一种金属催化制备石墨烯的方法技术

一种金属催化制备石墨烯的方法，本发明专利技术涉及石墨烯材料制备技术领域，它为了解决现有工业生产中采用氧化还原法制备的石墨烯电导率低的问题。制备方法：金属材料在惰性气体保护下加热至完全熔化后，通入惰性气体和生长气体的混合气，生长气体在内分解后生成石墨烯，石墨烯随气流离开，分离气体，得到石墨烯。本发明专利技术采用生长气体在熔融态的金属催化剂中气相沉积的方法，得到石墨烯粉体，该方法具有可制备质量高、产量大导电性能好的石墨烯粉体，同时不会对环境造成污染等优点，容易实现工业化生产，适合大批量生产，制备得到的石墨烯的导电率可以达到10

Method for preparing graphene by metal catalysis

The invention relates to a method for preparing graphene by metal catalysis, and relates to the technical field of preparation of graphene material, in order to solve the problem of low conductivity of graphene prepared by oxidation-reduction process in the prior industrial production. Preparation method: metal materials under the protection of inert gas is heated to melt completely, the mixed gas pass into the inert gas and gas growth, growth of gas, generated after the decomposition of graphene, graphene with the airflow away from the separation of gases from graphene. The invention adopts the method of growth in molten metal catalyst in gas phase deposition of graphene powder, the method is the preparation of graphene powder of high quality and high yield with good conductivity, and will not cause pollution to the environment, easy to realize industrialized production, suitable for mass production, conductivity graphene prepared can reach 10

