂消耗大、有毒物质银杏酸存在使产品品质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银杏叶提纯物中内酯类成分高纯单体的工业制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，原料的预处理：取标准银杏叶提取物，往其中加入相当于标准银杏叶提取物重量5～8倍的去离子水，于40～70℃下搅拌至标准银杏叶提取物完全溶解，然后往其中加入浓度为10％的稀盐酸，调节体系pH为4～6，得到预处理银杏叶提取物；步骤2，高速逆流萃取：将预处理银杏叶提取物抽入萃取塔内，然后按照预处理银杏叶提取物与萃取溶剂体积比为1：1.5～3.0比例往萃取塔内均匀导入萃取溶剂进行循环高速逆流萃取，控制萃取温度为40～60℃，循环萃取3～5次后，得到萃取液，将萃取液浓缩、干燥、粉碎后，得到银杏总内酯粗品；其中，所述萃取溶...

【技术特征摘要】
1.一种银杏叶提纯物中内酯类成分高纯单体的工业制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，原料的预处理：取标准银杏叶提取物，往其中加入相当于标准银杏叶提取物重量5～8倍的去离子水，于40～70℃下搅拌至标准银杏叶提取物完全溶解，然后往其中加入浓度为10％的稀盐酸，调节体系pH为4～6，得到预处理银杏叶提取物；步骤2，高速逆流萃取：将预处理银杏叶提取物抽入萃取塔内，然后按照预处理银杏叶提取物与萃取溶剂体积比为1：1.5～3.0比例往萃取塔内均匀导入萃取溶剂进行循环高速逆流萃取，控制萃取温度为40～60℃，循环萃取3～5次后，得到萃取液，将萃取液浓缩、干燥、粉碎后，得到银杏总内酯粗品；其中，所述萃取溶剂由乙酸乙酯与二氯甲烷按照80：20的体积比混合配制而成；步骤3，减压液相色谱分离：将银杏总内酯粗品与乙醇按照1g：3～5mL的比例混合、溶解，得到银杏总内酯粗品的乙醇溶液，往银杏总内酯粗品的乙醇溶液中加入相当于银杏总内酯粗品重量1.5～2倍的硅胶拌样，同时用相当于银杏总内酯粗品重量20～30倍的硅胶湿法装柱，径高比为1：4～6，装柱完毕后，控制柱压为-0.3～-0.1Mpa，上样，进行硅胶柱层析，并用石油醚和乙酸乙酯的混合溶液作为洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱过程中收集各梯度馏分，所得各馏分通过薄层色谱检测后，合并相同馏分，并将合并后的各相同馏分分别浓缩、干燥，得各馏分内酯粗品；步骤4，高效制备液相色谱分离：将各馏分内酯粗品和甲醇均按照1g：10mL的比例混合、溶解后过0.45μm的滤膜，分别得到各馏分内酯粗品的甲醇溶液，将各馏分内酯粗品的甲醇溶液分别注入到高效制备液相色谱仪中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯自立，赵正栋，王峰，陈旺，屈义虎，张辰露，何旭龙，
申请(专利权)人：陕西理工大学，陕西乐博生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61