氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化钛／聚苯胺纳米纤维杂化材料及其制备方法。该材料由一维纳米结构的氧化钛纳米棒与聚苯胺纳米纤维复合而成的纳米复合颗粒，其中氧化钛纳米棒的含量为２０－７０ｗｔ％。选用氧化钛作无机原料，苯胺作有机原料，以盐酸为掺杂剂，过硫酸铵为引发剂，而且反应过程中苯胺单体与过硫酸铵之比为４∶１，聚乙烯醇吡咯烷酮为表面活性剂；采用模板诱导聚合法和水热法相结合制得。本发明专利技术的有益效果是，氧化钛／聚苯胺纳米纤维杂化材料的热稳定性和力学性能高，降低了导电复合材料的成本，原料易得，价格低廉，产品无毒无害，制备工艺简单，组分与性能易于控制，可实现工业化生产和广泛应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米杂化材料及其制备技术，特别涉及一种。
技术介绍
有机/无机复合材料不仅综合了有机材料的弹性、韧性、可加工型，又结合了无机材料的刚性、尺寸稳定性和热稳定性。而低维的有机/无机复合材料又进一步结合了纳米材料的优点，复合物具有较强的协同效应，从而表现出不同于一般宏观复合材料的力学、热学、电、磁和光学性能。有机导电材料由于其独特的性能在诸如化学传感器、电池、光学材料、电子电缆、电磁屏蔽、微波隐身等方面有着广泛的应用前景，受到科学界和工业界的关注。在众多的导电聚合物中，聚苯胺(PANI)由于具有多样化的结构、独特的掺杂机制、优异的电化学性能、良好的化学稳定性和电导可调性，使得它成为最有应用前景的导电聚合物。微米/纳米结构的导电聚合物其电导率强烈地依赖于掺杂浓度、掺杂剂、合成条件、形貌、管径、测量温度、外界压力等因素.但是导电聚合物存在可加工性能差，力学强度不高，使用成本高等缺点，因而在实际应用中受到限制(中国专利技术专利2004100989231)。综上所述可知，研制出一种综合性能优良、成本低且对环境友好的导电纳米复合材料成为当前关键问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，将聚苯胺与氧化钛进行复合制备氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料可实现有机相与无机相在纳米尺度上的复合，提高热稳定性和力学性能，降低导电复合材料的成本，本专利技术的技术方案是，一种氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料，该材料由具有一维纳米结构的氧化钛纳米棒与具有一维结构的聚苯胺纳米纤维复合而成的纳米复合颗粒，其中氧化钛纳米棒的含量为20-70wt％。氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料制备方法包括如下几个步骤(1)选用氧化钛作无机原料，苯胺作有机原料，以盐酸为掺杂剂，过硫酸铵为引发剂，反应过程中苯胺单体与过硫酸铵之比为4∶1，聚乙烯醇吡咯烷酮为表面活性剂；(2)首先将0.5g氧化钛粉末加入30ml的10-15M氢氧化钾溶液中，室温下搅拌半小时，全部转入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密闭状态下加热，加热温度为150-200℃，反应36-72小时，产物用0.1M盐酸溶液和去离子水反复洗涤和过滤，直至滤液pH值小于7为止，将滤饼转入真空干燥箱中，在70-85℃下真空干燥3-6小时，得到氧化钛纳米棒；(3)将0.1-0.5g的氧化钛纳米棒加入55-65ml的1M盐酸水溶液中搅拌均匀，接着加入18-20.8mmol苯胺单体和0.45-0.55g聚乙烯醇吡咯烷酮，室温下继续搅拌24-36小时使整个体系分散均匀；(4)将4.5-5.2mmol过硫酸铵加入55-65ml的1M盐酸溶液搅拌均匀，然后在快速搅拌的条件下，将过硫酸铵溶液迅速倾入苯胺溶液，聚合半小时后将产物过滤，用去离子水反复洗涤至滤液无色为止，洗掉未反应的单体、引发剂、表面活性剂；(5)再将滤饼转入真空干燥箱中，在70-85℃下真空干燥3-6小时，然后将颗粒研磨后即可得到氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料。密闭状态下加热温度为180℃时，效果最好。氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料采用模板诱导聚合法和水热法相结合制得。可实现有机相与无机相在纳米尺度上的复合，全部由一维的氧化钛纳米棒和一维的聚苯胺纳米纤维组成的纳米杂化材料，赋予了该类复合材料新的优良性能。不仅充分发挥了有机和无机材料的不同特长，又综合了纳米材料的特性，实现了优势互补。本专利技术的有益效果是，氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料的热稳定性和力学性能高，降低了导电复合材料的成本，原料易得，价格低廉，产品无毒无害，制备工艺简单，组分与性能易于控制。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。图1氧化钛纳米棒的透射电镜照片。