一种米尔贝霉素的生产方法技术

技术编号:15817211 阅读:118 留言:0更新日期:2017-07-15 00:35
本发明专利技术提供了一种米尔贝霉素的生产方法,包括以下步骤:步骤1:利用第一溶媒对米尔贝霉素浸膏进行溶解,得第一米尔贝霉素溶解液;步骤2:向步骤1的第一米尔贝霉素溶解液中添加第二溶媒,然后搅拌结晶,制得粗结晶粉;步骤3:利用第一溶媒对步骤2的粗结晶粉进行溶解,得第二米尔贝霉素溶解液;步骤4:向步骤3的第二米尔贝霉素溶解液中添加第二溶媒进行搅拌重结晶,得米尔贝霉素重结晶粉;所述第一溶媒为乙醇、丙酮、乙酸乙酯或异丙酮中的任意一种;所述第二溶媒为正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷或正十二烷中的任意一种。本发明专利技术生产方法,工艺简单且生产周期短,溶媒回收量低,制得的米尔贝霉素的纯度高。

A method for producing the milbemycins

The present invention provides a method for producing milbemycin, which comprises the following steps: Step 1: using the first solvent on milbemycin extract was dissolved, the first milbemycin solution; step 2: add second to the first 1 steps of solvent milbemycin solution, then stir crystallization to obtain crude step 3: crystalline powder; dissolution of coarse crystalline powder using the first solvent in the step 2, second milbemycin solution; step 4: add second to 3 of the second steps of solvent milbemycin solution stirring recrystallization, rice mycin recrystallization Sacirbey powder; the first solvent for any ethanol, acetone, ethyl acetate and isopropanol in a; the second solvent is hexane, heptane, octane, nonane, decane, is it any eleven or twelve alkyl in an alkane. The production method of the invention has the advantages of simple process, short production period and low amount of solvent recovery, prepared milbemycin high purity.

【技术实现步骤摘要】
一种米尔贝霉素的生产方法
本专利技术涉及生物制药领域,特别涉及一种米尔贝霉素的生产方法。
技术介绍
米尔贝霉素是从米尔贝霉素发酵液中分离出的一种具有十六环内酯结构的混合物。米尔贝霉素作为一种新型生物农药,广谱、高效、低毒,为活性最高的杀虫剂之一;同时米尔贝霉素也是合成米尔贝肟的直接原料,米尔贝肟则是一种新型的本合成大环内酯类驱虫药物,对控制和预防大部分寄生虫疾病都有良好效果。目前,米尔贝霉素的生产方法为包括发酵液过滤出菌渣,利用丙酮或乙醇对菌渣进行提取得米尔贝霉素提取液;向米尔贝霉素提取液中添加与米尔贝霉素提取液等体积的水进行稀释,将稀释后的米尔贝霉素提取液(上柱液)利用树脂吸附,并用乙醇-水或丙酮-水进行洗脱得洗脱液;将洗脱液进行浓缩得浓缩液,再向浓缩液中添加正庚烷进行萃取得萃取液;将萃取液进行浓缩至液体的体积含量在20~30%,即得到米尔贝霉素。该生产方法树脂分离过程一般需耗时3天,且溶剂使用量较大,生产中分离10kg米尔倍霉素需要使用约15m3即15000L丙酮或乙醇,溶媒回收量较大,能耗高,同时,树脂分离所得的米尔贝霉素的纯度为70~80%,得到的米尔贝霉素为膏状,稳定性差,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种米尔贝霉素的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:利用第一溶媒对米尔贝霉素浸膏进行溶解,得第一米尔贝霉素溶解液;步骤2:向步骤1的第一米尔贝霉素溶解液中添加第二溶媒,然后搅拌结晶,制得粗结晶粉;步骤3:利用第一溶媒对步骤2的粗结晶粉进行溶解,得第二米尔贝霉素溶解液;步骤4:向步骤3的第二米尔贝霉素溶解液中添加第二溶媒进行搅拌重结晶,得米尔贝霉素重结晶粉;所述第一溶媒为乙醇、丙酮、乙酸乙酯或异丙酮中的任意一种;所述第二溶媒为正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷或正十二烷中的任意一种。

【技术特征摘要】
1.一种米尔贝霉素的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:利用第一溶媒对米尔贝霉素浸膏进行溶解,得第一米尔贝霉素溶解液;步骤2:向步骤1的第一米尔贝霉素溶解液中添加第二溶媒,然后搅拌结晶,制得粗结晶粉;步骤3:利用第一溶媒对步骤2的粗结晶粉进行溶解,得第二米尔贝霉素溶解液;步骤4:向步骤3的第二米尔贝霉素溶解液中添加第二溶媒进行搅拌重结晶,得米尔贝霉素重结晶粉;所述第一溶媒为乙醇、丙酮、乙酸乙酯或异丙酮中的任意一种;所述第二溶媒为正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷或正十二烷中的任意一种。2.根据权利要求1所述的米尔贝霉素的生产方法,其特征在于,所述第一溶媒为乙醇,所述第二溶媒为正己烷或正庚烷。3.根据权利要求1所述的米尔贝霉素的生产方法,其特征在于,所述第一溶媒为乙酸乙酯,所述第二溶媒为正己烷、正庚烷或正辛烷中的任意一种。4.根据权利要求1所述的米尔贝霉素的生产方法,其特征在于,所述第一溶媒为丙酮,所述第二溶媒为正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷或正十一烷中的任意一种。5.根据权利要求4所述的米尔贝霉素的生产方法,其特征在于,所述第一溶媒为丙酮,所述第二溶媒为正庚烷。6.根据权利要求1所述的米尔贝霉素的生产方法,其特征在于,还包括米尔贝霉素浸膏的制备,所述米尔贝霉素浸膏的制备包括以下步骤:步骤A:将米尔贝霉素发酵液进行过滤得到菌渣;步骤B:向步骤A的菌渣中添加丙酮或乙醇进行提取,得到米尔贝霉素提取液;步骤C:将步骤B中的米尔贝霉素提取液浓缩至丙酮的体积含量或乙醇的体积含量为20~30%,得到米尔贝霉素浸膏。7.根据权利要求6所述的米尔贝霉素的生产方法,其特征在于,所述步骤B的具体操作为:向步骤A的菌渣中添加丙酮或乙醇进行...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘小刚黄志强梁倍陈明渝王为民
申请(专利权)人:丽珠集团福州福兴医药有限公司
类型:发明
国别省市:福建,35

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