【技术实现步骤摘要】
一种金属催化制备石墨烯的方法
本专利技术涉及石墨烯材料制备
，具体而言，涉及一种金属催化制备石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯是由蜂窝状的单层碳原子组成的二维结构材料；在物理特性上，通常认为十层以上的石墨烯堆积的材料，就是三维结构的石墨。碳纳米管是由石墨烯滚成桶状的一维纳米材料。石墨烯具有卓越的二维电学、光学、热学、力学性能以及化学稳定性，其独特的二维结构和优异的晶体学特性使得其在光电子器件、传感器和太阳能等领域具有重要的使用价值。比如，石墨烯可以在常温下表现出量子霍尔效应及弹道输运现象，可以用来制备室温弹道输运晶体管，是未来信息纳米器件的重要基础新材料；石墨烯的电子传输速度是硅的150倍，有望制备出速度超越现有水平的超快速计算机。目前，工业生产中最常用的制备粉体石墨烯的方法是氧化-还原法，使用石墨加入含有强氧化剂的溶液中，石墨被氧化后在层间带上羰基、羟基等基团，使石墨层间距变大变为氧化石墨，将氧化石墨通过还原剂还原后，将产物过滤后进一步使用浓硫酸进一步去除石墨烯片层表面的含氧官能团。在高温下热解还原，得到石墨烯。这种方式制备出的石墨烯，在还原后还是会含有含氧官能团，同时石墨烯有大量缺陷，会严重影响石墨烯的导电性能。氧化还原法过程中需要使用强氧化剂等化学试剂，如高锰酸钾浓硫酸等，处理过程中的废液会对环境造成污染。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有工业生产中采用氧化还原法制备的石墨烯电导率低，废液会对环境造成污染的问题，而提供一种金属催化制备石墨烯的方法。本专利技术金属催化制备石墨烯的方法按下列步骤实现：在惰性气体保护下将金属材料加热至完全熔化，然后将由惰性气体和碳源生长气体组成的混合气通入到熔融金属中，碳源生长气体在熔融金属中还原得到石墨烯并随气流离开，从气体中分离，得到石墨烯。本专利技术所提供的石墨烯的制备方法，采用生长气体在熔融态的金属催化剂中气相沉积的方法，得到石墨烯。在过程中，采用惰性气体对反应环境进行保护，生长气体在熔融金属中还原得到石墨烯，石墨烯随惰性气体气流从液态金属中溢出，分离气体后得到石墨烯。该方法具有可制备质量高、产量大导电性能好的石墨烯粉体，同时不会对环境造成污染等优点。并且，该方法所需的生产设备容易实现工业化生产，适合大批量生产。本专利技术金属催化制备石墨烯的方法所得到的石墨烯，该石墨烯为1～5层高质量的石墨烯，具有导电性能好等优点，其导电率可以达到105～106S/m，片径在2μm～1cm，尺寸范围选择空间大。与现有技术相比，本专利技术金属催化制备石墨烯的方法包含以下有益效果：1、本专利技术所提供的金属催化制备石墨烯的方法，采用生长气体在熔融态的金属催化剂中气相沉积的方法，该方法具有不需要引入化学试剂、不会对石墨烯的性能产生影响、也不会对环境造成影响等优点。2、本专利技术所提供的金属催化制备石墨烯的方法所制备的石墨烯，为1～5层高质量的石墨烯，具有导电性能好等优点，其导电率可以达到105～106S/m，片径在2μm～1cm，尺寸范围选择空间大。附图说明图1为实施例1制备得到的石墨烯透镜测试图(TEM)；图2为实施例2制备得到的石墨烯透镜测试图(TEM)；图3为标准石墨烯以及实施例1～3所制备得到的石墨烯的拉曼光谱图；图4为实施例4～7所制备得到的石墨烯的拉曼光谱图；图5为本专利技术金属催化制备石墨烯的过程示意图，其中1代表导气管，2代表坩埚，3代表熔融金属，4代表气泡，5代表石墨烯。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式金属催化制备石墨烯的方法按下列步骤实现：在惰性气体保护下将金属材料加热至完全熔化，然后将由惰性气体和碳源生长气体组成的混合气通入到熔融金属中，碳源生长气体在熔融金属中还原得到石墨烯并随气流离开，从气体中分离，得到石墨烯。本实施方式金属材料在惰性气体保护下加热至完全熔化后，通入惰性气体和生长气体的混合气，生长气体在内分解后生成石墨烯，石墨烯随气流离开，分离气体，得到石墨烯。本实施方式金属催化制备石墨烯的过程示意图如图5所示，金属材料在坩埚中加热至完全熔化，导气管插入到熔融金属中，由惰性气体和碳源生长气体组成的混合气通过导气管通入到熔融金属中，气泡上升到熔融金属表面并破裂时，石墨烯变成碎片，从而在熔融金属表面形成一层石墨烯，然后随气体带走到收集装置。其中坩埚内熔融金属的高度为5厘米到40厘米。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的金属材料为镍、钴、铁、铂、铜、铝、铬、金、锰、钛、锡、镁、镓、锌、银、铟、钯中的一种或多种混合物。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。本实施方式金属材料也可以为镍、钴、铁、铂、铜、铝、铬、金、锰、钛、锡、镁、镓、锌、银、铟、钯之间的金属合金材料。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述的碳源生长气体为甲烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、乙醇、乙烷、丙烯、丙烷、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、苯和甲苯中的一种或多种混合气体。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是所述惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是所述碳源生长气体在熔融金属中还原得到石墨烯并随气流离开，其中熔融金属的温度为500～1800℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。本实施方式在内生成石墨烯的反应温度为500～1800℃。高温下进行生长气体的反应，保证所制备的石墨烯的质量。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是控制碳源生长气体的流量为50sccm～10000sccm。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是控制惰性气体的流量为5slm～50slm。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。本实施方式生长气体和惰性气体按照一定的流量比例通入，保证生长气体充分还原的同时，也保证了生产效率。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是在惰性气体保护下将金属材料加热至完全熔化的过程是在耐高温容器中加入金属材料并对加热体系抽真空，然后使用惰性气体充至常压，加热至金属材料完全熔化。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是抽真空的真空度为50Pa。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八不同的是耐高温容器的材质为陶瓷、钨或石墨。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。本实施方式选用的耐高温容器避免金属在熔化过程中被氧化或者与反应容器反应，而影响催化效果，从而影响石墨烯质量。具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是得到的石墨烯的片径为2μm～1cm。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。实施例1：本实施例金属催化制备石墨烯的方法按下列步骤实施：在石墨坩埚中加入铜粉，将整个加热容器抽真空，真空度为50Pa，然后再使用氩气充至常压，对容器进行加热，保持氩气气氛，升温到1100℃使铜粉完全熔化；通入甲烷和氩气混合气体(流速为甲烷/氩气＝150sccm/10SLM)，生成的石墨烯随气流离开熔融金属，分离气体，收集装置持续收集得到石墨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属催化制备石墨烯的方法，其特征在于该方法是通过下列步骤实现：在惰性气体保护下将金属材料加热至完全熔化，然后将由惰性气体和碳源生长气体组成的混合气通入到熔融金属中，碳源生长气体在熔融金属中还原得到石墨烯并随气流离开，从气体中分离，得到石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种金属催化制备石墨烯的方法，其特征在于该方法是通过下列步骤实现：在惰性气体保护下将金属材料加热至完全熔化，然后将由惰性气体和碳源生长气体组成的混合气通入到熔融金属中，碳源生长气体在熔融金属中还原得到石墨烯并随气流离开，从气体中分离，得到石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种金属催化制备石墨烯的方法，其特征在于所述的金属材料为镍、钴、铁、铂、铜、铝、铬、金、锰、钛、锡、镁、镓、锌、银、铟、钯中的一种或多种混合物。3.根据权利要求1所述的一种金属催化制备石墨烯的方法，其特征在于所述的碳源生长气体为甲烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、乙醇、乙烷、丙烯、丙烷、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、苯和甲苯中的一种或多种混合气体。4.根据权利要求1所述的一种金属催化制备石墨烯的方法，其特征在于所述惰性气体为氮气、氦气、氩气...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽慧，
申请(专利权)人：张丽慧，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23