图2聚苯胺纳米纤维的透射电镜照片。图3氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料的透射电镜照片。图4氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料的透射电镜照片。图5氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料的透射电镜照片。图6氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料的透射电镜照片。图7氧化钛纳米棒，聚苯胺纳米纤维，氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料的UV-vis曲线，图中，a、氧化钛纳米棒，b、聚苯胺纳米纤维，c、氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料。具体实施例方式首先将0.5g氧化钛粉末加入30ml的10M氢氧化钾溶液中，室温下搅拌半小时，全部转入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密闭状态下加热，维持于180℃下反应48小时，产物用0.1M盐酸溶液和去离子水反复洗涤和过滤，直至滤液pH值小于7为止，将滤饼转入真空干燥箱中，在80℃下真空干燥4小时，得到氧化钛纳米棒。氧化钛纳米棒的透射电镜照片如附图1所示，其直径为50-200nm，长度为几百纳米至几个微米。氧化钛纳米棒的UV-Vis谱如附图7所示，在紫外波段具有强吸收。实施例二(聚苯胺纳米纤维)将20mmol苯胺单体和0.50g聚乙烯醇吡咯烷酮(PVP)加入60ml的1M盐酸水溶液中搅拌，室温下搅拌24小时使整个体系分散均匀；将5.0mmol过硫酸铵加入60ml的1M盐酸溶液搅拌均匀，然后在快速搅拌的条件下，将过硫酸铵溶液迅速倾入苯胺溶液，聚合半小时后将产物过滤，用去离子水反复洗涤至滤液无色为止，洗掉未反应的单体、引发剂、表面活性剂等；再将滤饼转入真空干燥箱中，在80℃下真空干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到聚苯胺纳米纤维颗粒。聚苯胺纳米纤维颗粒的透镜照片如图2所示，该纳米纤维直径约为20-40nm，长度约为几百nm至几个微米.聚苯胺纳米纤维的UV-Vis谱如附图7所示，在400nm和700nm波段附近有两个强吸收峰。实施例三(氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料)首先将0.5g氧化钛粉末加入30ml的10M氢氧化钾溶液中，室温下搅拌半小时，全部转入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密闭状态下加热，维持于180℃下反应48小时，产物用0.1M盐酸溶液和去离子水反复洗涤和过滤，直至滤液pH值小于7为止，将滤饼转入真空干燥箱中，在80℃下真空干燥4小时，得到氧化钛纳米棒；再将0.2g的氧化钛纳米棒加入60ml的1M盐酸水溶液中搅拌均匀，接着加入20mmol苯胺单体，室温下继续搅拌24小时使整个体系分散均匀；将5mmol过硫酸铵加入60ml的1M盐酸溶液搅拌均匀，然后在快速搅拌的条件下，将过硫酸铵溶液迅速倾入苯胺溶液，聚合半小时后将产物过滤，用去离子水反复洗涤至滤液无色为止，洗掉未反应的单体、引发剂、表面活性剂等；再将滤饼转入真空干燥箱中，在80℃下真空干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料。采用氧化钛纳米棒为硬模板，诱导聚合得到的氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料其透射电镜照片如附图3、4所示。可以看出刚性的氧化钛纳米棒表面缠绕有聚苯胺纳米纤维，形成了一维结构的纳米杂化材料。实施例四(氧化钛/聚苯胺纳米纤维杂化材料) 首先将0.5g氧化钛粉末加入30ml的10M氢氧化钾溶液中，室温下搅拌半小时，全部转入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密闭状态下加热，维持于180℃下反应48小时，产物用0.1M盐酸溶液和去离子水反复洗涤和过滤，直至滤液pH值小于7为止，将滤饼转入真空干燥箱中，在80℃下真空干燥4小时，得到氧化钛纳米棒；再将0.2g的氧化钛纳米棒加入60ml的1M盐酸水溶液中搅拌均匀，接着加入20mmol苯胺单体和0.50g聚乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
氧化钛／聚苯胺纳米纤维杂化材料，其特征在于，该材料由具有一维纳米结构的氧化钛纳米棒和聚苯胺纳米纤维复合而成的纳米复合颗粒，其中氧化钛纳米棒的含量为２０－７０ｗｔ％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王宝祥，薛冬峰，石勇，薛方红，王立秋，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]